一种高强高韧石英坩埚添加剂的制作方法

1.本发明涉及坩埚加工技术领域，尤其涉及一种高强高韧石英坩埚添加剂。


背景技术：

2.石英坩埚，具有高纯度、耐温性强、尺寸大、精度高、保温性好、节约能源、质量稳定等优点，应用越来越广泛。石英坩埚的检测工作是一个十分重要的环节，而且石英坩埚的检测朝现场检测方向发展，由于为了适应更加广泛的应用领域，需要要求石英坩埚拥有更强的强度和更高的韧性，研究表明高纯石英坩埚的烧结机理主要为固相烧结，物料的传输是通过扩散(表面扩散和体扩散)进行的，即物质中原子或空位沿物质的表面、界面或体内进行。烧结初期以表面扩散为主，随温度升高，体扩散活跃起来。对非晶态石英颗粒而言，表面扩散的结果是在颗粒间形成“颈”部，不改变颗粒的非晶态，也不引起收缩；而体扩散则不同，它可以消除颗粒内部的结构缺陷和导致结构质点的有序化，即从非晶态转变晶体。所以，在温度低于1200℃的石英陶瓷的烧结基本仍保持非晶态的结构组成，而在1200℃或略高一点的温度下方石英析出即将开始。
3.析出的晶体容易导致石英坩埚的综合性能下降，容易导致坩埚开裂损坏，所以需要通过控制烧结过程中晶体的析出量，所以现提出一种高强高韧石英坩埚添加剂。


