一种高纯Ge-Sb-Se系统红外硫系玻璃的制备方法与流程

本发明涉及硒基硫系玻璃制备技术领域，尤其涉及一种高纯、光学均匀性良好、大尺寸性能优越的商用红外硫系玻璃的制备方法。

背景技术：

ge-sb-se硫系玻璃是一种优良的红外玻璃材料。具有环境友好无毒、玻璃转变温度高、红外透过范围宽、机械可加工性能好等优点，然而杂质吸收相对较高和商用大尺寸红外硫系玻璃很难确保其光学均匀性是限制其应用的主要瓶颈。

ge-sb-se系统红外玻璃在制备过程中对环境中的碳、氢、氧等杂质非常敏感，这些杂质的引入极大的降低了玻璃的红外透过性能，尤其是氧的引入，高温下单质ge与熔体中氧易结合形成的geo2等光学吸收杂质，ge-o吸收峰位于8.01μm和12.81μm，而8-14μm为重要的大气红外窗口之一，一方面是由于室温物体的辐射光谱峰所对应的波长大约为10μm，另一方面，目前输出功率较大的co2激光器的发射波长为10.6μm，因此这一波段的相关应用涉及到夜视、测绘、工业诊断、医疗诊断等军用和民用领域。为了提高目标的清晰度和分辨率，除杂工艺是制备ge-sb-se系统红外玻璃过程中的关键技术及难点。

传统硫系玻璃生产制备工艺主要包括：原料的提纯、高均匀性玻璃熔制、脱模、退火四大环节。而商用大尺寸ge-sb-se硫系玻璃制备工艺的关键在于如何确保其材料的光学均匀性，对石英管形状、高度的设计以及熔炼时摇摆速率和角度出炉等工艺(出炉温度和冷却速率)对玻璃的光学条纹内部缺陷，玻璃液固化后，表面的龟裂(月球脸)具有至关重要的影响。

cn103232161a公开了一种ge-sb-se系统红外玻璃的制备方法，包括如下步骤，准备配合料：将ge、sb、se玻璃原料和除氧剂混合形成配合料，进行预处理；第一次熔化：将所述配合料温度升温到850℃～900℃，获得第一玻璃液；然后使所述第一玻璃液降温并进行淬冷，形成玻璃熟料；第二次熔化：将玻璃熟料移入气氛保护制备装置内，熔制室温度升高为650℃～750℃，开始进行搅拌使所述玻璃熟料充分均化形成第二玻璃液；降温后使第二玻璃液静止一段时间即可用于漏料成型。本发明的优点为制备的ge-sb-se系统红外玻璃组成和性能稳定、内在质量均匀，进而提高了ge-sb-se红外光学系统成像质量。

cn105722801a公开了一种红外线透射玻璃，以摩尔％计，含有ge：0～20％(其中不包括0％、20％)；sb：0～40％(其中不包括0％)；bi：0～20％(其中不包括0％)；以及s+se+te：50～80％。该红外线透射玻璃对于波长约为8～12μm的红外线透射率优异。作为用于评价波长约为8～12μm的红外线透射率的指标，可以列举红外区域的50％透射波长。

虽然现有技术中存在对ge-sb-se系统红外玻璃的研究，但是其制备方法对控制玻璃系统的杂质含量以及光学性质的均匀性(特别是长波长区域)还存在不足，同时，现有技术技术的方法并不适用于大尺寸的玻璃的制备。

技术实现要素：

本发明在原有传统制备工艺条件下，提出了一种高效除杂技术和大尺寸、光学均匀性良好的ge-sb-se系统红外玻璃的制备方法。

为达到上述目的，本申请技术方案采用以下技术原理实现对本发明玻璃产品性质的控制：

由于ge-sb-se系统红外玻璃的三种原料金属容易吸收水分或被氧化，其所产生的ge-o键和se-h键吸收峰严重影响玻璃的物理性能，尤其是红外传输性能，为了最大程度上地消除这些杂质的影响，所以本发明先对ge、sb、se原料粒进行干燥处理，然后采用蒸馏法对原料进行提纯，以去除水分及其他杂质。

本发明采用特殊结构的u型石英管，石英管具有较强的耐高温性能。应仔细检查石英管管壁是否有气泡、裂纹或其他缺损情况，以避免石英管在高温熔制过程中发生爆炸，考虑到新买的石英管通常含有微量的羟基以及石英管内壁可能附有各种杂质，需要对其进行预处理。

