一种回收纳米银线废料的方法与流程

本发明涉及纳米银线技术领域，具体为一种回收纳米银线废料的方法。

背景技术：

纳米银线尽管在小试中有很高的收率，但是纳米材料在合成中由于动力学因素，不可避免的会有大量纳米颗粒及纳米短棒的出现，影响纳米银线的纯度，大量的文献对于合成高纯度纳米银线具有研究，但也仅限于小容量和低浓度试验，也有大量文献报道纳米银线的提纯，但是在连续宏量化生产纳米银线中涉及到提纯后的大量非纳米银线废料如何处理没有报道，合成需要引进其他杂质，处理效果不理想。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种回收纳米银线废料的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种回收纳米银线废料的方法，其施工流程有纯水超声→烘干→硝酸溶解→升温抽真空→纯化分离，其特征在于：包括以下五个步骤：

步骤一：所述将相应比例的纳米银线与纯水导入至玻璃容器中，将收集的纳米银线废料放入玻璃容器中利用超声设备对纳米银线废料进行超声，纯水能够除去水中的粒径20nm以下、特别是10nm以下的微粒；

步骤二：所述利用烘干设备，对纳米银线废料进行烘干，使其达到后项处理的干燥度；

步骤三：所述称取干燥固体置于玻璃容器中，加入蒸馏水，再加入硝酸，升温至目标温度，搅拌至固体完全溶解；

步骤四：所述继续升温至80-100℃，降低搅拌速度，同时抽真空，维持一定真空度，直至出现可见晶体出现，停止真空泵，以较低的速度降温，直至温度降低到25-45℃，得到硝酸银固体；

步骤五：所述称取得到的硝酸银固体，溶解于乙二醇中，同时加入氯化钠，溴化钠和pvp，快速升温至150-190℃，然后降至150-170℃，经纯化分离，得到纳米银线。

进一步，所述利用超声设备对纳米银线废料进行超声时，需要达到10min的超声时间，使用超声设备时需要控制好纯水与纳米银线废料的比例，从而减少浪费。

进一步，所述利用烘干设备对纳米银线废料进行烘干时，需要将烘干温度调整到100℃，烘干时间在5-20min之间，可根据实际烘干情况进行调整。

进一步，所述在反应完成后的纯化分离前需要对其保温10min-2h。

进一步，所述在将蒸馏水加入玻璃容器中时无需全部加入，只需加入部分即可，加入硝酸时需要缓慢加入，加入较快会影响反应效果。

进一步，一般情况下反应温度越高银线会长粗，反应速度加快，同时颗粒会减少；温度降低一点以后直径会细一点，反应时间会延长很多，有时候反应时间会延长几倍，低温反应有时候会会造成颗粒增多。

进一步，合成晶种；反应生成大量颗粒；纳米银线生长；银纳米线变粗或者分解因此如何找到最佳的停止时间是非常关键的，一般停止反应早一些的话银线会细一点，不过比较短，颗粒多，停止时间晚一点银线会长一点，颗粒会少一点，有时候会有明显变粗。这里有一个适合自己应用的平衡点，需要自己去摸索。

进一步，银线合成过程中银的浓度和助剂浓度对形貌影响非常大，一般而言银含量高一些的时候银线合成会偏粗，银线的含量会增加同时银颗粒含量也会增加，反应加快，银的浓度降低的时候银线合成会细一些，反应相对比较慢。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该回收纳米银线废料的方法的制备方法，通过回收提纯后剩下的含银废料，通过收集洗涤有机溶剂，残余的银固体通过硝酸溶解再重结晶，因为本合成不引进其他杂质，即便是之前反应所需的含氯和溴离子的固体也被氨水络合洗涤溶解于水冲掉，所以可以获得较高的硝酸银晶体，即纳米银线制备原料，如此反复利用性，通过进行烘干、保温、抽真空等方面增加处理过程的严谨即处理效果。

