溶剂体系、钛酸钡流延浆料和陶瓷膜片的制作方法

本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种溶剂体系、钛酸钡流延浆料和陶瓷膜片。

背景技术：

钛酸钡作为重要的电子基础材料，广泛应用于多层陶瓷电容器，压电元件，发光材料等领域，随着5g通讯时代的到来，电子元器件都将朝着智能化、可靠化、微型化的方向发展，以mlcc为例，微型化的到来将要求介质层的厚度越来越小，相应的，对于薄膜流延的要求越来越高，除了选用有能力流延薄层的流延机和合理的流延工艺外，流延前处理工序——分散工艺和配方是更为重要的一环。尤其是配方的选择在一定程度上决定了流延的成功与否。固相法制备的钛酸钡与水热法制备的钛酸钡相比工艺过程简单，技术成熟完备，成本比较低，粉体颗粒没有孔洞可靠性高，但是同时存在团聚现象严重、不易分散的问题，当粉体颗粒越小，团聚就越发严重，而根据粉体和有机载体的交互作用理论，在有机浆料配方中选择合适的有机溶剂及其他添加剂，同时选择合适的分散工艺将有效降低颗粒团聚的情况，并使粉体得到很好地润湿，流延出质量较高的薄膜。因此有必要开发针对超细固相钛酸钡流延出高质量2μm及以下薄膜的浆料配方体系和浆料分散工艺。

有鉴于此，特提出本发明。

技术实现要素：

本发明的第一目的在于提供一种溶剂体系，该溶剂体系对于粉体和助剂的溶解性好，避免粉体的团聚，能够解决上述问题中的至少一种。

本发明的第二目的在于提供上述溶剂体系在流延浆料中的应用。

本发明的第三目的在于提供一种钛酸钡流延浆料，该流延浆料黏度稳定，钛酸钡粉体分散均匀，能够流延得到高质量的2μm及以下薄膜。

本发明的第四目的在于提供上述钛酸钡流延浆料的制备方法。

本发明的第五目的在于提供陶瓷膜片。

第一方面，本发明提供了一种溶剂体系，包括按质量百分计的如下组分：甲基乙基酮54.9％～62.9％、无水乙醇19.5％～23.5％、二甲苯11.6％～13.6％和环己酮6.0％～8.0％。

作为进一步技术方案，包括按质量百分计的如下组分：甲基乙基酮56.9％～60.9％、无水乙醇20.5％～22.5％、二甲苯12.1％～13.1％和环己酮6.5％～7.5％；

优选地，所述溶剂体系包括按质量百分计的如下组分：甲基乙基酮58.9％、无水乙醇21.5％、二甲苯12.6％和环己酮7.0％。

第二方面，本发明提供了一种溶剂体系在流延浆料中的应用；

优选地，所述流延浆料包括钛酸钡流延浆料。

第三方面，本发明提供了一种钛酸钡流延浆料，包括按重量份数计的如下组分：钛酸钡粉体53.3～58.7份、溶剂体系33～37份、表面活性剂0.16～0.21份、解凝剂0.23～0.28份、增塑剂1.08～1.12份和黏合剂6.8～8份。

作为进一步技术方案，包括按重量份数计的如下组分：钛酸钡粉体54.02～56份、溶剂体系34～35份、表面活性剂0.16～0.19份、解凝剂0.23～0.25份、增塑剂1.08～1.1份和黏合剂7～8份；

优选地，所述钛酸钡流延浆料包括按重量份数计的如下组分：钛酸钡粉体56份、溶剂体系34份、表面活性剂0.16份、解凝剂0.23份、增塑剂1.08份和黏合剂8份。

作为进一步技术方案，按重量份数计，所述表面活性剂包括己二酸0.1～0.13份和葵二酸0.05～0.08份，优选为己二酸0.11份和葵二酸0.05份；

优选地，按重量份数计，所述解凝剂包括鱼油0.18～0.2份和甲基丙烯酸盐0.05～0.08份，优选为鱼油0.18份和甲基丙烯酸盐0.05份；

优选地，所述增塑剂包括二甲苯酸酯；

优选地，所述黏合剂为丙烯酸类黏合剂，包括聚甲基丙烯酸甲酯。

作为进一步技术方案，按重量份数计还包括消泡剂0.03～0.05份，优选为0.03份。

第四方面，本发明提供了一种钛酸钡流延浆料的制备方法，包括如下步骤：将配方量的钛酸钡粉体、溶剂体系和解凝剂混合进行第一次分散，然后与配方量的表面活性剂、增塑剂、黏合剂和消泡剂混合进行第二次分散制备得到钛酸钡流延浆料。

