一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉的制作方法

1.本发明涉及玻璃粉制备技术领域，尤其涉及一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉。


背景技术：

2.玻璃粉是一种无机类无定型硬质超细颗粒粉末，外观为白色粉末。玻璃粉是一种抗划高透明粉料，粒径小、分散性好、透明度高、防沉效果好，经过表面改进，具有良好的亲和能力，并且有较强的位阻能力，能方便地分散于涂料中，成膜后可增加涂料丰满度，制成的水晶透明度底漆类，既保持清晰的透明度，又提供良好的抗刮性。
3.在日常使用中，玻璃粉在固化时容易使其固化物的内应力增大，使得其出现膨胀、开缝等现象，而且当其吸收水分时，也会使其体积增大，产生一定的内应力。因此，我们提出了一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉用于解决上述问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉。
5.一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉，按重量份计包括以下原料：二氧化硅10～50份、氧化铋5～50份、氧化锌5～40份、二氧化锆5～40份、氧化硼10～50份和复合抗裂助剂5～12份。
6.优选的，所述二氧化硅占比10～50％，氧化铋占比5～50％，氧化锌占比5～40％，二氧化锆占比5～40％，氧化硼占比10～50％。
7.优选的，所述复合抗裂助剂由硅微粉为原料，碳酸钙粉末和疏水离子固体为添加剂，并辅以硅烷偶联剂混合制备而成，且硅微粉、碳酸钙粉末和疏水离子固体的质量比为5:3:2，硅烷偶联剂的添加量为添加剂总量的1％～2％。
8.优选的，所述疏水离子固体为1
‑
酰胺丁基
‑3‑
乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺，且所述硅烷偶联剂为kh550、kh560和kh570中的任意一种。
9.优选的，所述疏水离子固体的制备方法为：将中间体[ch2conhbueim][cl]溶于蒸馏水中，然后向其中加入等摩尔质量的双三氟甲基磺酸亚胺锂，分层后，将下层离子液体用去离子水洗去氯离子，再于85℃高真空状态下干燥后，即为1
‑
酰胺丁基
‑3‑
乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺。
[0010]
优选的，所述复合抗裂助剂的制备方法为：将硅微粉、碳酸钙粉末和疏水离子固体混合并加入硅烷偶联剂，混合搅拌至完全融合，随后对其在120℃～150℃的温度下进行水浴加热15～20min后即得复合抗裂助剂。
[0011]
上述一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉的制备方法，包括如下步骤：
[0012]
s1、按量称取原料，并将其投入至混料机混合，得到混合均匀的混合料；
[0013]
s2、将混合料加入高温电阻炉中熔炼，混合料完全熔炼后，再经水萃得到玻璃渣，
将玻璃渣烘干然后经鄂破机粉碎至40目～80目；
[0014]
s3、将粉碎后的玻璃渣放入搅拌球磨机中继续球磨7～10小时；
[0015]
s4、将球磨后的玻璃粉采用研磨机研磨至粒径为0.1～10μm的粉料，即得到环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉。
[0016]
优选的，所述混料机中原料的混合时间为40～60分钟。
[0017]
优选的，所述高温电阻炉的熔炼温度为1050℃～1250℃，熔炼时间为60～120分钟。
[0018]
相比于现有技术，本发明的有益效果是：
[0019]
本发明通过将硅微粉、碳酸钙粉末和疏水离子固体经硅烷偶联剂混合后制成复合抗裂助剂，一方面能够令玻璃粉在使用固化的过程中降低其内应力，另一方面也能提高玻璃粉在使用过程中的阻水性能，进而能够使其防止出现膨胀或开裂的问题。
具体实施方式
[0020]
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
[0021]
一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉，按重量份计包括以下原料：二氧化硅10～50份、氧化铋5～50份、氧化锌5～40份、二氧化锆5～40份、氧化硼10～50份和复合抗裂助剂5～12份。
[0022]
其中，二氧化硅占比30％，氧化铋占比15％，氧化锌占比20％，二氧化锆占比15％，氧化硼占比20％。
[0023]
进一步的，复合抗裂助剂由硅微粉为原料，碳酸钙粉末和疏水离子固体为添加剂，并辅以硅烷偶联剂混合制备而成，且硅微粉、碳酸钙粉末和疏水离子固体的质量比为5:3:2，硅烷偶联剂的添加量为添加剂总量的1％，复合抗裂助剂的制备方法为：将硅微粉、碳酸钙粉末和疏水离子固体混合并加入硅烷偶联剂，混合搅拌至完全融合，随后对其在120℃的温度下进行水浴加热15min后即得复合抗裂助剂。
[0024]
进一步的，疏水离子固体为1