附图说明

图1为本发明的回收纳米银线废料的方法的流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1

请参阅图1，本发明提供的实施例：一种回收纳米银线废料的方法，其施工流程有纯水超声→烘干→硝酸溶解→升温抽真空→纯化分离，其特征在于：包括以下五个步骤：

步骤一：所述将相应比例的纳米银线与纯水导入至玻璃容器中，将收集的纳米银线废料放入玻璃容器中利用超声设备对纳米银线废料进行超声，纯水能够除去水中的粒径20nm以下、特别是10nm以下的微粒，在进行超声洗调的过程中需要避免杂物或灰尘落入玻璃容器中，影响洗调效果；

步骤二：所述利用烘干设备，对纳米银线废料进行烘干，使其达到后项处理的干燥度，在进行烘干时需要使加热气体均匀的吹向纳米银线表面，既可增加烘干速度，同时可防止纳米银线受热不均匀出现变形表面出现微小颗粒；

步骤三：所述称取干燥固体置于玻璃容器中，加入蒸馏水，再加入硝酸，升温至目标温度，搅拌至固体完全溶解，在多种化学物品进行反应时应做好防护措施，防止化学反应剧烈导致固、液体飞溅烫伤附近人员；

步骤四：所述继续升温至80-100℃，降低搅拌速度，同时抽真空，维持一定真空度，直至出现可见晶体出现，停止真空泵，以较低的速度降温，直至温度降低到25-45℃，得到硝酸银固体，降温时控制好降温速度，降温速度过快会影响反应效果；

步骤五：所述称取得到的硝酸银固体，溶解于乙二醇中，同时加入氯化钠，溴化钠和pvp，快速升温至150-190℃，然后降至150-170℃，经纯化分离，得到纳米银线，纯化是将多糖混合物分离为单一多糖的过程，升温与降温的过程需要严谨把关，升温与降温时间与温度需要控制得当，才能得到效果好的纳米银线。

进一步，所述利用超声设备对纳米银线废料进行超声时，需要达到10min的超声时间，使用超声设备时需要控制好纯水与纳米银线废料的比例，从而减少浪费，达到10min的超声时间可保证对纳米银线超声清洗的效果，清洗时间过短易出现纳米银线的表面残留有细小微粒，影响回收效果。

进一步，所述利用烘干设备对纳米银线废料进行烘干时，需要将烘干温度调整到100℃，烘干时间在5-20min之间，可根据实际烘干情况进行调整，烘干温度不宜过高也不能过低，过低会导致烘干时间长烘干效果差，温度过高会导致纳米银线温度过高出现变形。

进一步，所述在反应完成后的纯化分离前需要对其保温10min-2h，根据反应效果等各项因素控制保温时间，保温时间的长短同样影响到纳米银线的处理效果。

进一步，所述在将蒸馏水加入玻璃容器中时无需全部加入，只需加入部分即可，加入硝酸时需要缓慢加入，加入较快会影响反应效果。

进一步，一般情况下反应温度越高银线会长粗，反应速度加快，同时颗粒会减少；温度降低一点以后直径会细一点，反应时间会延长很多，有时候反应时间会延长几倍，低温反应有时候会会造成颗粒增多。

进一步，合成晶种；反应生成大量颗粒；纳米银线生长；银纳米线变粗或者分解因此如何找到最佳的停止时间是非常关键的，一般停止反应早一些的话银线会细一点，不过比较短，颗粒多，停止时间晚一点银线会长一点，颗粒会少一点，有时候会有明显变粗。这里有一个适合自己应用的平衡点，需要自己去摸索。

进一步，银线合成过程中银的浓度和助剂浓度对形貌影响非常大，一般而言银含量高一些的时候银线合成会偏粗，银线的含量会增加同时银颗粒含量也会增加，反应加快，银的浓度降低的时候银线合成会细一些，反应相对比较慢。

实施例2

一、纳米银线废料的收集流程：

利用回收设备将纳米银线废料收集至大型容器中储存，储存容器需要强度高、防腐蚀，以免运输过程中容器受外力破损，导致纳米银线废料散落，运输至加工位置时将纳米银线废料卸下，将纳米银线外部的保护层切割分离，取得纳米银线废料，使用冲洗设备对纳米银线废料的表面进行冲洗，实现对纳米银线废料进行收集。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。