多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法

文档序号:25869462发布日期:2021-07-13 16:30阅读:来源:国知局

技术特征:

1.多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将柠檬酸与九水硝酸铁溶于去离子水中形成混合溶液a;焦磷酸钠与磷酸二氢铵溶于去离子水中形成溶液b,聚乙烯吡咯烷酮pvp或pvp与nacl溶于去离子水中形成溶液c;

(2)将溶液a匀速滴入到溶液b中形成溶液d,再把溶液d匀速地滴入到溶液c中,边滴加边搅拌,得到混合溶液e;

(3)再将步骤(2)所得混合溶液e进行干燥后,得到前驱体;

(4)将步骤(3)所得前驱体置于ar-h2混合气氛中先进行预烧,然后再进行终烧;

(5)最后将步骤(4)得到的产物用去离子水清洗多次,得到多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料。

2.根据权利要求1所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,九水硝酸铁、磷酸二氢铵、焦磷酸钠的添加量满足na+、fe3+和po43-和p2o74-四种离子的摩尔比为5~4:4~3:3~2:1。

3.根据权利要求2所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,九水硝酸铁、磷酸二氢铵、焦磷酸钠的添加量满足na+、fe3+和po43-和p2o74-四种离子的摩尔比为4:3:2:1。

4.根据权利要求1所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述的柠檬酸与九水硝酸铁的摩尔比为1.2~1.6:1。

5.根据权利要求1所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述的柠檬酸与pvp的质量比为8~10:1。

6.根据权利要求1所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述的pvp还可替换为pvp与nacl的混合物,则pvp与nacl的质量比为25~30:1。

7.根据权利要求1所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,滴加速度控制在1~3滴/秒,搅拌速度为300~400rpm,反应温度为室温。

8.根据权利要求1所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,干燥的方式为冷冻干燥,温度为-90~-80℃,压力为1~10pa,时间为36h。

9.根据权利要求1所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,ar-h2混合气中ar与h2的体积比为90~95:5~10。

10.根据权利要求1所述的多孔碳改性的焦磷酸磷酸铁钠/碳钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,预烧温度和时间分别为250~350℃和5~7h,终烧温度和时间分别为450~550℃和8~12h。


技术总结
本发明涉及一种焦磷酸磷酸铁钠钠离子电池正极材料及其制备,将九水硝酸铁和柠檬酸溶于去离子水中形成溶液A,磷酸二氢铵和焦磷酸钠溶于去离子水中形成溶液B,聚乙烯吡咯烷酮和氯化钠溶于去离子水中形成溶液C。将溶液A匀速加入到溶液B中,边滴加边搅拌,直至滴加完毕后,溶液变成黄绿色的悬浮液,即溶液D;再把溶液D匀速加入到溶液C中,继续搅拌7 h后进行冷冻24 h,再用冷冻干燥机干燥36 h,得到前驱体;最后,将前驱体置于管式炉中,在Ar‑H2混合气氛中先于300℃下预烧6 h后再在500℃下终烧,最后用去离子水清洗多次,得到多孔碳改性的Na4Fe3(PO4)2P2O7/C复合正极材料。

技术研发人员:张露露;彭驰;李方宇;杨学林
受保护的技术使用者:三峡大学
技术研发日:2021.03.19
技术公布日:2021.07.13
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