加入除杂剂以及结合蒸馏等方法，控制了玻璃成品中的氧化基团以及其他杂质含量。例如，加入金属氯化剂除h，加入al除o。例如本发明中，能够与玻璃液中的h杂质反应生成hcl并经蒸馏工艺排出管外，能够有效降低玻璃中的h杂质含量。蒸馏主要去除o杂质，al与氧反应，固定氧，最后，通过整体蒸馏，al氧化物和c杂质由于饱和蒸气压小而留在原料区，成品区则得到高纯玻璃。本发明技术方法效率极高地降低原料金属与玻璃中游离氧结合的机率，降低对玻璃性能不利的影响例如，消除成分不均匀性、光学性能波动性；增强了红外区域波长的光透射性。

为了消除玻璃中的残余应力，提高玻璃样品的质量以及避免玻璃在后期加工过程中出现开裂、破碎等现象，需将淬冷后的石英管放入退火炉中退火，以消除玻璃各个组分的温度梯度，使内应力得到释放。

本发明的具体方案如下：

一种高纯ge-sb-se系统红外硫系玻璃的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：原料预处理：原料采用高纯(99.999％)ge粒、sb粒、se粒，进行预处理。

优选地，所述原料预处理包括但不限于，先对ge、sb、se进行干燥处理，然后采用蒸馏法对原料进行提纯，以去除水分及其他杂质，并将提纯后的原料存放于惰性气体环境中待用。

步骤二：石英管预处理：采用u型石英管，石英管口径10～150mm，熔点为1750℃，对其进行预处理，首先用浓度25％～30％的氢氟酸浸泡20～30min，之后依次用去离子水、无水乙醇清洗干净，置于真空干燥箱中，在150℃～200℃下干燥10小时。

步骤三：称量、配料及封装：根据所制备的ge-sb-se系统玻璃的化学组分ge28-xsb12+xse60(0≤x≤3)计算出各原料的质量。高纯ge、sb、se单质称重过程在干燥、洁净的手套箱中(先抽真空在通入高纯氮气)防止原料被氧化，开启机械泵抽出石英管内壁残留的空气和水蒸气，开启分子泵使用氢氧焰熔封石英管。

优选地，步骤三整个过程避免石英管内壁被样品污染，氢氧焰来回预热石英管外壁，同时机械泵逐步抽出石英管内壁残留的空气和水蒸气，机械泵抽真空至10^-1pa时，开启分子泵直到真空度为10^-5pa时使用氢氧焰熔封石英管。

步骤四：熔制：摇摆炉应注意将原料区缓慢升温至900℃～950℃，分三个梯度，第一梯度从室温先以升温速率2～4℃/min升温至550℃～650℃后在进行摇摆炉摇摆，第二梯度以升温速率2～3℃/min升温650℃～750℃，第三梯度以升温速率1～2℃/min升温700℃～950℃，保温足够长的时间，使原料完全熔融，熔制时间15～20个小时。

优选地，步骤四中，充分均匀混合严格控制升温速率，避免石英管爆裂在蒸汽压较大组分的熔点和沸点附近可适当保温0.5～1小时，与此同时，气氛温度保持与原料区一致，成品区相应高于其余两区100℃～200℃。

优选地，所述步骤四中，摇摆炉的倾斜角度约为45°～100°，摇摆频率为8～10次/min。

步骤五：蒸馏：加入除杂剂，首先采用开放式蒸馏工艺，在称量好的石英管原料区内先加入相对玻璃质量200ppm～1000ppm的tecl4，原料区200℃～300℃，成品区比原料区高100℃～200℃，保温1～2个小时，将原料表面的氧化层和吸附水以及石英管壁中的结构水通过真空分子泵抽出管外。

优选地，所述步骤五中，引入的tecl4能够与玻璃液中的h杂质反应生成hcl并经蒸馏工艺排出管外，能够有效降低玻璃中的h杂质含量。

优选地，所述步骤五中，还同时加入玻璃总重量2000ppm-3000ppm的al单质，该阶段也分为三个梯度，第一梯度蒸馏过渡阶段，成品区温度剧烈下降至500℃～550℃，而炉顶温度和原料区温度维持900℃～950℃不变，形成一定温差即第二梯度蒸馏开始阶段，原料区和炉顶温度同时升至1000℃～1100℃，而成品区温度维持在500℃～550℃，第三梯度完全蒸馏阶段，三区维持第二梯度温度18～25小时，将原料区玻璃液完全蒸馏至成品区。

