一种氟化钙单晶生长用装置的制作方法

本实用新型涉及一种晶体生长用装置，尤其涉及一种氟化钙单晶生长用装置，属于新材料制备所用装置技术领域。

背景技术：

现有技术中，氟化钙可采用坩埚下降法或提拉法生长，坩埚下降法生长过程中熔体和坩埚内壁接触，由于氟化钙单晶属于立方晶系，极易结晶，在坩埚壁上容易生成多个晶核，单晶成品率较低；提拉法生长过程中晶体和坩埚壁不接触，能使用结构良好的籽晶定向生长，该方法生长的晶体具有应力双折射小、单晶率高等优势，但提拉法常用单一加热器的生长方式，晶体炉内温度梯度不可控，不易获得理想的温度区间，此外石墨加热器由于厚度较薄，高温时可能产生变形从而影响炉内热场的对称性，最终导致产生多晶或位错等缺陷。用于准分子激光的氟化钙窗口对晶体结构要求较高，存在结构缺陷的晶体通常性能较差无法使用。

技术实现要素：

针对上述问题，本实用新型提供一种氟化钙单晶生长所用装置，精确控制籽晶附近温度从而控制籽晶熔接，提高单晶的成品率及质量。

为实现上述目的，本实用新型的技术内容为：一种氟化钙单晶生长用装置，包括封闭的保温筒和设置在保温筒内部的坩埚，保温筒的顶部设有向下延伸的提拉杆，提拉杆与坩埚的底部中心位置相对应，提拉杆远离保温筒顶部的一端设有连接籽晶的连接装置；坩埚的底部与可旋转的托盘固定连接，保温筒内围绕坩埚的外周设有侧加热器、坩埚的底部设有底加热器。

进一步的，所述侧加热器与坩埚之间设有一圈侧面均热环和/或底加热器与坩埚之间设有底部均热环。

进一步的，所述侧面均热环和底部均热环的材质均为石墨。

进一步的，侧加热器与坩埚外壁的距离为15mm，底加热器与坩埚底部外壁的距离为15mm。

进一步的，侧加热器的厚度为8mm，底加热器的厚度为15mm。

进一步的，所述保温筒的材质为碳纤维，保温筒与侧加热器或底加热器之间的距离均为10mm。

本实用新型的有益效果为：

本实用新型结构简单、合理，使用本实用新型的装置生产氟化钙单晶能精准控制籽晶附近温度从而控制籽晶熔接，制备得到的氟化钙单晶无紫外区吸收，且单晶透过率高、位错密度低，和单加热器生长的方式相比，能有效提高氟化钙单晶成品率及晶体质量。

本实用新型为用于提拉法生长晶体双加热器结构，设置的侧面加热器与底加热器，在氟化钙单晶生长过程中将某一加热器温度恒定，根据实际需要调节另一加热器的温度，并在加热器和熔体之间放置均热石墨环，最终获得对称性好、适合单晶生长的梯度区，从而精确控制籽晶熔接及晶体生长过程中的升温或降温速率变化。使用该装置可以增强炉内温度的可控性，减少由于加热器变形导致的温度偏差，有利于改善晶体结构、提高晶体在紫外区的透过率。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。

图1是本实用新型氟化钙单晶生长工艺所用装置结构示意图；

图2是本实用新型氟化钙单晶生长工艺所用装置内部结构示意图；

图3是本实用新型制备得到的氟化钙单晶示意图；

图4是本实用新型制备得到的氟化钙单晶进行透过率测试的结果示意图；

图5是本实用新型实施例3制备得到的氟化钙单晶进行应力双折射检测的结果示意图；

其中1-保温筒，2-坩埚，3-侧加热器，4-底加热器，5-单晶，6-氟化钙熔体，7-侧面均热环，8-底部均热环，9-托盘。

具体实施方式

下面结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型，但是本实用新型还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本实用新型内涵的情况下做类似推广，因此本实用新型不受下面公开的具体实施例的限制。