作为进一步技术方案，所述第一次分散和第二次分散在砂磨机中进行；

所述砂磨机的腔体中填充0.1～0.5mm的锆球，所述锆球的体积填充率为65％～75％，优选为70％；

优选地，第一次分散过程中砂磨机的操作参数如下：

分散时间为3.6～4.4h，泵速为270～330r/min，主轴上半轴转速为1800～2200r/min，主轴下半轴转速为900～1100r/min；优选为分散时间为4h，泵速为300r/min，主轴上半轴转速为2000r/min，主轴下半轴转速为1000r/min；

优选地，第二次分散过程中砂磨机的操作参数如下：

分散时间为4.5～5.5h，泵速为270～330r/min，主轴上半轴转速为2200～2800r/min，主轴下半轴转速为1300～1700r/min；优选为分散时间为5h，泵速为300r/min，主轴上半轴转速为2500r/min，主轴下半轴转速为1500r/min。

第五方面，本发明提供了一种陶瓷膜片，将钛酸钡流延浆料流延制备得到陶瓷膜片；

优选地，采用刮刀式缝隙挤出的方式进行流延；

优选地，刀槽深度为0.01～0.03，优选为0.02mm；流延浆料厚度为1～4μm。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明提供的溶剂体系包括特定配比的甲基乙基酮、无水乙醇、二甲苯和环己酮，该溶剂体系内无激烈的性能和特性变化，对于粉体和助剂的溶解性好，能够用于流延浆料中，使得浆料系统均匀化、一致化，避免出现团聚，保证流延的稳定性，缓解流延膜片干燥过程中所产生的“起皮”缺陷。

本发明提供的钛酸钡流延浆料，包括特定配比的钛酸钡粉体、本发明提供的溶剂体系、表面活性剂、解凝剂、增塑剂和黏合剂。其中，表面活性剂能够吸附在钛酸钡粉体表面，促进粉体的润湿，改变钛酸钡粉体表面性能，减少流延膜片表面的损耗；解凝剂能够促进钛酸钡粉体的相互分离，提高浆料的固含量，调节浆料粘度，减少有机溶剂的用量；增塑剂与黏合剂配合使用，能够提高流延膜片的韧性。本发明的钛酸钡流延浆料黏度稳定，钛酸钡粉体分散均匀，各个组分之间相互配合，以此浆料进行流延能够制备得到厚度为2μm及以下陶瓷膜片，且制备得到的陶瓷膜片光滑、均匀度好、质量高。

本发明提供的钛酸钡流延浆料的制备方法简单方便，将各个组分按照特定的顺序进行分散，制备得到的钛酸钡流延浆料黏度稳定，各个组分分散均匀，以此浆料进行流延得到的陶瓷膜片光滑、均匀，且质量好。

本发明提供的陶瓷膜片表面光滑，几乎无缺陷(针孔、气泡、条纹等)，膜片均匀度高、强度稳定，剥离度好，能够用于制备多层陶瓷电容器。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为刮刀和流延盒结构图；

图2为钛酸钡流延浆料黏度；

图3为钛酸钡流延浆料的zeta电位测试结果；

图4为钛酸钡流延浆料的分散稳定性测试结果；

图5为陶瓷膜片照片；

图6为陶瓷膜片电镜图。

具体实施方式

下面将结合实施方式和实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施方式和实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

第一方面，本发明提供了一种溶剂体系，包括按质量百分计的如下组分：甲基乙基酮54.9％～62.9％、无水乙醇19.5％～23.5％、二甲苯11.6％～13.6％和环己酮6.0％～8.0％。