优选地，上述阶段蒸馏主要去除o杂质，al与氧反应，生成稳定的al2o3，最后，通过整体蒸馏，al2o3和c杂质由于饱和蒸气压小而留在原料区，成品区则得到高纯玻璃。

步骤六：过渡阶段，炉顶温度降为800℃～900℃，原料温度降为900℃～950℃，成品区温度升为700℃～750℃，该过程降温时间1～2个小时，也为二次熔炼的前期准备阶段。

步骤七：二次熔炼：该过程也分为两个梯度，第一梯度，炉顶温度维持在800℃～900℃，原料温度维持在900℃～950℃，而成品区升温至800℃～900℃，该过程时间在1～2个小时。第二梯度，成品区和炉膛气氛保持一致800℃～900℃，而原料区比成品区和炉膛气氛温度高100℃～200℃，开启摇摆炉摇摆熔制同时保温2～3小时，即得到充分混合均匀的玻璃液。

步骤八：降温阶段：适当调整炉膛气氛温度与成品区温度直至两者均降到600℃～700℃，原料区温度适当降到700℃～800℃，便于出炉，降温时间1～2小时。

步骤九：扶正静置、出炉阶段：成品区温度与炉膛气氛温度一致为600℃～700℃，扶正静置20min～30min等待出炉。

优选地，本发明采用风冷出炉，采用特制的风冷设备，由传统的点状风冷改为面状，增大风冷面积，进而增强了风冷效果，更均匀。

优选地，风冷端至玻璃中心距离l＝5～8cm，风冷时间t＝3～5min，需提前静置10～20s。

步骤十：退火成型：本发明将石英管放入低于玻璃化转变温度(tg)以下20～40℃，保温2～3小时，然后退火12～18小时缓慢降至室温，即得高纯红外玻璃。

本发明相比现有技术，获得的技术效果包括:

本发明的ge-sb-se系统红外硫系玻璃制备方法，加入除杂剂以及结合蒸馏等方法，控制了玻璃成品中的氧化基团以及其他杂质含量，加强玻璃样品在红外波长区域的透射性能；同时利用二次熔化，大幅提高了玻璃化学成分的均匀性，另外结合退火操作，降低了玻璃组织内的缺陷以及残余应力，进而提高了ge-sb-se系统红外玻璃的光学均匀性。

附图说明

图1为ge-sb-se系统红外玻璃的生产工艺流程图；

图2为本发明采用石英u型管件图；

图3为特征风冷装置图；

图4为组分ge28sb12se60玻璃的红外透射光谱图；

图5为组分ge25sb15se60玻璃的红外透射光谱图；

图6为组分ge28sb12se60玻璃的提纯与非提纯红外透射光谱图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求范围内。

本发明的具一种高纯ge-sb-se系统红外硫系玻璃的制备方法，工艺流程图如图1所示，包括如下步骤：

步骤一：原料预处理：原料采用高纯(99.999％)ge粒、sb粒、se粒，由于这几种金属容易吸收水分或被氧化，其所产生的ge-o键和se-h键吸收峰严重影响玻璃的物理性能，尤其是红外传输性能，为了最大程度上地消除这些杂质的影响，应先对ge、sb、se进行干燥处理，然后采用蒸馏法对原料进行提纯，以去除水分及其他杂质，并将提纯后的原料存放于惰性气体环境中待用。

步骤二：石英管预处理：本发明采用特殊结构的u型石英管，其中石英管的结构构造如图2所示，口径10～150mm，石英管具有较强的耐高温性能，其熔点为1750℃首先应仔细检查石英管管壁是否有气泡、裂纹或其他缺损情况，以避免石英管在高温熔制过程中发生爆炸，考虑到新买的石英管通常含有微量的羟基以及石英管内壁可能附有各种杂质，需要对其进行预处理，首先用浓度25％～30％的氢氟酸浸泡20～30min，之后依次用去离子水、无水乙醇清洗干净，置于真空干燥箱中，在150℃～200℃下干燥10小时。

步骤三：称量、配料及封装：根据所制备的ge-sb-se系统玻璃的化学组分ge28-xsb12+xse60(0≤x≤3)计算出各原料的质量。高纯ge、sb、se单质称重过程在干燥、洁净的手套箱中(先抽真空在抽入高纯氮气)防止原料被氧化。整个过程避免石英管内壁被样品污染，氢氧焰来回预热石英管外壁，同时机械泵逐步抽出石英管内壁残留的空气和水蒸气，机械泵抽真空至10^-1pa时，开启分子泵直到真空度为10^-5pa时使用氢氧焰熔封石英管。

