1.本发明涉及材料领域，具体涉及一种超疏水材料的制备方法。
背景技术：
2.超疏水表面是指与水的接触角大于150
°
，滚动角小于10
°
的表面，有自清洁、防腐蚀、防水等功能。在建筑、生物医学和包装等领域有广泛的应用。超疏水表面的形成一般要符合2个要求：一是构造具有微纳结构的粗糙表面，让空气滞留在水的下层；二是用低表面能试剂进行表面修饰，从而降低表面能。目前，构筑超疏水薄膜一般通过两步实现，首先在材料表面制备微纳米凹凸结构，然后在表面上修饰具有疏水作用的低表面能物质分子层，表面粗糙度越大，对增大水接触角有利。但是，超疏水表面结构上大的粗糙度会导致大的光散射，影响雾度，因此，制备超疏水薄膜，挑战性大。xu等利用溶胶
‑
凝胶技术，在正硅酸乙酯水解得到的溶胶中，添加3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷进行改性，制备了有机无机超疏水薄膜。目前采用照相机闪光灯进行照射来制备超疏水薄膜的研究鲜有报道。
技术实现要素：
3.要解决的技术问题：本发明的目的是提供种超疏水材料的制备方法，制备的超疏水材料的接触角在150
°
以上，最高可达153.9
°
，具有很好的疏水性。
4.技术方案：一种超疏水材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取130ml浓硫酸、5g鳞片石墨和2g碳纳米管混合，在冰浴条件下，进行机械搅拌2h；(2)缓慢加入15g高锰酸钾，并维持在冰浴条件下继续搅拌2h；(3)撤去冰浴，在35℃水浴条件下进行机械搅拌1h；(4)缓慢滴加230ml去离子水，并将其缓慢升温直至98
‑
100℃，保持此温度，继续反应30
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50min；(5)加入400ml去离子水，进行离心洗涤直至中性，即可得分散液；(6)将分散液进行沉淀，干燥制作成薄膜状，得薄膜；(7)在室温下配制氟硅烷的乙醇溶液，放入磁力搅拌器中搅拌5h，搅拌速率为50rpm；(8)将氟硅烷溶液中涂覆于薄膜上，放入烘箱中，在120℃下干燥20min；(9)取出，用照相机闪光灯进行照射，即可得超疏水材料。进一步的，所述步骤(1)中碳纳米管为多壁碳纳米管，直径为25
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30nm，内径为3
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5nm，外径为8
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15nm，长度为3
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12μm。进一步的，所述步骤(7)中氟硅烷的乙醇溶液的浓度为1.0wt％。进一步的，所述步骤(9)中照相机闪光灯强度为gn/m＝32，照射时间为1/1000s。有益效果：
1.本发明分别进行了低、中、高温反应，其中，中温反应的目的是促进石墨的氧化。2.本发明先采用氟硅烷进行薄膜处理，提高其疏水性能。3.本发明在照相机闪光灯进行照射后，石墨烯和碳纳米管成功地连接在一起，得到了结构完整，连续性、均一性较好的超疏水材料。4.本发明各实施例的接触角在150
°
以上，最高可达153.9
°
，具有很好的疏水性。
具体实施方式
实施例1一种超疏水材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取130ml浓硫酸、5g鳞片石墨和2g碳纳米管混合，在冰浴条件下，进行机械搅拌2h，其中，碳纳米管为多壁碳纳米管，直径为25
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30nm，内径为3
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5nm，外径为8
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15nm，长度为3
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12μm；(2)缓慢加入15g高锰酸钾，并维持在冰浴条件下继续搅拌2h；(3)撤去冰浴，在35℃水浴条件下进行机械搅拌1h；(4)缓慢滴加230ml去离子水，并将其缓慢升温直至98℃，保持此温度，继续反应30min；(5)加入400ml去离子水，进行离心洗涤直至中性，即可得分散液；(6)将分散液进行沉淀，干燥制作成薄膜状，得薄膜；(7)在室温下配制浓度为1.0wt％的氟硅烷的乙醇溶液，放入磁力搅拌器中搅拌5h，搅拌速率为50rpm；(8)将氟硅烷溶液中涂覆于薄膜上，放入烘箱中，在120℃下干燥20min；(9)取出，用照相机闪光灯进行照射，照相机闪光灯强度为gn/m＝32，照射时间为1/1000s，即可得超疏水材料。实施例2一种超疏水材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取130ml浓硫酸、5g鳞片石墨和2g碳纳米管混合，在冰浴条件下，进行机械搅拌2h，其中，碳纳米管为多壁碳纳米管，直径为25
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30nm，内径为3
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5nm，外径为8
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15nm，长度为3
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12μm；(2)缓慢加入15g高锰酸钾，并维持在冰浴条件下继续搅拌2h；(3)撤去冰浴，在35℃水浴条件下进行机械搅拌1h；(4)缓慢滴加230ml去离子水，并将其缓慢升温直至99℃，保持此温度，继续反应35min；(5)加入400ml去离子水，进行离心洗涤直至中性，即可得分散液；(6)将分散液进行沉淀，干燥制作成薄膜状，得薄膜；(7)在室温下配制浓度为1.0wt％的氟硅烷的乙醇溶液，放入磁力搅拌器中搅拌5h，搅拌速率为50rpm；(8)将氟硅烷溶液中涂覆于薄膜上，放入烘箱中，在120℃下干燥20min；(9)取出，用照相机闪光灯进行照射，照相机闪光灯强度为gn/m＝32，照射时间为1/1000s，即可得超疏水材料。
