一种含脲酶抑制剂NBPT的大颗粒尿素包膜制剂及使用方法

一种含脲酶抑制剂nbpt的大颗粒尿素包膜制剂及使用方法
技术领域
1.本发明涉及氮肥增效剂、脲酶抑制剂和包膜肥料技术领域，具体为一种含脲酶抑制剂nbpt的大颗粒尿素包膜制剂及使用方法。


背景技术：

2.近年来，在我国化肥减施政策引导下，我国氮肥利用率由原来的25％左右已经上升到32％左右，但仍远远低于欧美地区(欧洲为52％，美国和加拿大为68％)和世界平均水平(42％)。未被利用的氮进入水体和大气中，造成大气和水体污染等环境问题日益突出，减少氮肥投入和提高氮素的利用率是缓解该问题的有效途径。如何调控氮在土壤中的转化进程，提高氮肥利用率，一直是当前土壤氮素研究的热点和难点问题。
3.正丁基硫代磷酸三胺(nbpt)，分子式为c4h
14
n3ps，分子量为167.21，熔点为56
‑
60℃，为白色或类白色结晶固体，是最为常见的脲酶抑制剂，通过减缓尿素转化为nh4+的转化率，并在一段较长的时间以尿素形式保留氮，进而提高氮素利用率。1999年manunza等研究了nbpt的作用机制，大连工业大学孙元庆也从nbpt的结构出发，采用基团替代法对nbpt的作用机理进行了研究，得出在nbpt各结构基团中，正丁基、硫基只对nbpt与脲酶的结合起辅助作用，而氨基是决定脲酶抑制作用的关键基团，它可以和尿素竞争，与脲酶活性部位的巯基结合，从而抑制脲酶对尿素的分解作用。
4.对于脲酶抑制剂nbpt的应用已有大量研究报道，但是仍然存在一定问题，如nbpt的最佳用量和使用方法因环境条件不同而不同，需要根据土壤ph值、气温、脲酶活性、施肥方式和植物类型的不同而调整，这也是nbpt应用方面存在的主要问题，对于如何合理有效地应用nbpt是现在亟待解决的问题。由于nbpt具有良好的脲酶抑制活性和对环境的友好性，使其在农业和畜牧业领域有广阔的发展前景，对于尿素的高效利用方面有重要意义，而对于高效、稳定和环境适应性强的脲酶抑制剂nbpt制剂的研究仍然是一个重要方向。
5.目前，nbpt在应用过程中已经尝试与包膜技术结合使用，从物理和化学方面实现对氮素溶出和转化的双重调控，延长肥料释放期，增强肥效。通过国际连机检索，仅发现两种包膜与抑制剂结合尿素的方式，分别是在包膜材料中添加抑制剂后共同包被尿素和抑制剂涂层尿素后再包膜。中国科学院沈阳应用生态所用包膜材料将尿素与脲酶抑制剂氢醌共同包被。李东坡等将脲酶抑制剂nbpt与硝化抑制剂dcd涂到颗粒尿素表面，再用醋酸酯淀粉包被制成包膜抑制剂结合型肥料。山东农业大学将无机
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有机混合包裹剂与硝化抑制剂dcd结合，再共同包被复合肥料。但目前研究中仅仅简单的将nbpt和dcd等氮肥增效剂包覆到肥料表面或者惨混到包膜材料内再包覆到肥料表面，并没有将氮肥增效剂做成一种成熟的剂型来使用，大大降低了它们的有效性。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种含脲酶抑制剂nbpt的大颗粒尿素包膜制剂及使用方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
7.为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种含脲酶抑制剂nbpt的大颗粒尿素包膜制剂，配方包括：有效成分nbpt、分散剂、湿润剂、乳化剂、成膜剂、增稠剂、防冻剂、标识色和水，各组分的质量百分比分别是：5.0
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30.0％的有效成分nbpt、3.0
‑
5.0％的分散剂、0.5
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5.0％的湿润剂、0.2
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2.0％的乳化剂、0.2
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5.0％的成膜剂、0.5
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1.0％的增稠剂和3.0
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5.0％的防冻剂，标识色适量，其余量为水。
8.一种含脲酶抑制剂nbpt的大颗粒尿素包膜制剂的使用方法，包括以下步骤，步骤一，预分散；步骤二，砂磨机研磨；步骤三，粒度测定；步骤四，加入标识色；步骤五，分离；步骤六，包膜肥料制备；步骤七，使用；
9.其中在上述步骤一中，将称取的5.0
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30.0％的有效成分nbpt、3.0
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5.0％的分散剂、0.5
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5.0％的湿润剂、0.2
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2.0％的乳化剂、0.2
