一种一体多色的牙科用cad/cam氧化锆及其制备方及干压模具
技术领域
[0001]
本发明属于无机材料领域，涉及一种氧化锆及其制备方法，尤其涉及一种一体多色的牙科用cad/cam氧化锆及其制备方及干压模具。
背景技术：
[0002]
在牙科领域，全瓷修复技术因具有良好的生物相容性和优越的美观效果，成为口腔材料的较为理想的选择，其中，氧化锆陶瓷不仅具有良好的耐磨性、抗生理腐蚀性和生物相容性，而且具有优异的断裂韧性性和强度，其机械性能明显优于其他材料,能够解决常规全瓷材料强度和韧性不足等问题，是目前口腔材料关注和研究的焦点。但因牙科用氧化锆成本较高，售价相对其他全瓷材料较高，又因vita16比色板或26色比色板的普及，义齿加工厂需要对彩色或多层色氧化锆大部分颜色进行备货，大大增加了义齿加工厂的备货压力。
[0003]
cn105924163a公开了一种氧化锆瓷块及其制备方法，其中，方法包括步骤：将白色氧化锆粉体和三种有色粉体按一定比例机械混合10～20分钟，制得着色氧化锆粉体；将所述着色氧化锆粉体放入模具，干压成型，再经过静压机静压处理，制得氧化锆瓷块坯体；将所述氧化锆瓷块坯体放在高温炉内进行烧结处理。但是此技术制备的氧化锆属于单一色氧化锆，并没有增加整体的颜色种类，因此不能减少义齿加工厂备货压力。
[0004]
cn105584161b公开了一种透光性渐变彩色氧化锆材料及其制备工艺，属于牙科用陶瓷材料技术领域。所述的透光性渐变彩色氧化锆材料，包括由下而上依次设置的底层、中间层a、中间层b、中间层c和上层五层结构，分别由3y-tzp、(3.5～4.5)y-psz及(4.5～6)y-psz三种粉料与着色剂按不同的质量配比制备而成；所述的制备工艺是将配方比的粉料分层置于模腔内，经干压成型、冷等静压成型后得到坯体，然后将坯体置于烧结炉中进行预烧结，经切削、二次烧结后，得到透光性渐变彩色氧化锆材料。但是此技术制备的氧化锆属于单一多层色，只是在单一色的基础上做了渐变色及渐变透度的处理，并没有增加整体的颜色种类，因此不能减少义齿加工厂备货压力。
技术实现要素：
[0005]
为解决上述技术问题，本发明提供一种多色的牙科用cad/cam氧化锆及其制备方及干压模具，所述制备方法可以制备方法可以一次性制备得到包括两种及两种以上颜色的氧化锆材料，制备方法简单，适用于工业化生产。
[0006]
本发明目的之一在于提供一种一体多色的牙科用cad/cam氧化锆干压模具，其所述干压模具包括设置于所述干压模具内部的至少一个隔离膜片，所述隔离膜片将所述模具内部分隔成至少两个独立空间，所述隔离膜片与所述模具活动连接。
[0007]
本发明中，所述干压模具内部膜片的数量可以根据氧化锆所需要的颜色数量进行调整。
[0008]
作为本发明优选的技术方案，所述隔离膜片的材质包括不锈钢、聚氯乙烯、聚丙烯
或有机玻璃中的任意一种。
[0009]
本发明中，所述隔离膜片的材质不仅限于上述材料，具有一定刚性且与氧化锆粉末之间摩擦力较小的材料均可用于制备所述隔离膜片。
[0010]
优选地，所述干压模具包括圆形干压模具或矩形干压模具。
[0011]
本发明中，所述干压模具的形状并不仅限于上述形状，还可以根据产品的需要选取其他形状的模具，如三角形、椭圆形或组合图形等。
[0012]
优选地，所述隔离膜片的尺寸为圆形干压模具内腔的半径长或矩形干压模具内腔的任一边长。
[0013]
本发明目的之二在于提供一种一体多色的牙科用cad/cam氧化锆的制备方法，所述制备方法包括：
[0014]
将至少两种彩色氧化锆的粉体置于权利要求1或2所述的干压模具中，将所述隔离膜片移除后进行干压处理，并依次进行冷等静压处理以及预烧结处理得到所述一体多色的牙科用cad/cam氧化锆。
[0015]
作为本发明优选的技术方案，所述干压处理的压力为3～15mpa，如4mpa、5mpa、6mpa、7mpa、8mpa、9mpa、10mpa、11mpa、12mpa、13mpa或14mpa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0016]
作为本发明优选的技术方案，所述干压处理的时间5～30s，如8s、10s、12s、15s、18s、20s、22s、25s或28s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0017]
作为本发明优选的技术方案，所述冷等静压处理的成型压力为80～270mpa，如90mpa、100mpa、120mpa、150mpa、180mpa、200mpa、220mpa或250mpa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0018]
作为本发明优选的技术方案，所述冷等静压处理的保压时间为60～200s，如70s、80s、90s、100s、110s、120s、130s、140s、150s、160s、170s、180s或190s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]
作为本发明优选的技术方案，所述预烧结处理的温度为800～1100℃，如850℃、900℃、950℃、1000℃或1050℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0020]
优选地，所述预烧结处理的时间为90～180min，如100min、110min、120min、130min、140min、150min、160min或170min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0021]
作为本发明优选的技术方案，上述一体多色的牙科用cad/cam氧化锆的制备方法包括：