‑
酰胺丁基
‑3‑
乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺，且硅烷偶联剂为kh550、kh560和kh570中的任意一种，优选kh550。
[0025]
上述疏水离子固体的制备方法为：将中间体[ch2conhbueim][cl]溶于蒸馏水中，然后向其中加入等摩尔质量的双三氟甲基磺酸亚胺锂，分层后，将下层离子液体用去离子水洗去氯离子，再于85℃高真空状态下干燥后，即为1
‑
酰胺丁基
‑3‑
乙基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺。
[0026]
其中，中间体[ch2conhbueim][cl](即1
‑
酰胺丁基
‑3‑
乙基咪唑氯盐)的合成方法如下：
[0027]
在85℃，将m
‑
乙基咪唑滴加到稍过量(摩尔质量比为1.1:1)的装有丁胺酰氯的烧瓶中，以乙腈作为反应溶剂，待滴加结束后，继续加热搅拌24h，至反应完全；反应结束后，产物用乙酸乙酯与乙腈溶剂(体积比1:1)重结晶若干次，随后在85℃温度下，进行减压真空干燥结晶物48小时，即得1
‑
酰胺丁基
‑3‑
乙基咪唑氯盐。
[0028]
一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉的制备方法，包括如下步骤：
[0029]
s1、按量称取原料，并将其投入至混料机混合40～60分钟，得到混合均匀的混合料；
[0030]
s2、将混合料加入1050℃～1250℃的高温电阻炉中熔炼，熔炼时间为60～120分钟，混合料完全熔炼后，再经水萃得到玻璃渣，将玻璃渣烘干然后经鄂破机粉碎至40目～80目；
[0031]
s3、将粉碎后的玻璃渣放入搅拌球磨机中继续球磨7～10小时；
[0032]
s4、将球磨后的玻璃粉采用研磨机研磨至粒径为0.1～10μm的粉料，即得到环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉。
[0033]
实施例1：
[0034]
一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉，按重量份计包括以下原料：二氧化硅10份、氧化铋5份、氧化锌5份、二氧化锆5份、氧化硼10份和复合抗裂助剂5份。
[0035]
实施例2：
[0036]
一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉，按重量份计包括以下原料：二氧化硅30份、氧化铋25份、氧化锌20份、二氧化锆20份、氧化硼30份和复合抗裂助剂7份。
[0037]
实施例3：
[0038]
一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉，按重量份计包括以下原料：二氧化硅50份、氧化铋50份、氧化锌40份、二氧化锆40份、氧化硼50份和复合抗裂助剂12份。
[0039]
上述实施例1～3均采用下述过程进行制备玻璃粉：
[0040]
s1、按量称取原料，并将其投入至混料机混合50分钟，得到混合均匀的混合料；
[0041]
s2、将混合料加入1050℃的高温电阻炉中熔炼，熔炼时间为90分钟，混合料完全熔炼后，再经水萃得到玻璃渣，将玻璃渣烘干然后经鄂破机粉碎至60目；
[0042]
s3、将粉碎后的玻璃渣放入搅拌球磨机中继续球磨8小时；
[0043]
s4、将球磨后的玻璃粉采用研磨机研磨至粒径为0.1～10μm的粉料，即得到环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉。
[0044]
对比例1：
[0045]
一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉，按重量份计包括以下原料：二氧化硅10份、氧化铋5份、氧化锌5份、二氧化锆5份、氧化硼10份。
[0046]
对比例2：
[0047]
一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉，按重量份计包括以下原料：二氧化硅30份、氧化铋25份、氧化锌20份、二氧化锆20份、氧化硼30份。
[0048]
对比例3：
[0049]
一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉，按重量份计包括以下原料：二氧化硅50份、氧化铋50份、氧化锌40份、二氧化锆40份、氧化硼50份。
[0050]
上述对比例1～3中，均未加入任何复合抗裂助剂，且均采用下述过程进行制备玻璃粉：
[0051]
s1、按量称取原料，并将其投入至混料机混合50分钟，得到混合均匀的混合料；
[0052]
s2、将混合料加入1050℃的高温电阻炉中熔炼，熔炼时间为90分钟，混合料完全熔炼后，再经水萃得到玻璃渣，将玻璃渣烘干然后经鄂破机粉碎至60目；
[0053]
s3、将粉碎后的玻璃渣放入搅拌球磨机中继续球磨8小时；
[0054]
s4、将球磨后的玻璃粉采用研磨机研磨至粒径为0.1～10μm的粉料，即得到环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉。