技术实现要素：

4.基于背景技术存在现有石英坩埚加热过程容易析出晶体，容易导致坩埚性能下降的技术问题，本发明提出了一种高强高韧石英坩埚添加剂以及其制备和使用方法。
5.本发明提出的一种高强高韧石英坩埚添加剂，各组分重量百分含量如下：
[0006][0007]
优选的，各组分重量百分含量如下：
[0008][0009]
进一步的，所述玻璃纤维的长度为0.5mm-0.9mm。
[0010]
进一步的，所述碳粉的粒径为0.85μm。
[0011]
本发明提出的一种高强高韧石英坩埚添加剂的制备方法，包括以下步骤：
[0012]
s1：原料混合；聚氧化乙烯、si3n4、表面活性剂、滑石粉、碳粉和陶粉，按照比例投入到超声波混料机中进行混合搅拌，得到混合料a；
[0013]
s2：物料控水，混合料a投入到均化罐中，打开电加热，对混合料a进行升温，并定期检查混合料a水分，控制含水量在0.1％，形成混合料b；
[0014]
s3：掺入玻璃纤维，将玻璃纤维进行过磁处理，并将合适比例的玻璃纤维与混合料b进行混合，并投入到卧式搅拌机中进行搅拌，控制搅拌机转速在2500r/min-2800r/min，得到混合料c；
[0015]
s4：分装打包，通过称重式喂料机将混合料c灌装到储存筒内。
[0016]
本发明提出的一种高强高韧石英坩埚添加剂的使用方法，包括以下步骤：
[0017]
步骤1：将添加剂按照8:2的比例混入石英坩埚原料中，进行混合搅拌，并加入适量的去离子水，得到浆料；
[0018]
步骤2：浆料过滤，将浆料投入到滤浆机中进行过滤，得到过滤后的浆料；
[0019]
步骤3：将经过过滤的浆料通过模具进行初步定型，再通过恒温干燥箱进行干燥，实现预干燥，得到坯料；
[0020]
步骤4：对坯料的外管进行检验，取出表面存在明显裂纹的残次坯料，将良品坯料投入到烘箱中进行烘烤定型；
[0021]
步骤5：向烘箱中投入保护气体，并控制烘箱温度为860℃-920℃，烘干时间控制在8-12小时；
[0022]
步骤6：冷却定型，将烘箱中完成烘烤的石英坩埚投入到恒温箱内进行降温冷却，并对恒温箱进行抽真空处理，保持真空度在0.1pa。
[0023]
进一步的，所述步骤5中的保护气为氮气和二氧化碳混合气体，且二氧化碳和氮气的体积比例为7:3。
[0024]
本发明中的有益效果为：
[0025]
1.通过添加的si3n4减少了石英颗粒间的自由表面，降低了与氧的结合，从而能够
减少方石英析晶，其次，氮化硅被氧化，消耗了一定量的氧，并且氧化所产生的粘性流动态非晶质sio2促进了石英陶瓷的烧结，而在整个烧结过程中，由于无其他外界致因使其产生断键重建式相变，故不发生方石英化，同时加入的碳粉，可以在高温烘焙过程中发生氧化，吸收石英坩埚材料中的氧组分，从而达到减少石英石英析晶，通过添加的玻璃纤维，有效的提升了石英坩埚的机械强度和韧性，从而有效的提升石英坩埚的强度和韧性。
[0026]
2.通过在添加剂制备过程中对物料进行控水，减少水的混入，提升材料温度性，避免烧结过程产生渗透或者残留，从而影响石英坩埚后期的强度。
[0027]
3.通过在保护气的保护下进行烘烤，减少环境中的氧与坩埚组分中石英颗粒发生反应，减少晶体的析出，同时在中空环境下进行冷却，也有效率隔绝了环境中的氧气和水分，避免坩埚出现表面开裂等现象的发生。
附图说明
[0028]
图1为本发明提出的一种高强高韧石英坩埚添加剂制备方法的流程图。
具体实施方式
[0029]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0030]
实施例1，一种高强高韧石英坩埚添加剂，各组分重量百分含量如下：
[0031][0032]
玻璃纤维的长度为0.5mm-0.9mm，碳粉的粒径为0.85μm。
[0033]
实施例2，一种高强高韧石英坩埚添加剂，各组分重量百分含量如下：
[0034]
[0035][0036]
玻璃纤维的长度为0.5mm-0.9mm，碳粉的粒径为0.85μm。
[0037]
实施例3，一种高强高韧石英坩埚添加剂，各组分重量百分含量如下：
[0038][0039]
玻璃纤维的长度为0.5mm-0.9mm，碳粉的粒径为0.85μm。
[0040]
一种高强高韧石英坩埚添加剂的一种制备方法，包括如下步骤：s1：原料混合；聚氧化乙烯、si3n4、表面活性剂、滑石粉、碳粉和陶粉，按照比例投入到超声波混料机中进行混合搅拌，得到混合料a；
[0041]
s2：物料控水，混合料a投入到均化罐中，打开电加热，对混合料a进行升温，并定期检查混合料a水分，控制含水量在0.1％，形成混合料b；
[0042]