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5.0％的成膜剂、0.5
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1.0％的增稠剂和3.0
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5.0％的防冻剂和水按照一定比例和顺序混合和溶解，使用高剪切乳化机22000转/分进行预分散；
10.其中在上述步骤二中，将步骤一得到的预分散体系转入砂磨机，冷却研磨，2小时后每隔0.5小时取样；
11.其中在上述步骤三中，将步骤二中取到的样品放入激光粒度分析仪中检测粒径分布，样品粒度在1
‑
5微米能达到95％以上，平均粒径在3微米以下为合格；
12.其中在上述步骤四中，将合格产品中加入标识色，继续研磨0.5小时；
13.其中在上述步骤五中，将药液与研磨介质分离得到包膜制剂样品，同时进行各项指标的分析检测，密封常温保存；
14.其中在上述步骤六中，将一定量包膜制剂样品采用高压喷雾到大颗粒尿素表面，且大颗粒尿素粒度为3
‑
5mm转鼓混合并风干，制备含nbpt的包衣大颗粒尿素，测定包覆率等各项指标；
15.其中在上述步骤七中，将步骤六中制成的包衣大颗粒尿素施用到土壤中，添加和包覆比例根据实际生产调整，且nbpt包膜制剂适用于含氮素的大颗粒肥料，适用作物为玉米、小麦等粮食及西瓜、辣椒等部分经济作物。
16.根据上述技术方案，所述分散剂包括但不限于：壬基酚聚氧乙烯醚系列醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸钠、亚甲基双荼磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、萘磺酸盐甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠或2
‑
萘磺酸中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物。
17.根据上述技术方案，所述湿润剂包括但不限于：拉开粉bx、k12、las、渗透剂jfc、渗透剂t、np
‑
10、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物、yus
‑
lxc、yus
‑
sxc、igepal bc
‑
10、terwet1004、gy
‑
w04、gy
‑
w10中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物。
18.根据上述技术方案，所述乳化剂包括但不限于：聚山梨酯系列、脂肪酸山梨坦系列、pluronic f127、十二烷基苯磺酸钠和农乳系列中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物。
19.根据上述技术方案，所述成膜剂包括但不限于：聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醋酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯、苯丙乳液、丙烯酸树脂聚合物、羧甲基纤维素、明胶、阿拉伯胶和海藻酸钠等中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物。
20.根据上述技术方案，所述增稠剂包括但不限于：苯乙
‑
马来酸酐、明胶、阿拉伯胶、黄原胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物。
21.根据上述技术方案，所述防冻剂为乙二醇。
22.根据上述技术方案，所述标识色为果绿。
23.与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该发明首次采用湿法超微粉碎工艺制备nbpt包衣制剂，nbpt粒径在3微米以下，能很好的将nbpt分散；加入的优选助剂能明显提高nbpt有效性，进而降低用量，调高其稳定性；加入的成膜剂有效增加了nbpt附着性和包覆后的机械强度，同时具有氮素缓释功能；制备后能单独作为一个稳定的产品使用和保存；高压喷雾能很好的将nbpt包衣制剂包覆到大颗粒尿素表面；该产品科学施用到土壤中可以有效抑制土壤脲酶活性，实现氮素缓控释放，提高氮肥利用率，降低氮肥用量，提高作物产量并有效降低环境污染风险。
附图说明
24.附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
25.图1是本发明的方法流程图。
具体实施方式
26.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
27.请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
28.实施例1：
29.一种含脲酶抑制剂nbpt的大颗粒尿素包膜制剂，配方包括：有效成分nbpt、分散剂、湿润剂、乳化剂、成膜剂、增稠剂、防冻剂、标识色和水，各组分的质量百分比分别是：5.0
‑
30.0％的有效成分nbpt、3.0
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5.0％的分散剂、0.5
‑
5.0％的湿润剂、0.2
‑
2.0％的乳化剂、0.2
‑
5.0％的成膜剂、0.5
‑
1.0％的增稠剂和3.0