[0055]
参照例1：
[0056]
一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉，按重量份计包括以下原料：二氧化硅10份、氧化铋5份、氧化锌5份、二氧化锆5份、氧化硼10份和硅微粉5份。
[0057]
参照例2：
[0058]
一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉，按重量份计包括以下原料：二氧化硅30份、氧化铋25份、氧化锌20份、二氧化锆20份、氧化硼30份和硅微粉7份。
[0059]
参照例3：
[0060]
一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉，按重量份计包括以下原料：二氧化硅50份、氧化铋50份、氧化锌40份、二氧化锆40份、氧化硼50份和硅微粉12份。
[0061]
上述参照例1～3中，以硅微粉替代复合抗裂助剂使用，且均采用下述过程进行制备玻璃粉：
[0062]
s1、按量称取原料，并将其投入至混料机混合50分钟，得到混合均匀的混合料；
[0063]
s2、将混合料加入1050℃的高温电阻炉中熔炼，熔炼时间为90分钟，混合料完全熔炼后，再经水萃得到玻璃渣，将玻璃渣烘干然后经鄂破机粉碎至60目；
[0064]
s3、将粉碎后的玻璃渣放入搅拌球磨机中继续球磨8小时；
[0065]
s4、将球磨后的玻璃粉采用研磨机研磨至粒径为0.1～10μm的粉料，即得到环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉。
[0066]
参照例4：
[0067]
一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉，按重量份计包括以下原料：二氧化硅10份、氧化铋5份、氧化锌5份、二氧化锆5份、氧化硼10份和复合抗裂助剂5份。
[0068]
参照例5：
[0069]
一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉，按重量份计包括以下原料：二氧化硅30份、氧化铋25份、氧化锌20份、二氧化锆20份、氧化硼30份和复合抗裂助剂7份。
[0070]
参照例6：
[0071]
一种环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉，按重量份计包括以下原料：二氧化硅50份、氧化铋50份、氧化锌40份、二氧化锆40份、氧化硼50份和复合抗裂助剂12份。
[0072]
上述参照例4～6中，复合抗裂助剂中仅未加入疏水离子固体，且均采用下述过程进行制备玻璃粉：
[0073]
s1、按量称取原料，并将其投入至混料机混合50分钟，得到混合均匀的混合料；
[0074]
s2、将混合料加入1050℃的高温电阻炉中熔炼，熔炼时间为90分钟，混合料完全熔炼后，再经水萃得到玻璃渣，将玻璃渣烘干然后经鄂破机粉碎至60目；
[0075]
s3、将粉碎后的玻璃渣放入搅拌球磨机中继续球磨8小时；
[0076]
s4、将球磨后的玻璃粉采用研磨机研磨至粒径为0.1～10μm的粉料，即得到环保低膨胀高遮盖力电器用玻璃粉。
[0077]
取上述实施例1～3、对比例1～3以及参照例1～6中的玻璃粉，对其膨胀率进行下述测试：
[0078]
①
样品制备：为保证实验结果的准确性以及实验仪器的要求，用直径为6mm，高30mm的不锈钢空心圆柱模具，将干燥玻璃粉填满模具，将模具放入600℃高温炉中，保温时间1h，关闭高温炉，让模具随炉冷退，取出圆柱状玻璃块，打磨成直径为6mm，高25mm的玻璃
圆柱即可。
[0079]
②
将样品置于高温卧式膨胀仪中(湘潭湘仪仪器有限公司生产)，通过热机械分析技术测试样品的线膨胀系数，测试范围为室温(即25℃)～300℃，升温速率5℃/min，记录温度间隔为15℃，并记录样品在该温度下的线膨胀系数(见下表)，计算样品室温～300℃的平均线膨胀系数(单位：1/℃)：
[0080][0081][0082]
由上表实验数据可知：
[0083]
①
实施例1～3中的玻璃粉，在其配方中添加了复合抗裂助剂，使得其线性膨胀系数保持稳定，趋近于0/℃；
[0084]
②
对比例1～3中的玻璃粉，在其配方中并未添加任何复合抗裂助剂，进而使得其线性膨胀系数呈直线上升的趋势；
[0085]
③
参照例1～3中的玻璃粉，在其配方中仅添加硅微粉作为抗裂剂，使得其在后期高温环境下，线性膨胀系数开始呈缓慢上升的趋势；参照例4～6中的玻璃粉，在其配方中的复合抗裂助剂仅未添加疏水离子固体，使得其在后期高温环境下，线性膨胀系数也开始呈缓慢上升的趋势，但相较于参照例1～3而言，参照例4～6中玻璃粉的线性膨胀系数的上升趋势较低。
[0086]
综上所述，在原料中添加适量的硅微粉，可以改善玻璃粉的低膨胀性能，而向硅微粉中继续添加适量的无机粉体填料(即碳酸钙粉末)和疏水离子固体后，可以更为显著地保障其低膨胀能力，能够有效地防止其出现膨胀或开裂的问题。
[0087]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。