实施例3一种超疏水材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取130ml浓硫酸、5g鳞片石墨和2g碳纳米管混合，在冰浴条件下，进行机械搅拌2h，其中，碳纳米管为多壁碳纳米管，直径为25
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30nm，内径为3
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5nm，外径为8
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15nm，长度为3
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12μm；(2)缓慢加入15g高锰酸钾，并维持在冰浴条件下继续搅拌2h；(3)撤去冰浴，在35℃水浴条件下进行机械搅拌1h；(4)缓慢滴加230ml去离子水，并将其缓慢升温直至99℃，保持此温度，继续反应40min；(5)加入400ml去离子水，进行离心洗涤直至中性，即可得分散液；(6)将分散液进行沉淀，干燥制作成薄膜状，得薄膜；(7)在室温下配制浓度为1.0wt％的氟硅烷的乙醇溶液，放入磁力搅拌器中搅拌5h，搅拌速率为50rpm；(8)将氟硅烷溶液中涂覆于薄膜上，放入烘箱中，在120℃下干燥20min；(9)取出，用照相机闪光灯进行照射，照相机闪光灯强度为gn/m＝32，照射时间为1/1000s，即可得超疏水材料。实施例4一种超疏水材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取130ml浓硫酸、5g鳞片石墨和2g碳纳米管混合，在冰浴条件下，进行机械搅拌2h，其中，碳纳米管为多壁碳纳米管，直径为25
‑
30nm，内径为3
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5nm，外径为8
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15nm，长度为3
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12μm；(2)缓慢加入15g高锰酸钾，并维持在冰浴条件下继续搅拌2h；(3)撤去冰浴，在35℃水浴条件下进行机械搅拌1h；(4)缓慢滴加230ml去离子水，并将其缓慢升温直至100℃，保持此温度，继续反应50min；(5)加入400ml去离子水，进行离心洗涤直至中性，即可得分散液；(6)将分散液进行沉淀，干燥制作成薄膜状，得薄膜；(7)在室温下配制浓度为1.0wt％的氟硅烷的乙醇溶液，放入磁力搅拌器中搅拌5h，搅拌速率为50rpm；(8)将氟硅烷溶液中涂覆于薄膜上，放入烘箱中，在120℃下干燥20min；(9)取出，用照相机闪光灯进行照射，照相机闪光灯强度为gn/m＝32，照射时间为1/1000s，即可得超疏水材料。对比例1本对比例与实施例4的区别在于不用氟硅烷溶液处理，具体如下：一种超疏水材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取130ml浓硫酸、5g鳞片石墨和2g碳纳米管混合，在冰浴条件下，进行机械搅拌2h，其中，碳纳米管为多壁碳纳米管，直径为25
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30nm，内径为3
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5nm，外径为8
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15nm，长度为3
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12μm；(2)缓慢加入15g高锰酸钾，并维持在冰浴条件下继续搅拌2h；
(3)撤去冰浴，在35℃水浴条件下进行机械搅拌1h；(4)缓慢滴加230ml去离子水，并将其缓慢升温直至100℃，保持此温度，继续反应50min；(5)加入400ml去离子水，进行离心洗涤直至中性，即可得分散液；(6)将分散液进行沉淀，干燥制作成薄膜状，得薄膜；(7)取出，用照相机闪光灯进行照射，照相机闪光灯强度为gn/m＝32，照射时间为1/1000s，即可得超疏水材料。对比例2本对比例与实施例4的区别在于不经过照相机闪光灯处理，具体如下：一种超疏水材料的制备方法，包括以下步骤：(1)取130ml浓硫酸、5g鳞片石墨和2g碳纳米管混合，在冰浴条件下，进行机械搅拌2h，其中，碳纳米管为多壁碳纳米管，直径为25
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30nm，内径为3
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5nm，外径为8
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15nm，长度为3
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12μm；(2)缓慢加入15g高锰酸钾，并维持在冰浴条件下继续搅拌2h；(3)撤去冰浴，在35℃水浴条件下进行机械搅拌1h；(4)缓慢滴加230ml去离子水，并将其缓慢升温直至100℃，保持此温度，继续反应50min；(5)加入400ml去离子水，进行离心洗涤直至中性，即可得分散液；(6)将分散液进行沉淀，干燥制作成薄膜状，得薄膜；(7)在室温下配制浓度为1.0wt％的氟硅烷的乙醇溶液，放入磁力搅拌器中搅拌5h，搅拌速率为50rpm；(8)将氟硅烷溶液中涂覆于薄膜上，放入烘箱中，在120℃下干燥20min即可得超疏水材料。对各实施例进行接触角的测试。表1薄膜表面接触角 接触角/
°
滚动角/
°
实施例1151.48.3实施例2152.28.1实施例3153.98.08.实施例4153.38.1对比例1130.310.8对比例2112.811.1由表1可以看出，本发明各实施例的接触角在150
°
以上，最高可达153.9
°
，具有很好的疏水性。