一种氟化钙单晶生长用装置，如图1所示，包括封闭的保温筒1和设置在保温筒1内部的坩埚2，保温筒1的顶部设有向下延伸的提拉杆，提拉杆与坩埚2的底部中心位置相对应，提拉杆远离保温筒1顶部的一端设有连接籽晶的连接装置；坩埚2的底部与可旋转的托盘9固定连接，其特征在于，保温筒1内围绕坩埚2的外周设有侧加热器3、坩埚2的底部设有底加热器4。

优选的，如图2所示，所述侧加热器3与坩埚2之间设有一圈侧面均热环7和/或底加热器4与坩埚2之间设有底部均热环8；所述侧面均热环7和底部均热环8的材质均为石墨；侧加热器3与坩埚2外壁的距离为15mm，底加热器4与坩埚2底部外壁的距离为15mm；侧加热器3的厚度为8mm，底加热器4的厚度为15mm。所述保温筒1的材质为碳纤维，保温筒1与侧加热器3或底加热器4之间的距离均为10mm。

利用上述氟化钙单晶生长用装置制备氟化钙单晶的具体过程如下：

晶体生长前先将加热器(包括侧加热器3、底加热器4)、坩埚2、保温筒1等按顺序安装在晶体炉内，在坩埚2内装入30kg紫外级高纯氟化钙原料(纯度99.99％)。选择一根直径φ15mm，长度150mm的无微观缺陷、具有<100>方向的氟化钙单晶作为籽晶，装在籽晶杆上，关闭炉膛后开始抽真空，使炉体内部真空度达到10^-2pa以上，开始升温。

侧加热器3和底加热器4同时以50℃/小时升温至150℃，恒温60小时，直到炉体内部真空度达到10^-3pa；侧加热器3和底加热器4同时以30℃/小时升温，侧加热器3升至温度800℃，保持温度恒定；底加热器4升至温度为650℃，保持温度恒定，此时向晶体炉内充入氩气和四氟化碳(按体积比1:1混合)气体，直至压力表指示压力为0mpa，停止充气，恒温保持15小时；侧加热器3升至温度1390℃，保持温度恒定；底加热器4升至温度为1200℃，保持温度恒定。当侧加热器3和底加热器4温度均达到稳定后，恒温8小时；

籽晶以5mm/min的速度下降至与液面(氟化钙熔体6)接触，接触后继续下降3mm，以10rpm的速率旋转籽晶，保持0.5小时；然后侧加热器3直接升温至1395℃，恒温0.5h；然后以2℃/h降温，1h后启动提拉程序，侧加热器3以5±2℃/h的速率降温，底加热器4保持温度恒定，籽晶以2mm/h的速度向上提拉，同时籽晶保持以10rpm的速度旋转，坩埚2以2rpm的速度与籽晶反向旋转(通过坩埚2底部的托盘9的转动实现坩埚2的转动，托盘9与外部驱动装置连接，驱动装置图中未示出)，直至晶体直径生长到200mm；

继续以2mm/h提拉籽晶、8rpm旋转籽晶，坩埚2以2rpm的速度与籽晶反向旋转，籽晶向上提拉48小时；保持侧加热器3温度恒定，底加热器4温度升高20℃，然后将晶体以5mm/mim的速度上提10mm，再将侧加热器3以30℃/h的速率降至与底加热器4温度相同，然后侧加热器3和底加热器4同时以20℃/h的速率将至室温，降温结束后关闭加热电源，开启真空泵，将晶体炉内抽至真空度达到10^-2pa以上，静置两天后取出氟化钙单晶(图1中5所示)，紫外级氟化钙单晶照片如图3所示。

将上述制备得到的氟化钙单晶进行透射率、应力双折射检测，具体检测方法依据标准jb/t9495.1-2015，检测结果如图4所示，从图中可看出本实施例制备得到的氟化钙单晶5具有很高的透射率，适合作为准分子激光窗口材料使用；利用本实用新型的装置制备得到的氟化钙单晶的应力双折射检测结果为2.2nm/cm(如图5所示)；并且利用本实用新型的装置制备氟化钙单晶的成品率很高，可达到92.5％以上。

显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。