步骤四：熔制：摇摆炉(倾斜角度约为45°～100°，摇摆频率为8～10次/min)应注意将原料区缓慢升温至900℃～950℃，分三个梯度，第一梯度从室温先升温至550℃～650℃(升温速率2～4℃/min)后在进行摇摆炉摇摆，第二梯度650℃～750℃(升温速率2～3℃/min)第三梯度700℃～950℃(升温速率1～2℃/min)在每组原料熔炼附近，需保温足够长的时间，保证原料完全熔融，熔制时间15～20个小时，充分均匀混合严格控制升温速率，避免石英管爆裂在蒸汽压较大组分的熔点和沸点附近可适当保温0.5～1小时，与此同时，气氛温度保持与原料区一致，成品区相应高于其余两区100℃～200℃。

步骤五：蒸馏：在步骤三称量过程中需先后加入特定的除杂剂，首先采用开放式蒸馏工艺，在称量好的石英管原料区内先加入200ppm～1000ppm的tecl4(含量视玻璃质量而定)，原料区200℃～300℃，成品区比原料区高100℃～200℃保温1～2个小时，将原料表面的氧化层和吸附水以及石英管壁中的结构水通过真空分子泵抽出管外。该过程引入的tecl4能够与玻璃液中的h杂质反应生成hcl并经蒸馏工艺排出管外，能够有效降低玻璃中的h杂质含量；同时加入玻璃总重量2000ppm-3000ppm的al单质(4n)，该阶段也分为三个梯度，第一梯度蒸馏过渡阶段，成品区温度剧烈下降至(500℃～550℃)而炉顶温度和原料区温度维持不变(900℃～950℃)，形成一定温差即第二梯度蒸馏开始阶段，原料区和炉顶温度同时升至(1000℃～1100℃)而成品区温度维持在(500℃～550℃)，第三梯度完全蒸馏阶段，三区维持第二梯度温度18～25小时，将原料区玻璃液完全蒸馏至成品区。该阶段蒸馏主要去除o杂质，al与氧反应，生成稳定的al2o3，最后，通过整体蒸馏，al2o3和c杂质由于饱和蒸气压小而留在原料区，成品区则得到高纯玻璃。

步骤六：过渡阶段，炉顶温度降为(800℃～900℃)，原料温度降为(900℃～950℃)，成品区温度升为(700℃～750℃)，该过程降温时间1～2个小时，也为二次熔炼的前期准备阶段。

步骤七：二次熔炼：该过程也分为两个梯度，第一梯度，炉顶温度维持在(800℃～900℃)，原料温度维持在(900℃～950℃)，而成品区升温至(800℃～900℃)，该过程时间在1～2个小时。第二梯度，成品区和炉膛气氛保持一致(800℃～900℃)，而原料区比成品区和炉膛气氛温度高(100℃～200℃)开启摇摆炉摇摆熔制同时保温2～3小时，即得到充分混合均匀的玻璃液。

步骤八：降温阶段：适当调整炉膛气氛温度与成品区温度直至两者均降到(600℃～700℃)，原料区温度适当降到(700℃～800℃)便于出炉，降温1～2个小时。

步骤九：扶正静置、出炉阶段：成品区温度与炉膛气氛温度一致为600℃～700℃，扶正静置20min～30min等待出炉。本发明采用风冷出炉，特制的风冷设备构造如图3所示，由传统的点状风冷改为面状，增大风冷面积，进而增强了风冷效果，更均匀。风冷端至玻璃中心距离l＝5～8cm，风冷时间t＝3～5min需提前静置10～20s。

步骤十：退火成型：为了消除玻璃中的残余应力，提高玻璃样品的质量以及避免玻璃在后期加工过程中出现开裂、破碎等现象，需将淬冷后的石英管放入退火炉中退火，以消除玻璃各个组分的温度梯度，使内应力得到释放，本发明将石英管放入低于玻璃化转变温度(tg)以下20～40℃，保温2～3小时，然后退火12～18小时缓慢降至室温，即得高纯红外玻璃。

以下实施例1-3均按所示工艺流程操作。

实施例1：玻璃组分为ge28sb12se60的红外硫系玻璃

按上述生产工艺流程原料、石英管预处理后，本次实例共准备500g配合料，计算出各原料质量后用石英漏斗分别将各个原料装入石英u型管一侧原料区，再加入400ppm的tecl4和配合料总重量3000ppm的al单质(4n)；加热原料区至250℃，石英管另一侧成品区至350℃，保温1个小时将原料表面的氧化层和吸附水以及石英管壁中的结构水通过真空分子泵抽出管外。机械泵抽真空至10^-1pa时，开启分子泵，直到真空度为10^-5pa时使用氢氧焰熔封石英管。

