一种晶体生长装置的制作方法

1.本发明涉及晶体制备领域，尤其涉及使用提拉法制备低应力、低缺陷晶体的装置。


背景技术：

2.提拉法是一种从熔体中生长晶体的放法，是半导体晶体、光学晶体等的常见生长方法，该方法具有成品率高、生长速度快、易观察等特点。
3.提拉法常用单一加热器的生长方式。提拉法因为要将晶体提拉出熔体，尤其是提拉至较高位置时，先提拉出来的部分晶体，会因周边氛围温度较低而降温至较低温度。而晶体生长固液界面处的温度，一直维持在晶体熔点附近，因此，假设晶体中的纵向温度分布是线性分布的，那么晶体中的梯度约等于(t界
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t表)/l，l 为晶体生长固液界面到晶体表面的距离，t表为晶体表面温度，t界为晶体生长固液界面处温度（约为该晶体的熔点温度）。在稳态生长过程中，t界约等于晶体的熔点温度，约为固定值。而降低晶体温度梯度的主要方式为提高晶体表面温度t表。对提拉出来的晶体进行保温和加热，从而提高晶体表面温度梯度是较为常见的方法。
4.目前，主流的方式为在坩埚和晶体上方增加保温罩和后加热器的方式，如中国专利申请201810509188.0 披露了提拉法cealo3晶体生长装置及其控制方法，其技术方案是设置了两组固定的加热机构，并且分别对坩埚加热和提拉出来的晶体进行加热，加热器和上方的盖子对整个熔体形成了覆盖。但此种方式尽管在一定程度上对晶体起到保温作用，但在实际应用中存在着较大的缺陷。首先，加热器和上方的盖子对坩埚体的整体覆盖，降低了熔体温度梯度，从而导致了晶体生长过程容易失稳，晶体出现孪晶，甚至多晶化。尤其在晶体生长的早期阶段（引晶和放肩阶段），晶体处于温度梯度较低的熔体中心区域，生长不平稳，晶体非常容易多晶化。并且，此种方法在用于生长含有易挥发元素的化合物晶体（如磷化铟，砷化镓，磷化镓，砷化铟，锑化铟，锑化镓，磷锗锌等）时，后加热器对晶体加热，会造成晶体离解，也就是易挥发元素的挥发到气氛中。晶体离解程度严重的话，会导致晶体不可用。因此，使用这种热场生长易挥发元素的化合物晶体，后加热器的功率受到了限制。
5.中国专利申请200910112711.7披露了两段加热提拉法生长大尺寸钨酸钇钠晶体的方法与装置，同样是设置了两组固定的加热机构，分别对坩埚加热和提拉出来的晶体进行加热。但是此种装置，晶体正上方处于开放状态，散热将比较严重，对晶体的保温作用不强，降低应力效果不明显。尤其对于含有易挥发元素晶体来说，被加热的晶体，在相对敞开的环境中，离解现象将非常的严重。对于某些生长环境压力较高的材料来说，高压气流将对未封闭的晶体起到强烈散热作用，从而降低后加热器的加热效果。
6.中国专利申请201910631648.1披露了一种适用于提拉法的线圈可移动式温场结构与单晶生长方法，采用的技术方案是在坩埚上方设置后加热筒，通过移动加热线圈分别加热坩埚和后加热筒。此种装置使用外置的移动线圈，可同时对坩埚和后加热筒进行加热，两者之间有功率干扰，控制精度不高。晶体生长，对坩埚内温度的稳定性要求很高，加热坩埚的线圈移动，将对热场产生较大的影响，况且再同时将加热筒进行感应，对线圈功率进行
分流，很容易造成熔体温度梯度大范围波动，导致晶体生长失败。保温筒与晶体的相对位置较远，后加热桶对整个环境起到加热作用，从而会降低整个环境，包括熔体内的温度梯度，也会造成晶体生长具有较低的稳定性。并且此线圈装置，分别对熔体和晶体生长结束降温过程中的晶体进行加热，而对晶体生长中的晶体的保温和加热作用不明显，对晶体生长过程中因晶体上下端温差而产生的应力以及位错等缺陷没有明显改善作用。


