一种NaOH浸出硫化砷泥膏制备砷酸镁方法

一种naoh浸出硫化砷泥膏制备砷酸镁方法
技术领域
1.本发明涉及一种制备砷酸镁方法，特别是涉及一种naoh浸出硫化砷泥膏制备砷酸镁方法。


背景技术：

2.砷酸镁（mg(aso3)2̦
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xh2o）因其具有很强的毒性，最初被用于制作农药，2018年所有砷类农药都被农业部列入禁用和限用目录。mg(aso3)2̦
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xh2o因其分子中的原子中的电子吸收太阳光中光子的能量，之后电子跃迁到更高的能级，电子处于高能级后是非稳态，在电子跃迁到低一些的能级后释放一定的能量，可以发出发射光谱为630～ 680 nm红光波段的荧光。近年来它被用于生产以mn离子为激活剂的荧光粉涂层材料，唐明道，赵成久，丛国刚等公开了由mgo或mgcl2与as2o5合成大红色荧光灯用荧光粉制备方法（唐明道，赵成久，丛国刚，等.大红色荧光灯用荧光粉及其制备[z]. cn87104810.8），葛大勇提出了由mgo或mgcl2与as2o5合成荧光砷酸镁材料改进的方法[葛大勇.mg6as2o
11
：mn发光材料制备方法的改进 [j].河北大学学报（自然科学版）,2001,21(3):251
‑
253.]。杨琮介绍了由mgcl2与as2o5合成荧光砷酸镁材料的方法[杨琮.萤光物质砷酸镁的制法[j].化学世界, 1957, (11): 499.]。近几年林建忠、林子柯提出了由铜冶炼含砷废酸液制备砷酸镁的方法（林子柯.一种含砷废液生产砷酸镁的方法[z]. cn201610939859.8.林建忠. 一种冶铜过程中产生的含砷废液综合利用的方法[z]. cn201110315629.1.）。本文提出了一种由铜冶炼废渣硫化砷泥膏为原料，经naoh浸出制成nah2aso3，然后与mgcl2反应制成mg(aso3)2̦
·
xh2o。该方法所用原料来源广泛，纯度较高，制作工艺简单。硫化砷泥膏和mgcl2均为有色金属冶炼过程的排放的固体废弃物。利用硫化砷和氯化镁为原料制备砷酸镁，即可利用冶炼行业产生的固体废弃物料，也可生产科用于农业、电子工业、军事工业的有用原料，促进了绿色生产和循环经济的发展。
[0003]
硫化法由制酸废水产生的硫化砷多为无定型硫化砷，具有多种成分组成和矿物结构，由纳米颗粒结构聚集而成的凝胶或者絮凝体，比表面积大，孔隙率高，在溶液中或者空气中非常不稳定，极易吸潮和氧化分解，遇碱易被分解转化为砷酸盐。


