一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法与流程

文档序号:24740437发布日期:2021-04-20 21:21阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法,其操作步骤为:汽提纯化:按照质量份数,将100

150份的氯化铵母液加入到汽提塔底部,然后通过汽提塔循环泵经再沸器加热至温度为95

115℃,当汽提塔内部温度稳定后将氯化铵母液通过氯化铵中间泵输送至汽提塔上部,氯化铵母液的流速为5

10份的/min,汽提塔底部加热的氯化铵母液产生的蒸汽在汽提塔填料层与刚进入汽提塔的物料换热,挥发组分进入到汽提塔冷凝器,在5

15℃的冷却液中分成冷凝液和气相组分;气相组分进入氨水塔吸收;汽提塔汽提后的氯化铵母液通过汽提塔循环泵一路去汽提塔再沸器打循环加热至80

100℃,经调节系统去结晶缸;冷却结晶:在结晶缸中加入氯化铵母液质量百分比含量0.5%

1.2%的媒晶剂,然后将氯化铵母液降温到0

20℃,在搅拌下结晶,即可得到副产物氯化铵。2.根据权利要求1所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法,其特征在于:所述的媒晶剂为脲基硅烷二元羧酸金属盐,其制备方法如下:按照质量份数,将11.8

18.2份的脲基硅烷二元羧酸加入到100

150份的乙醇中,控温40

60℃搅拌混合均匀后加入6.24

8.46份的无机金属盐,控温 40

60℃搅拌30

60min,混合均匀会后继续搅拌1

5h,蒸发浓缩,结晶,干燥,粉碎成末,即可得到所述的媒晶剂脲基硅烷二元羧酸金属盐。3.根据权利要求2所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法,其特征在于:所述的脲基硅烷二元羧酸制备方法为:将60

80份的顺丁烯二酸加入到反应釜中,通入氮气,然后将5

10份的4

丙烯基硫代氨基脲,100

122份的1,3,5,7

四甲基环四硅氧烷、0.1

0.45份的质量百分比含量为4

8%的氯铂酸异丙醇溶液,均匀后缓慢的加入到反应釜中,然后控温到60

70℃,搅拌反应1

4h,搅拌反应30

60min,即可得到所述的脲基硅烷二元羧酸。4.根据权利要求2所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法,其特征在于:所述的无机金属盐为碳酸锌或硫酸锌或碳酸锰。5.根据权利要求1所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法,其特征在于:所述的氯化铵母液的氯化铵质量百分比含量为30%

50%。6.根据权利要求1所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法,其特征在于:所述的氯化铵母液含有氨,丁酮肟等有机杂质。7.根据权利要求1所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法,其特征在于:所述的副产物氯化铵晶粒的粒径为1

5mm。
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