[0022]
将至少两种彩色氧化锆的粉体置于权利要求1或2所述的干压模具中，将所述隔离膜片移除后进行干压处理，所述干压处理的压力为3～15mpa，时间5～30s；并依次进行冷等静压处理以及预烧结处理，所述冷等静压处理的成型压力为80～270mpa，保压时间为60～200s，所述预烧结处理的温度为800～1100℃，时间为90-180min，得到所述一体多色的牙科用cad/cam氧化锆。
[0023]
本发明目的之三在于提供一种一体多色的牙科用cad/cam氧化锆，所述牙科用
cad/cam氧化锆由上述制备方法制备得到。
[0024]
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
[0025]
本发明提供一种多色的牙科用cad/cam氧化锆及其制备方及干压模具，所述制备方法可以一次性制备得到包括两种及两种以上颜色的氧化锆材料，制备方法简单，适用于工业化生产。
具体实施方式
[0026]
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
[0027]
实施例1
[0028]
本实施例提供一种一体多色的牙科用cad/cam氧化锆的制备方法，所述制备方法包括：
[0029]
按照vita16色的a2色和a3色的颜色配方配置所需的彩色氧化锆粉体，将所述彩色氧化锆的粉体置于长方形干压模具中，将所述隔离膜片移除后进行干压处理，并依次进行冷等静压处理、预烧结处理得到所述体多色的牙科用cad/cam氧化锆；
[0030]
所述干压处理的条件为干压压力3mpa，干压时间5s。
[0031]
所述冷等静压处理的条件为冷等静压成型压力为270mpa，保压100s。
[0032]
所述预烧结处理的条件为预烧结的温度为1100℃，时间为90min。
[0033]
本实施例中使用的干压模具包括设置于所述干压模具内部的短边长度的不锈钢一个隔离膜片，所述隔离膜片将所述模具内部分隔成两个独立空间，所述隔离膜片与所述模具活动连接。
[0034]
实施例2
[0035]
本实施例提供一种一体多色的牙科用cad/cam氧化锆的制备方法，所述制备方法包括：
[0036]
按照vita16色的b1色、b2色、c1色和c3色的颜色配方配置所需的彩色氧化锆粉体，将所述彩色氧化锆的粉体置于圆形干压模具中，将所述隔离膜片移除后进行干压处理，并依次进行冷等静压处理、预烧结处理得到所述体多色的牙科用cad/cam氧化锆；
[0037]
所述干压处理的条件为干压压力5mpa，干压时间10s。
[0038]
所述冷等静压处理的条件为冷等静压成型压力为190mpa，保压120s。
[0039]
所述预烧结处理的条件为预烧结的温度为900℃，时间为120min。
[0040]
本实施例中使用的干压模具包括设置于所述干压模具内部的四个半径长的有机玻璃隔离膜片，所述隔离膜片将所述模具内部分隔成四个独立空间，所述隔离膜片与所述模具活动连接。
[0041]
实施例3
[0042]
本实施例提供一种一体多色的牙科用cad/cam氧化锆的制备方法，所述制备方法包括：
[0043]
按照vita16色的a1色、b2色和vita26色的2m3色的颜色配方配置所需的彩色氧化锆粉体，将所述彩色氧化锆的粉体置于圆形干压模具中，将所述隔离膜片移除后进行干压处理，并依次进行冷等静压处理、预烧结处理得到所述体多色的牙科用cad/cam氧化锆；
[0044]
所述干压处理的条件为干压压力6mpa，干压时间20s。
[0045]
所述冷等静压处理的条件为冷等静压成型压力为170mpa，保压90s。
[0046]
所述预烧结处理的条件为预烧结的温度为980℃，时间为134min。
[0047]
本实施例中使用的干压模具包括设置于所述干压模具内部的三个半径长的聚氯乙烯隔离膜片，所述隔离膜片将所述模具内部分隔成三个独立空间，所述隔离膜片与所述模具活动连接。
[0048]
实施例4
[0049]
本实施例提供一种一体多色的牙科用cad/cam氧化锆的制备方法，所述制备方法包括：
[0050]
按照vita16色的a1色和vita26色的3m2色的6层色渐变颜色配方配置所需的彩色氧化锆粉体，将所述彩色氧化锆的粉体置于长方形干压模具中，将所述隔离膜片移除后进行干压处理，并依次进行冷等静压处理、预烧结处理得到所述体多色的牙科用cad/cam氧化锆；
[0051]
所述干压处理的条件为干压压力7mpa，干压时间25s。
[0052]
所述冷等静压处理的条件为冷等静压成型压力为210mpa，保压145s。
[0053]
所述预烧结处理的条件为预烧结的温度为1000℃，时间为156min。
[0054]
本实施例中使用的干压模具包括设置于所述干压模具内部的长边长度的聚丙烯的一个隔离膜片，所述隔离膜片将所述模具内部分隔成两个独立空间，所述隔离膜片与所述模具活动连接。
[0055]
对实施例1-4以制备得到的牙科用cad/cam氧化锆的强度进行测试，其结果如表1所示。
[0056]
表1
[0057] 三点抗弯强度/mpa实施例11000实施例21100实施例31150实施例4600-1100
[0058]
对实施例1-4制备得到的牙科用cad/cam氧化锆的硬度进行测试，其结果如表2所示。
[0059]
表2
[0060] 维氏硬度/hv10实施例11415实施例21380实施例31467实施例41435-1496
[0061]
对实施例1-4制备得到的牙科用cad/cam氧化锆的透光率进行测试，其结果如表3所示。
[0062]
表3
[0063] 透光率/％实施例142实施例239实施例344实施例443-57
[0064]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。