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5.0％的防冻剂，标识色适量，其余量为水，其中分散剂包括但不限于：壬基酚聚氧乙烯醚系列醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸钠、亚甲基双荼磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、萘磺酸盐甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠或2
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萘磺酸中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物；湿润剂包括但不限于：拉开粉bx、k12、las、渗透剂jfc、渗透剂t、np
‑
10、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物、yus
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lxc、yus
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sxc、igepal bc
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10、terwet1004、gy
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w04、gy
‑
w10中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物；乳化剂包括但不限于：聚山梨酯系列、脂肪酸山梨坦系列、pluronic f127、十二烷基苯磺酸钠和农乳系列中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物；成膜剂包括但不限于：聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醋酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯、苯丙乳液、丙烯酸树脂聚合物、羧甲基纤维素、明胶、阿拉伯胶和海藻酸钠等中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物；增稠剂包括但不限于：苯乙
‑
马来酸酐、明胶、阿拉伯胶、黄原胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物；防冻剂为乙二醇；标识色为果绿。
30.一种含脲酶抑制剂nbpt的大颗粒尿素包膜制剂的使用方法，包括以下步骤，步骤
一，预分散；步骤二，砂磨机研磨；步骤三，粒度测定；步骤四，加入标识色；步骤五，分离；步骤六，包膜肥料制备；步骤七，使用；
31.其中在上述步骤一中，准确称取浓度为95％的有效成分nbpt 31.6g，十二烷基硫酸钠润湿剂3.0g，吐温80乳化剂1.0g，木质素磺酸钠分散剂0.5g，增黄原胶稠剂0.2g，聚乙烯醇成膜剂4.0g，乙二醇防冻剂4.0g，最后使用水补足100g，按照一定顺序溶解和混合，使用高剪切乳化机22000转/分进行预分散1h；
32.其中在上述步骤二中，将步骤一得到的预分散体系转入砂磨机，冷却研磨，2小时后每隔0.5小时取样；
33.其中在上述步骤三中，将步骤二中取到的样品放入激光粒度分析仪中检测粒径分布，样品粒度在1
‑
5微米能达到95％以上，平均粒径在3微米以下为合格；
34.其中在上述步骤四中，将合格产品中加入标识色果绿，继续研磨0.5小时；
35.其中在上述步骤五中，将药液与研磨介质分离得到包膜制剂样品，同时进行各项指标的分析检测，密封常温保存；
36.其中在上述步骤六中，将一定量包膜制剂样品采用高压喷雾到大颗粒尿素表面，且大颗粒尿素粒度为3
‑
5mm转鼓混合并风干，制备含nbpt的包衣大颗粒尿素，测定包覆率等各项指标；
37.其中在上述步骤七中，将步骤六中制成的包衣大颗粒尿素施用到土壤中，添加和包覆比例根据实际生产调整，且nbpt包膜制剂适用于含氮素的大颗粒肥料，适用作物为玉米、小麦等粮食及西瓜、辣椒等部分经济作物。
38.实施例2：
39.一种含脲酶抑制剂nbpt的大颗粒尿素包膜制剂，配方包括：有效成分nbpt、分散：剂、湿润剂、乳化剂、成膜剂、增稠剂、防冻剂、标识色和水，各组分的质量百分比分别是：5.0
‑
30.0％的有效成分nbpt、3.0
‑
5.0％的分散剂、0.5
‑
5.0％的湿润剂、0.2
‑
2.0％的乳化剂、0.2
‑
5.0％的成膜剂、0.5
‑
1.0％的增稠剂和3.0
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5.0％的防冻剂，标识色适量，其余量为水，其中分散剂包括但不限于：壬基酚聚氧乙烯醚系列醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸钠、亚甲基双荼磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、萘磺酸盐甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠或2
