一种利用沼气合成金刚石的系统及其方法与流程

本发明属于金刚石制备技术领域，尤其涉及一种利用沼气合成金刚石的系统及其方法。

背景技术：

目前，单晶金刚石合成技术已经得到了广泛应用，但是仍然存在两个关键的问题难以解决大批量生产的过程。

第一是电力不稳定，通常采用的是电网的电直接供能，将电能转化为金刚石合成所需要的能量，但是由于金刚石合成时间较长，对电的质量要求较高，不能存在波动，如果突然停电将导致金刚石晶体产生裂纹导致产品报废，另外市电存在高峰期用电量大导致市电不稳定，电压上下波动也将导致产品的不稳定，虽然目前也通过稳压电源、电池组等方式进行电能的优化，但是并未从根本上解决问题，所以导致产品废品率高，导致成本偏高。

第二是气体纯度不稳定，目前采用的是通过更换气瓶的方式进行储存和使用，由于气瓶储存量有限，金刚石合成过程是一个持续且耗时较长的过程，器件需要更换气体，则很容易产生泄漏并混入杂质，安全性和品质都得不到有效的保证。

因此，研发一种用于金刚石产品的成品率提高的系统是目前急需解决的问题。

通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：

(1)单晶金刚石合成过程中电力不稳定。

(2)单晶金刚石合成过程中气体纯度不稳定。

(3)现有技术合成过程中通常由于存在不稳定的因素导致晶体生长中形成内部缺陷，主要表现在输入功率不稳定，第二个是气体纯度不稳定，通过不断的更换气瓶导致晶体生长中出现压力差和杂质不可控。

解决以上问题及缺陷的意义为：

通过改善用电质量，可以通过很多办法，比如太阳能发电，但是由于生长是持续进行，太阳能白天能够充分供电，而夜间耗能较大无法保证稳定；而通过稳压电源等提高电质量无法保证意外停电，由于晶体生长温度较高，如果突然停电会导致晶体收到热冲击产生裂纹而报废；因此考虑本项目采用沼气发电，能够提前储备并长时间稳定供应；

气体提纯，通过提纯工艺解决甲烷纯度问题，但是甲烷气瓶更换过程中会产生压力差，导致系统真空稳定性被破坏，并且气瓶存在一定的安全危险。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种利用沼气合成金刚石的系统及其方法。本发明提高了产品的品质，降低了晶体的缺陷密度，提高了生产的稳定性。

本发明是这样实现的，一种利用沼气合成金刚石的系统设置有沼气池，所述沼气池依次连接发电装置、电源装置；

所述沼气池还连接气体提纯装置，所述气体提纯装置经气体管道连接真空反应腔室，所述电源装置通过能量传输装置连接真空反应腔室为真空反应腔室提供能量。

进一步，所述沼气池的容量为10立方米-1000立方米；所述发电装置的功率为10-1000kw；所述气体提纯装置的流量为10slm-1000slm，气体提纯装置内气体纯度大于99.99％。

进一步于，所述电源装置包括：直流/交流电源、微波电源或直流电源中的一种，根据合成金刚石的原理不同分为热丝cvd采用的直流/交流电源，微波cvd采用的微波电源，直流cvd采用的直流电源进行配置。

进一步，所述能量传输装置包括：波导管或电线进行能量传输，传输根据原理不同区分，微波cvd采用波导管进行能量传输，热丝cvd和直流cvd通过电线进行传输。

进一步，所述气体管道采用不锈钢管，尺寸为四份之一英寸至八分之三英寸。

进一步，所述真空反应腔室内放置样品台，所述样品台上设有衬底，所述真空反应室材质为不锈钢或者铝，腔体的尺寸为100-300mm；所述衬底为合成金刚石所需的晶体材料硅，钼或者金刚石片，基片的尺寸为1-200mm；所述样品台选用铜或者铝材料，样品台的直径尺寸为30-200mm。

本发明的另一目的在于提供所述的利用沼气合成金刚石的系统的方法，该利用沼气合成金刚石的合成方法包括以下步骤：

步骤一、将有机物收集入沼气池中，进行发酵处理产生沼气，用储气罐进行沼气的收集和保存，进行沼气进行收集和储存；

步骤二、选取衬底，将衬底进行清洁处理并烘干；

步骤三、将衬底放置入等离子体cvd设备腔体中，然后抽本底真空至1ⅹ10^-4pa以内，然后每台设备通入1-1000sccm氢气，输入能量，产生放电，调整籽晶温度至600-800℃，处理1-120min；

步骤四、通入纯化后的甲烷和氢气进行生长；

步骤五、生长结束后取出衬底，采用激光切割和抛光处理，获得所需要的产品。

进一步，所述沼气分为两类进行输送；一部分沼气用于输送至气体提纯装置，分离和提纯，另一部分沼气用于发电，经过发电装置和稳压装置将电压稳定在380v，用于储存并输入设备。

进一步，步骤二中将沼气进行分离为小分子气体氢气和大分子气体甲烷，分别进行提纯，将纯度提高至99.99％以上，流量控制在10slm-1000slm。

进一步，所述衬底进行清洁处理采用丙酮、酒精易挥发液体清洗衬底表面的有机物杂质；

所述衬底温度控制在800-1000℃，进行生长10-100小时。

结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：

本发明提供的一种沼气合成金刚石的系统，能够保证电质量稳定且不断电，有效提高金刚石合成的成品率并成本降低，通过本系统利用沼气池发电并有效存储，本发明通过沼气发电后可直接生产，多余部分可利用类似蓄电池进行储存。