第一阶段：玻璃熔化阶段，确切的说为u型管一侧原料单质的熔化阶段，分三个梯度。第一梯度，升温速率3.22℃/min(20℃→600℃，升温3h即开始摇摆，保温30min)；第二梯度，升温速率2.5℃/min(600℃→750℃，升温1h，保温30min)第三梯度，升温速率1.67℃/min(750℃→950℃，升温2h，保温15h，在此温度内，保证原料完全熔融，充分混合均匀)。此时摇摆炉膛内炉顶气氛温度保持和原料单质的熔化温度一致，有利于单质的熔融。u型管另一侧为玻璃成品区域，在这一阶段保持每一梯度温度比原料和炉顶温度高100℃。

第二阶段：蒸馏阶段，将u型管中完全熔融且混合均匀的玻璃液以一定的温度差蒸馏至玻璃成品区，而事先加入的al2o3和c由于饱和蒸汽压小而留在原料熔化区，u型管另一侧得到高纯玻璃。该阶段也分为三个梯度。第一梯度，蒸馏过渡阶段，成品区降温速率8.33℃/min(1050℃→550℃，降温1h，停止摇摆)而熔炼区和炉顶气氛保持不变(950℃，保温1h)，由于成品区温度急剧下降原料区和炉顶气氛温度高于成品区，导致原料蒸汽缓缓进入成品区，开始蒸馏；第二梯度，蒸馏开始阶段，此时原料区和炉顶温度同时升至1100℃(950℃→1100℃，升温1个小时)，成品区保持在550℃，开始蒸馏；第三梯度，完全蒸馏阶段，此时原料区和炉顶温度维持在1100℃，成品区维持在550℃，保温19.5h该过程能够保证原料完全被蒸馏至成品区。

第三阶段：过渡阶段，炉顶温度降为850℃(1100℃→850℃，60min)原料区温度降为950℃(1100℃→950℃，60min)成品区温度升为700℃(550℃→700℃，60min)，该过程也为二次熔炼的前期准备阶段。

第四阶段：二次熔炼阶段，该阶段分为两个梯度，第一梯度成品区升温阶段(700℃→850℃，1.5h)，成品区上方炉膛气氛温度维持在850℃，1.5h，当两者实际温度一致时，再次开启摇摆炉摇摆；第二梯度完全熔融均化阶段，成品区和炉膛气氛温度均维持在850℃，2h，该过程原料区温度维持在950℃，保证二次熔炼完全。

第五阶段：降温阶段，适当调整炉膛气氛温度与成品区温度直至两者均降到650℃，原料区温度适当降到750℃便于出炉，降温1h。

第六阶段：扶正静置，准备出炉阶段，将摇摆炉扶正静置30min，成品区温度与炉膛气氛温度一致为650℃，等待出炉。采用特征风冷工艺成型，风冷端至玻璃中心距离l＝5.5cm，风冷时间3.5min，需提前静置15s。

第七阶段：退火阶段，退火温度为280℃，保温2小时，18个小时缓慢降到室温，即得高纯红外玻璃。

实施例2：玻璃组分为ge25sb15se60的红外硫系玻璃

按上述生产工艺流程原料、石英管预处理后，本次实例共准备600g配合料，计算出各原料质量后用石英漏斗分别将各个原料装入石英u型管一侧原料区，再加入500ppm的tecl4和配合料总重量2000ppm的al单质(4n)；加热原料区至200℃，石英管另一侧成品区至300℃，保温1个小时将原料表面的氧化层和吸附水以及石英管壁中的结构水通过真空分子泵抽出管外。机械泵抽真空至10^-1pa时，开启分子泵，直到真空度为10^-5pa时使用氢氧焰熔封石英管。

第一阶段：玻璃熔化阶段，确切的说为u型管一侧原料单质的熔化阶段，分三个梯度。第一梯度，升温速率2.94℃/min(20℃→550℃，升温3h即开始摇摆，保温30min)；第二梯度，升温速率2.5℃/min(550℃→700℃，升温1h，保温30min)第三梯度，升温速率1.67℃/min(700℃→900℃，升温2h，保温15h，在此温度内，保证原料完全熔融，充分混合均匀)。此时摇摆炉膛内炉顶气氛温度保持和原料单质的熔化温度一致，有利于单质的熔融。u型管另一侧为玻璃成品区域，在这一阶段保持每一梯度温度比原料和炉顶温度高150℃。