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萘磺酸中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物；湿润剂包括但不限于：拉开粉bx、k12、las、渗透剂jfc、渗透剂t、np
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10、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物、yus
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lxc、yus
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sxc、igepal bc
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10、terwet1004、gy
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w04、gy
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w10中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物；乳化剂包括但不限于：聚山梨酯系列、脂肪酸山梨坦系列、pluronic f127、十二烷基苯磺酸钠和农乳系列中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物；成膜剂包括但不限于：聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醋酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯、苯丙乳液、丙烯酸树脂聚合物、羧甲基纤维素、明胶、阿拉伯胶和海藻酸钠等中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物；增稠剂包括但不限于：苯乙
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马来酸酐、明胶、阿拉伯胶、黄原胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物；防冻剂为乙二醇；标识色为果绿。
40.一种含脲酶抑制剂nbpt的大颗粒尿素包膜制剂的使用方法，包括以下步骤，步骤一，预分散；步骤二，砂磨机研磨；步骤三，粒度测定；步骤四，加入标识色；步骤五，分离；步骤六，包膜肥料制备；步骤七，使用；
41.其中在上述步骤一中，准确称取浓度为95％的有效成分nbpt31.3g，十二烷基硫酸钠润湿剂3.1g，吐温80乳化剂1.1g，木质素磺酸钠分散剂0.6g，增黄原胶稠剂0.3g，聚乙烯醇成膜剂4.1g，乙二醇防冻剂4.1g，最后使用水补足101g，按照一定顺序溶解和混合，使用高剪切乳化机22000转/分进行预分散1h；
42.其中在上述步骤二中，将步骤一得到的预分散体系转入砂磨机，冷却研磨，2小时后每隔0.5小时取样；
43.其中在上述步骤三中，将步骤二中取到的样品放入激光粒度分析仪中检测粒径分布，样品粒度在1
‑
5微米能达到95％以上，平均粒径在3微米以下为合格；
44.其中在上述步骤四中，将合格产品中加入标识色果绿，继续研磨0.5小时；
45.其中在上述步骤五中，将药液与研磨介质分离得到包膜制剂样品，同时进行各项指标的分析检测，密封常温保存；
46.其中在上述步骤六中，将一定量包膜制剂样品采用高压喷雾到大颗粒尿素表面，且大颗粒尿素粒度为3
‑
5mm转鼓混合并风干，制备含nbpt的包衣尿素，测定包覆率等各项指标；
47.其中在上述步骤七中，将步骤六中制成的包衣尿素施用到土壤中，添加和包覆比例根据实际生产调整，且nbpt包膜制剂适用于含氮素的大颗粒肥料，适用作物为玉米、小麦等粮食及西瓜、辣椒等部分经济作物。
48.实施例3：
49.一种含脲酶抑制剂nbpt的大颗粒尿素包膜制剂，配方包括：有效成分nbpt、分散：剂、湿润剂、乳化剂、成膜剂、增稠剂、防冻剂、标识色和水，各组分的质量百分比分别是：5.0
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30.0％的有效成分nbpt、3.0
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5.0％的分散剂、0.5
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5.0％的湿润剂、0.2
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2.0％的乳化剂、0.2
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5.0％的成膜剂、0.5
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1.0％的增稠剂和3.0