技术实现要素：

7.本发明的目的是解决现有技术存在的问题。
8.为此，本发明采用以下技术手段实现：一种晶体生长装置，包括炉体，置于炉体底部的坩埚及加热保温系统，正对坩埚中心的晶体提拉机构，置于炉体侧面的石英观察窗，所述加热保温系统包括坩埚、加热器、坩埚杆、保温套，所述晶体提拉机构包括籽晶杆，籽晶夹头，关键在于，所述装置还包括可升降式加热罩机构，所述可升降式加热罩机构包括加热罩体、加热罩支撑部件、设置在加热罩体四周的加热丝、加热罩升降机构，加热罩体内部设置热偶加热罩体内部设置热偶。
9.进一步地，所述加热罩体顶部为圆锥形，下面为圆柱形，采用透明材料，其圆柱形外径小于坩埚的内径。
10.进一步地，所述籽晶杆穿过所述加热罩体，加热罩升降机构驱动可升降式加热罩机构沿籽晶杆上下移动。
11.进一步地，所述可升降式加热罩机构内部还设置气源盒。
12.采用上述装置，在晶体生长阶段，加热罩下降，覆盖正在生长的晶体，在晶体周围形成一致的温度场，与传统的两段温度场相比，具有以下特点：覆盖区域不同。
13.原理上讲，熔体温度梯度越大晶体生长的稳定性越高，因此希望加强熔体的温度梯度，以保证晶体结晶平稳。晶体内的温度梯度越大，则晶体内部的热应力越大，因此希望晶体内温度梯度小。传统的两段式温度场，往往是对坩埚体的整体覆盖，这样一来，既降低了晶体温度梯度，也降低了熔体温度梯度。尽管可以起到一定的降低应力作用，但同时也导致了晶体生长过程容易失稳，晶体出现孪晶，甚至多晶化。本发明，利用与晶体直径相匹配的加热罩体，对晶体进行保温，不覆盖熔体，因此，不会明显降低熔体内温度梯度，可以保证晶体生长平稳。
14.覆盖的时间段不同。
15.在引晶，放肩阶段，晶体处于熔体中心，坩埚中心区域熔体表面径向温度梯度小，因此引晶放肩过程中体积更小的晶体更容易失稳，造成多晶化。传统不可移动两段式热场，因整个过程都将坩埚覆盖，熔体温度梯度小，从而导致引晶，放肩过程容易多晶化。
16.采用本装置，可以降低晶体生长过程中、以及晶体提起后降温过程中晶体内部的温度梯度，从而降低晶体内的应力，降低缺陷，避免晶体开裂，同时保持熔体内的温度梯度，保证晶体生长过程稳定，从而保证晶体成品率。
附图说明
17.图1是本发明的结构示意图，
图2是一个工作状态图，图3是另一个工作状态图，图4是加热罩上的深度标线示意，图5是另一种加热罩上的深度标线示意。
18.其中，籽晶1，籽晶夹头2，籽晶杆3，晶体4，覆盖剂5，熔体6，加热器7，加热罩体8，加热罩支撑部件9，加热罩升降机构10，石英观察窗11，坩埚杆12，保温套13，加热丝14，气源盒固定销钉15，气源材料16，气源盒17，坩埚18，炉体19，加热丝包裹20，热偶21。
具体实施方式
19.下面结合附图对本发明做进一步说明。
20.一种晶体生长装置，参看图1，包括炉体19，置于炉体19底部的坩埚18及加热保温系统，正对坩埚中心的晶体提拉机构，置于炉体19侧面的石英观察窗11。
21.加热保温系统包括置于坩埚18四周的加热器7、在下面支撑坩埚18的坩埚杆12、在加热器7外面的保温套13。
22.所述晶体提拉机构包括籽晶杆3，籽晶夹头2。
23.所述装置还包括可升降式加热罩机构，包括加热罩体8、加热罩支撑部件9、设置在加热罩体8四周的加热丝14、加热罩升降机构10。加热罩升降机构10通过加热罩支撑部件9完成加热罩体8的升降。加热罩体8内部设置热偶21，用于获取其内部温度。
24.所述加热罩体8顶部为圆锥形，下面为圆柱形，采用石英、玻璃或蓝宝石等透明材质，加热丝14的热量可以辐射进加热罩体内部，以对晶体进行加热。加热丝14外围部分覆盖加热丝包裹20，便于加热罩体8下降后，依然能透过罩体观察晶体生长情况。
25.加热罩体8内径比所需拉制晶体的直径大5
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10mm，其圆柱形外径小于坩埚18的内径，不可对坩埚18有整体的覆盖效果。
26.加热罩体8顶部为多层中空结构，形成多个腔体，起到一定的保温效果。
27.加热罩机构附在籽晶杆3上，籽晶杆3穿过所述加热罩体8，加热罩升降机构10驱动可升降式加热罩机构沿籽晶杆3上下移动。