技术实现要素：

[0004]
本发明的目的在于提供一种naoh浸出硫化砷泥膏制备砷酸镁方法，本发明通过用naoh对硫化砷渣进行浸出，用空气或氧化剂氧化，然后将浸出得到的砷酸钠与氯化镁反应，生成砷酸镁沉淀。该方法操作简单、反应温度低、反应时间快速、成本低，是个获得砷酸镁的理想方法。
[0005]
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种naoh浸出硫化砷泥膏制备砷酸镁方法，所述方法按照以下步骤进行：（1）将硫化砷渣按液固比5
‑
8，按氢氧化钠过量20%比例与氢氧化钠溶液混合，通入空气或氧化剂，对硫化砷渣浸出，过滤，得到浸出渣和砷酸钠溶液；
（2）将砷酸钠溶液与氯化镁溶液混合，得到砷酸镁沉淀；（3）过滤分离砷酸镁沉淀和氯化钠溶液，溶液返回浸出系统；（4）经过干燥得到砷酸镁结晶。
[0006]
所述的一种naoh浸出硫化砷泥膏制备砷酸镁方法，所述步骤（1）氢氧化钠的质量分数为95～99%，按硫化砷渣过量称取氢氧化钠，按水与硫化砷液固比5
‑
8量取水，将氢氧化钠溶于水中，然后向氢氧化钠溶液加入硫化砷渣。
[0007]
所述的一种naoh浸出硫化砷泥膏制备砷酸镁方法，所述步骤（1）浸出温度常温~90℃，通入空气或氧化剂，搅拌速度150
‑
500rpm，浸出时间0.5
‑
2小时。
[0008]
所述的一种naoh浸出硫化砷泥膏制备砷酸镁方法，所述步骤（1）氧化剂为10
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30%双氧水或工业氧气。
[0009]
所述的一种naoh浸出硫化砷泥膏制备砷酸镁方法，所述步骤（2）氯化镁为质量分数为≥98%的六水氯化镁，按氯化镁与水质量比例20:100配制氯化镁溶液，将氯化镁溶液与砷酸钠溶液混合，搅拌1
‑
3分钟，得到砷酸镁沉淀。
[0010]
所述的一种naoh浸出硫化砷泥膏制备砷酸镁方法，所述步骤（4）过滤的砷酸镁沉淀在80
‑
120℃温度下烘干。
[0011]
本发明的优点与效果是：本发明采用废弃资源利用，用naoh浸出硫化砷渣，用mgcl2作为沉淀药剂，具有浸出效率高，残渣率低的特点，浸出反应和镁转化反应速度都可在很短时间内完成，转化后的沉淀主要是5价砷砷酸镁（mg(aso3)2̦
·
xh2o），性质十分稳定。
附图说明
[0012]
图1为本发明工艺流程图；图2为本发明实施例原料硫化砷渣样外观照片；图3为本发明实施例原料硫化砷渣样sem图；图4为本发明实施例原料硫化砷渣样xrd图；图5为本发明实施例镁转化反应后的渣样外观照片；图6为本发明实施例镁转化反应后的渣样xrd图。
具体实施方式
[0013]
以下结合附图所示实施例对本发明做进一步说明。
[0014]
本发明实施例中采用的硫化砷成分如表1所示。
[0015]
实施例1取氢氧化钠27.5g，溶于150ml蒸馏水中，取硫化砷渣50g（含水率53.6%）, 加入氢
氧化钠溶液中，浸出温度为 29℃，搅拌0.5小时，搅拌速度150 rpm，过滤，得到砷酸钠溶液。
[0016]
取6水氯化镁80g，溶于100ml蒸馏水中，将砷酸钠溶液与氯化钙溶液混合，反应在瞬间完成，过滤，得到钙砷酸镁沉淀49.2g。
[0017]
实施例2取氢氧化钠27.5g，溶于150ml蒸馏水中，取硫化砷渣50g（含水率53.6%）, 加入氢氧化钠溶液中，浸出温度为 90℃，搅拌0.5小时，搅拌速度150 rpm，过滤，得到砷酸钠溶液。
[0018]
取6水氯化镁80g，溶于100ml蒸馏水中，将砷酸钠溶液与氯化钙溶液混合，反应在瞬间完成，过滤，得到砷酸镁沉淀44.2g。
[0019]
实施例3取氢氧化钠27.5g，溶于150ml蒸馏水中，取硫化砷渣50g（含水率53.6%）, 加入氢氧化钠溶液中，浸出温度为 29℃，搅拌2小时，搅拌速度150 rpm，过滤，得到砷酸钠溶液。
[0020]
取6水氯化镁80g，溶于100ml蒸馏水中，将砷酸钠溶液与氯化钙溶液混合，反应在瞬间完成，过滤，得到砷酸镁沉淀45.9g。
[0021]
实施例4取氢氧化钠27.5g，溶于150ml蒸馏水中，取硫化砷渣50g（含水率53.6%）, 加入氢氧化钠溶液中，浸出温度为 90℃，搅拌2小时，搅拌速度150 rpm，过滤，得到砷酸钠溶液。
[0022]
取6水氯化钙80g，溶于100ml蒸馏水中，将砷酸钠溶液与氯化钙溶液混合，反应在瞬间完成，过滤，得到砷酸镁沉淀40.4g。