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5.0％的防冻剂，标识色适量，其余量为水，其中分散剂包括但不限于：壬基酚聚氧乙烯醚系列醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸钠、亚甲基双荼磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、萘磺酸盐甲醛缩合物、亚甲基二萘磺酸钠或2
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萘磺酸中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物；湿润剂包括但不限于：拉开粉bx、k12、las、渗透剂jfc、渗透剂t、np
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10、烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的混合物、yus
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lxc、yus
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sxc、igepal bc
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10、terwet1004、gy
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w04、gy
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w10中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物；乳化剂包括但不限于：聚山梨酯系列、脂肪酸山梨坦系列、pluronic f127、十二烷基苯磺酸钠和农乳系列中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物；成膜剂包括但不限于：聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯醋酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯、苯丙乳液、丙烯酸树脂聚合物、羧甲基纤维素、明胶、阿拉伯胶和海藻酸钠等中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物；增稠剂包括但不限于：苯乙
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马来酸酐、明胶、阿拉伯胶、黄原胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠中的任何一种或一种以上按照任意比例组成的混合物；防冻剂为乙二醇；标识色为果绿。
50.一种含脲酶抑制剂nbpt的大颗粒尿素包膜制剂的使用方法，包括以下步骤，步骤一，预分散；步骤二，砂磨机研磨；步骤三，粒度测定；步骤四，加入标识色；步骤五，分离；步骤六，包膜肥料制备；步骤七，使用；
51.其中在上述步骤一中，准确称取浓度为95％的有效成分nbpt31.1g，十二烷基硫酸钠润湿剂2.9g，吐温80乳化剂0.9g，木质素磺酸钠分散剂0.4g，增黄原胶稠剂0.1g，聚乙烯
醇成膜剂3.9g，乙二醇防冻剂3.9g，最后使用水补足101g，按照一定顺序溶解和混合，使用高剪切乳化机22000转/分进行预分散1h；
52.其中在上述步骤二中，将步骤一得到的预分散体系转入砂磨机，冷却研磨，2小时后每隔0.5小时取样；
53.其中在上述步骤三中，将步骤二中取到的样品放入激光粒度分析仪中检测粒径分布，样品粒度在1
‑
5微米能达到95％以上，平均粒径在3微米以下为合格；
54.其中在上述步骤四中，将合格产品中加入标识色果绿，继续研磨0.5小时；
55.其中在上述步骤五中，将药液与研磨介质分离得到包膜制剂样品，同时进行各项指标的分析检测，密封常温保存；
56.其中在上述步骤六中，将一定量包膜制剂样品采用高压喷雾到大颗粒尿素表面，且大颗粒尿素粒度为3
‑
5mm转鼓混合并风干，制备含nbpt的包衣尿素，测定包覆率等各项指标；
57.其中在上述步骤七中，将步骤六中制成的包衣尿素施用到土壤中，添加和包覆比例根据实际生产调整，且nbpt包膜制剂适用于含氮素的大颗粒肥料，适用作物为玉米、小麦等粮食及西瓜、辣椒等部分经济作物。
58.将上述实施例所得包膜制剂样品分别进行检测，所得数据如下表：
[0059][0060]
基于上述，本发明的优点在于，本发明，利用湿法超微粉碎工艺制备nbpt包衣制剂，nbpt粒径在3微米以下，能很好的将nbpt分散；加入的优选助剂能明显提高nbpt有效性，进而降低用量，调高其稳定性；加入的成膜剂有效增加了nbpt附着性和包覆后的机械强度，同时具有氮素缓释功能；制备后能单独作为一个稳定的产品使用和保存，实现了nbpt的制剂化；高压喷雾能直接将产品包覆到大颗粒尿素表面；该产品科学施用到土壤中可以有效抑制土壤脲酶活性，实现氮素缓控释放，提高氮肥利用率，降低氮肥用量，提高作物产量；所有物质对环境安全，可以有效降低环境污染风险。
[0061]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备
所固有的要素。
[0062]
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。