s3：掺入玻璃纤维，将玻璃纤维进行过磁处理，并将合适比例的玻璃纤维与混合料b进行混合，并投入到卧式搅拌机中进行搅拌，控制搅拌机转速在2500r/min，得到混合料c；
[0043]
s4：分装打包，通过称重式喂料机将混合料c灌装到储存筒内。
[0044]
一种高强高韧石英坩埚添加剂的另外一种制备方法，包括如下步骤：
[0045]
s1：原料混合；聚氧化乙烯、si3n4、表面活性剂、滑石粉、碳粉和陶粉，按照比例投入到超声波混料机中进行混合搅拌，得到混合料a；
[0046]
s2：物料控水，混合料a投入到均化罐中，打开电加热，对混合料a进行升温，并定期检查混合料a水分，控制含水量在0.1％，形成混合料b；
[0047]
s3：掺入玻璃纤维，将玻璃纤维进行过磁处理，并将合适比例的玻璃纤维与混合料b进行混合，并投入到卧式搅拌机中进行搅拌，控制搅拌机转速在2800r/min，得到混合料c；
[0048]
s4：分装打包，通过称重式喂料机将混合料c灌装到储存筒内。
[0049]
一种高强高韧石英坩埚添加剂的又一种制备方法，包括如下步骤：
[0050]
s1：原料混合；聚氧化乙烯、si3n4、表面活性剂、滑石粉、碳粉和陶粉，按照比例投入
到超声波混料机中进行混合搅拌，得到混合料a；
[0051]
s2：物料控水，混合料a投入到均化罐中，打开电加热，对混合料a进行升温，并定期检查混合料a水分，控制含水量在0.1％，形成混合料b；
[0052]
s3：掺入玻璃纤维，将玻璃纤维进行过磁处理，并将合适比例的玻璃纤维与混合料b进行混合，并投入到卧式搅拌机中进行搅拌，控制搅拌机转速在2600r/min，得到混合料c；
[0053]
s4：分装打包，通过称重式喂料机将混合料c灌装到储存筒内。
[0054]
一种高强高韧石英坩埚添加剂的一种使用方法，包括以下步骤：
[0055]
步骤1：将添加剂按照8:2的比例混入石英坩埚原料中，进行混合搅拌，并加入适量的去离子水，得到浆料；
[0056]
步骤2：浆料过滤，将浆料投入到滤浆机中进行过滤，得到过滤后的浆料；
[0057]
步骤3：将经过过滤的浆料通过模具进行初步定型，再通过恒温干燥箱进行干燥，实现预干燥，得到坯料；
[0058]
步骤4：对坯料的外管进行检验，取出表面存在明显裂纹的残次坯料，将良品坯料投入到烘箱中进行烘烤定型；
[0059]
步骤5：向烘箱中投入保护气体，并控制烘箱温度为920℃，烘干时间控制在8-12小时；
[0060]
步骤6：冷却定型，将烘箱中完成烘烤的石英坩埚投入到恒温箱内进行降温冷却，并对恒温箱进行抽真空处理，保持真空度在0.1pa；
[0061]
步骤5中的保护气为氮气和二氧化碳混合气体，且二氧化碳和氮气的体积比例为7:3。
[0062]
一种高强高韧石英坩埚添加剂的另一种使用方法，包括以下步骤：
[0063]
步骤1：将添加剂按照8:2的比例混入石英坩埚原料中，进行混合搅拌，并加入适量的去离子水，得到浆料；
[0064]
步骤2：浆料过滤，将浆料投入到滤浆机中进行过滤，得到过滤后的浆料；
[0065]
步骤3：将经过过滤的浆料通过模具进行初步定型，再通过恒温干燥箱进行干燥，实现预干燥，得到坯料；
[0066]
步骤4：对坯料的外管进行检验，取出表面存在明显裂纹的残次坯料，将良品坯料投入到烘箱中进行烘烤定型；
[0067]
步骤5：向烘箱中投入保护气体，并控制烘箱温度为860℃，烘干时间控制在8-12小时；
[0068]
步骤6：冷却定型，将烘箱中完成烘烤的石英坩埚投入到恒温箱内进行降温冷却，并对恒温箱进行抽真空处理，保持真空度在0.1pa；
[0069]
步骤5中的保护气为氮气和二氧化碳混合气体，且二氧化碳和氮气的体积比例为7:3。
[0070]
性能测试：
[0071]
对比例，用不添加添加剂的石英坩埚材料制成的坩埚。
[0072]
晶体析出量，将对比例和添加实施例1-2添加剂所制成的坩埚，在相同的环境下升温到1200℃，控制相同的升温时间，并用去离子水冲洗坩埚内表面，对洗涤液进行定容，定容采用定容瓶进行定容，将定容后的洗涤液投入到红外光谱仪中进行分析，并利用纯水作
为标准液，得到红外光谱图，分析红外光谱，得到析出晶体量。
[0073]
强度测试：将对比例和添加实施例1-2添加剂所制成的坩埚，分别通过压力测试机进行破碎压力试验。
[0074]
数据对比：
[0075]
对比渗透性和离子析出量
[0076][0077]
结果发现，实施例3中的蜡泥对比与实施例1-2和对比例来说，有更高的抗压能力和更少的晶体析出量。
[0078]
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。