通过稳定的电力系统输入至合成设备中，能够解决电网突然停电的风险，并能保证合成过程的连续性，提高产品效率，通过自身供电也可有效降低生产成本。

图2(a)为现有工艺合成的单晶金刚石光学放大图，不稳定导致边缘和中心缺陷较多；

图2(b)为本发明合成的产品效果图；本方法名提高产品稳定性后现有产品应力分布更加均匀，产品性能更好。

(2)本发明提供的一种沼气合成金刚石的系统，由于沼气池连接气体提纯装置，并经气体管道连接真空反应腔室，气体纯净且实现连续性供应，可以解决更换气瓶过程中引入的杂质和不安全的风险，本发明有效解决了这两个关键问题，实现了及时供应且无气瓶存储过程中引入的杂质和安全风险。

(3)本发明提供的一种沼气合成金刚石的系统，绿色环保，解决生活中有机物的排放，消化了有机物并得到了资源的合理利用，并能转换成高附加值的产品。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的利用沼气合成金刚石的系统示意图。

图中：1、沼气池；2、发电装置；3、气体提纯装置；4、电源装置；5、能量传输装置；6、气体管道；7、真空反应腔室；8、衬底；9、样品台。

图2是本发明实施例提供的现有工艺合成的单晶金刚石光学放大图与本发明合成的产品效果图。图2(a)现有工艺合成的单晶金刚石光学放大图。图2(b)本发明合成的产品效果图。

图3是本发明实施例提供的测试拉曼的表面光学放大形貌图。

图4是本发明实施例提供的高品质单晶金刚石拉曼峰图。

图5是本发明实施例提供的单晶金刚石红外透过率测试效果图。

图6是本发明实施例提供的本发明开发的产品实物图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种沼气合成金刚石的系统及其使用方法，本发明提供的系统可以利用大量存在的沼气变废为宝，解决生活中的废料处理，将沼气变成金刚石，实现资源的合理化利用，并为金刚石生长过程中提供稳定的电能和纯净的气体原料，保障金刚石产品的品质提高成品率。下面结合附图对本发明作详细的描述。

一种沼气合成金刚石的系统，包括：沼气池、发电装置、电源装置、气体提纯装置和真空反应腔室，其中，所述沼气池依次连接发电装置、电源装置，所述沼气池还连接气体提纯装置，所述气体提纯装置经气体管道连接真空反应腔室，所述电源装置通过能量传输装置连接真空反应腔室为真空反应腔室提供能量。

进一步优选的，所述沼气池的容量为10-1000立方米；所述发电装置的功率为10-1000kw；所述气体提纯装置的流量为10slm-1000slm，气体提纯装置内气体纯度大于99.99％。

进一步优选的，所述电源装置包括：直流/交流电源、微波电源或直流电源中的一种，根据合成金刚石的原理不同分为热丝cvd采用的直流/交流电源，微波cvd采用的微波电源，直流cvd采用的直流电源进行配置。

进一步优选的，所述能量传输装置包括：波导管或电线进行能量传输，传输根据原理不同区分，微波cvd采用波导管进行能量传输，热丝cvd和直流cvd通过电线进行传输。

进一步优选的，所述气体管道采用不锈钢管，尺寸为四份之一英寸至八分之三英寸

进一步优选的，所述真空反应腔室内放置样品台，所述样品台上设有衬底，所述真空反应室材质为不锈钢或者铝，腔体的尺寸为100-300mm；所述衬底为合成金刚石所需的晶体材料硅，钼或者金刚石片，基片的尺寸为1-200mm；所述样品台选用铜或者铝材料，样品台的直径尺寸为30-200mm。

另一方面，本发明还提供了一种沼气合成金刚石的系统的使用方法，具体步骤为：

将有机物收集入沼气池中，进行发酵处理产生沼气，用储气罐进行沼气的收集和保存，进行沼气进行收集和储存；

2、选取衬底，将衬底进行清洁处理并烘干；

3、将衬底放置入等离子体cvd设备(热丝cvd、微波cvd、直流cvd等)腔体中，然后抽本底真空至1ⅹ10^-4pa以内，然后每台设备通入1-1000sccm氢气，输入能量(包括热丝、微波、直流等)，产生放电，调整籽晶温度至600-800℃，处理1-120min；

4、通入纯化后的甲烷和氢气进行生长；

5、生长结束后取出衬底，采用激光切割和抛光处理，获得所需要的产品。

进一步优选的，所述沼气分为两类进行输送；一部分沼气用于输送至气体提纯装置，分离和提纯，另一部分沼气用于发电，经过发电装置和稳压装置将电压稳定在380v(正负10v)，用于储存并输入设备。

进一步优选的，步骤2中将沼气进行分离为小分子气体氢气和大分子气体甲烷，分别进行提纯，将纯度提高至99.99％以上，流量控制在10slm-1000slm；

进一步优选的，所述衬底进行清洁处理采用丙酮、酒精易挥发液体清洗衬底表面的有机物杂质。

进一步优选的，所述衬底温度控制在800-1000℃，进行生长10-100小时。

下面结合具体实验效果对本发明作进一步描述。

通过本发明改进技术开发了高纯度单晶金刚石。图3为测试拉曼的表面光学放大形貌图。图4为高品质单晶金刚石拉曼峰图。

图5为单晶金刚石红外透过率测试效果图。本技术开发的单晶金刚石红外透过率测试，具有较好的光学特性。

图6本发明开发的产品实物图。本技术开发的实物图，实现了高品质大批量生产，成品率提高了1倍。

在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。