28.加热罩8的顶部抱紧籽晶杆3，加热罩8和籽晶杆3之间留有缝隙，缝隙不超过2mm，连通加热罩8内部和炉体19内部，保持压力基本相同。
29.可升降式加热罩机构内部还设置气源盒17，气源盒17使用气源盒固定销钉15定位在加热罩体8的内部上端。气源盒固定销钉15沿加热罩体8径向分布不少于4个，以保证气源盒位置稳固。
30.为了避免加热丝14浸入覆盖剂5和熔体6，加热罩体8的底部不设置加热丝，设置加热丝14的开始位置是从加热罩体8底部向上，大于加热罩体8长度的1/6处。
31.为了便于观察，在加热罩体8外围从底部开始设置深度标线，深度标线采用倒三角图形，如图4所示，直观表现加热罩体8浸入覆盖剂5的深度，也可以采用间隔线表示深度，如图5所示。
32.观察窗11为石英、玻璃或者蓝宝石等透明材质，用于观察晶体生长情况。可升降式加热罩机构下降后，石英观察窗11对准设置的标线。
33.加热罩升降机构10可以对加热罩体8进行上下的微调，以保证覆盖剂5液面下降
时，加热罩体8下部与覆盖剂5持续接触。
34.工作过程：气源材料16用化合物晶体中易挥发的元素材料。生长磷化铟、磷化镓晶体等使用磷作为气源材料16；生长砷化镓晶体，砷作为气源材料16。将气源材料16放置在气源盒17中，置于内部加热罩体8。覆盖剂5使用氧化硼。
35.步骤一、坩埚18内放置原料和覆盖剂，开启加热器7，持续一段时间，待坩埚18内原料和覆盖剂5熔化，覆盖剂5因密度较原料低，覆盖于原料熔体6上方。
36.步骤二、籽晶夹头2上设置籽晶1，晶体提拉机构下降，至籽晶1与熔体6表面相接触，如果熔体温度合适晶体生长，那么接触后，籽晶1与熔体6接触位置将逐渐长大，成为晶体4。
37.步骤三、通过石英观察窗11观察籽晶1与熔体6接触位置晶体4长大情况，通过晶体4扩大/缩小情况，调节加热器7的功率，使得晶体4逐渐长大。在晶体逐渐长大的过程中，逐渐改变提拉机构的提拉速度。
38.步骤四、待晶体4长大至所需直径时，开启加热丝14电源，并且降低加热罩机构，使得加热罩体8的下方与覆盖剂5相接触。加热丝14外围部分覆盖加热丝包裹20，靠近观察窗11的位置不覆盖，留出观察窗，如图2所示。
39.上述“所需直径”为标准晶圆尺寸+5mm左右。如制作目标直径为2英寸的晶体，所需直径为55.8mm；目标直径为3英寸晶体，所需直径为81.2mm；目标直径为4英寸晶体，所需直径为105mm；目标直径为6英寸晶体，所需直径为155mm。
40.步骤五、逐渐增加加热丝14的加热功率，使得加热罩内的气氛温度显著提升，根据气源元素来确定温度范围。如气源元素是磷，则升至500
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600℃，让气源开始挥发出气体，保证加热罩体8内的气源元素气氛分压。持续加热，保持加热罩体8内的温度。温度根据热偶21来确定。
41.加热罩体8和籽晶杆3之间有很小的缝隙，加热罩体8内外气体压力是相同的，但加热罩体8内的气源元素分压比较高，能够起到抑制晶体离解的作用。
42.炉体19内是惰性气体，如氮气，氩气等，但是惰性气体对晶体离解作用有限，相应气体元素的分压才有抑制离解的作用，因此采用气源材料16，提供晶体周围的该元素气体分压，用于限制该元素从晶体表面逸出。
43.步骤六、随着晶体4的逐渐长大和提拉，熔体6及覆盖剂5液面逐渐下降，因此加热罩机构也需要随液面下降而进行逐步下降，通过观察窗11观察，根据标线调整位置，以保证加热罩体8与覆盖剂5氧化硼相接触，同时避免加热丝14浸入覆盖剂5。
44.步骤七、晶体4提拉到满足重量的位置，快速提拉晶体提拉机构和可升降式加热罩机构，将晶体4提出熔体6和氧化硼5，如图3所示。
45.步骤八、加热器7设置降温程序，5
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20小时将至室温；加热丝14开启程序降温，5
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20小时将至室温。
46.步骤九、拆炉，拆出晶体。