第二阶段：蒸馏阶段，将u型管中完全熔融且混合均匀的玻璃液以一定的温度差蒸馏至玻璃成品区，而事先加入的al2o3和c由于饱和蒸汽压小而留在原料熔化区，u型管另一侧得到高纯玻璃。该阶段也分为三个梯度。第一梯度，蒸馏过渡阶段，成品区降温速率8.33℃/min(1050℃→550℃，降温1h，停止摇摆)而原料区和炉顶气氛保持不变(900℃，保温1h)，由于成品区温度急剧下降原料区和炉顶气氛温度高于成品区，导致原料蒸汽缓缓进入成品区，开始蒸馏；第二梯度，蒸馏开始阶段，此时原料区和炉顶温度同时升至1000℃(900℃→1000℃，升温1个小时)，成品区保持在550℃，开始蒸馏；第三梯度，完全蒸馏阶段，此时原料区和炉顶温度维持在1000℃，成品区维持在550℃，保温20h该过程能够保证原料完全被蒸馏至成品区。

第三阶段：过渡阶段，炉顶温度降为800℃(1000℃→800℃，60min)，原料区温度降为900℃(1000℃→900℃，60min)成品区温度升为650℃(550℃→650℃，60min)，该过程也为二次熔炼的前期准备阶段。

第四阶段：二次熔炼阶段，该阶段分为两个梯度，第一梯度成品区升温阶段(650℃→800℃，1.5h)，成品区上方炉膛气氛温度维持在800℃，1.5h，当两者实际温度一致时，再次开启摇摆炉摇摆；第二梯度完全熔融均化阶段，成品区和炉膛气氛温度均维持在800℃，2h，该过程原料区温度维持在900℃，保证二次熔炼完全。

第五阶段：降温阶段，适当调整炉膛气氛温度与成品区温度直至两者均降到600℃，原料区温度适当降到700℃便于出炉，降温1h。

第六阶段：扶正静置，准备出炉阶段，将摇摆炉扶正静置20min，成品区温度与炉膛气氛温度一致为600℃，等待出炉。采用特征风冷工艺成型，风冷端至玻璃中心距离l＝7.5cm，风冷时间2min，需提前静置20s。

第七阶段：退火阶段，退火温度为270℃，保温2小时，12个小时缓慢降到室温，即得高纯红外玻璃。

实施例3：对比例，玻璃组分为ge28sb12se60的不蒸馏红外硫系玻璃

按上述生产工艺流程原料、石英管预处理后，本次实例共准备100g配合料计算出各原料质量后用石英漏斗分别将各个原料装入石英单管中，机械泵抽真空至10-1pa时，开启分子泵，直到真空度为10-5pa时使用氢氧焰熔封石英管。

第一阶段：升温阶段：升温速率3.33℃/min(0℃→600℃，升温3h，2h开始摇摆，保温30min)。

第二阶段：升温阶段：升温速率2.5℃/min(600℃→750℃，升温1h，保温30min)。

第三阶段：升温阶段：升温速率1.33℃/min(750℃→950℃，升温2.5h)。

第四阶段：保温熔炼阶段，保温时间12h，保证原料完全熔融充分混合均匀。

第五阶段：降温阶段5℃/min(950℃→650℃，降温1h，停止摇摆扶正静置)。

第六阶段：停止摇摆后，扶正摇摆炉静置30min,650℃立即出炉冷却。

第七阶段：退火阶段，退火温度为280℃，保温2小时，12个小时缓慢降到室温，即得高纯红外玻璃。

将实施例1-2与对比例的玻璃样品进行性能测试对比。图4、5为ge28sb15se60及ge25sb15se60玻璃样品的红外透射光谱图；图6为对比例没有包含蒸馏及提纯处理的样品样品。测定玻璃样品的厚度为5mm。实施例1样品中，超过50％透射波长为～14μm，对于波长至14μm附近的红外区域本发明的玻璃样品也能维持超过50％的光透射率，而且透光性能波动范围较小；实施例2样品，超过50％透射波长为至13μm的红外区域。然而，对比例没有经过蒸馏提纯的玻璃样品，由于玻璃成品中氧化基团oh、ge-o的存在，使得样品在红外区域波长范围内(～14μm)的透射率衰减较快，且光学性能波动大。

以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。