其中，甲基乙基酮例如可以为，但不限于54.9％、55.9％、56.9％、57.9％、58.9％、59.9％、60.9％、61.9％或62.9％；无水乙醇例如可以为，但不限于19.5％、20.5％、21.5％、22.5％或23.5％；二甲苯例如可以为，但不限于11.6％、12.6％或13.6％；环己酮例如可以为，但不限于6.0％、7.0％或8.0％。

环己酮作为四元混合体系中的一元，既可以用作有机溶剂溶解组分，同时可以作为均质剂，使浆料系统均匀化、一致化。由于甲基乙基酮的沸点只有72℃，挥发速度快，很容易导致在流延烘干阶段膜片大量起皮，而环己酮的加入很好地起到了干燥缓冲剂的作用，大大缓解了甲基乙基酮的挥发速度，避免了流延膜片干燥过程中所产生的“起皮”缺陷，可保证整体浆料在较低的挥发温度下较快的流延出高质量的2μm的薄膜，有助于节省成本和提高生产效率。

本发明提供的溶剂体系包括特定配比的甲基乙基酮、无水乙醇、二甲苯和环己酮，该溶剂体系无激烈的性能和特性变化，对于粉体和助剂的溶解性好，能够用于流延浆料中，形成相对稳定的悬浮液体系，保证流延的稳定性。

在一些优选的实施方式中，包括按质量百分计的如下组分：甲基乙基酮56.9％～60.9％、无水乙醇20.5％～22.5％、二甲苯12.1％～13.1％和环己酮6.5％～7.5％；

优选地，所述溶剂体系包括按质量百分计的如下组分：甲基乙基酮58.9％、无水乙醇21.5％、二甲苯12.6％和环己酮7.0％。

在本发明中，甲基乙基酮、无水乙醇、二甲苯和环己酮在常温常压下的沸点分别为72℃、78℃、138℃、155℃，沸点呈现越来越高的趋势，通过调节四者的添加量，满足共沸比例，形成共沸物，四者的共沸质量比例为58.9％、21.5％、12.6％、7.0％，共沸物的沸点为71.89℃。此四元混合体系结合成为共沸物后，浆料的挥发速度最为合适，能够进一步保证流延的稳定性。

第二方面，本发明提供了一种溶剂体系在流延浆料中的应用；

优选地，所述流延浆料包括钛酸钡流延浆料。

本发明提供的溶剂体系能够最大程度的溶解粉体等组分形成相对稳定的悬浮液体系，能够用于流延浆料中，以保证流延的稳定性。

第三方面，本发明提供了一种钛酸钡流延浆料，包括按重量份数计的如下组分：钛酸钡粉体53.3～58.7份、溶剂体系33～37份、表面活性剂0.16～0.21份、解凝剂0.23～0.28份、增塑剂1.08～1.12份和黏合剂6.8～8份。

本发明中，对于钛酸钡粉体的型号或者来源不作具体限制，例如可以采用本公司的超细钛酸钡sbt-025等，钛酸钡流延浆料中，钛酸钡粉体例如可以为，但不限于53.3份、53.7份、54.7份、55.7份、56.7份、57.7份或58.7份；本发明提供的溶剂体系例如可以为，但不限于33份、34份、35份、36份或37份。

表面活性剂能够吸附在钛酸钡粉体表面，促进粉体的润湿，改变钛酸钡粉体表面性能，减少流延膜片表面的损耗。表面活性剂例如可以为，但不限于0.16份、0.17份、0.18份、0.19份、0.20份或0.21份。

解凝剂能够促进钛酸钡粉体的相互分离，提高浆料的固含量，调节浆料粘度，减少有机溶剂的用量。解凝剂例如可以为，但不限于0.23份、0.24份、0.25份、0.26份、0.27份或0.28份。

增塑剂例如可以为，但不限于1.08份、1.09份、1.10份、1.11份或1.12份；黏合剂例如可以为，但不限于6.8份、7份、7.2份、7.4份、7.6份、7.8份或8份。增塑剂与黏合剂配合使用，能够提高流延膜片的韧性。

本发明的钛酸钡流延浆料黏度稳定，使用antonpaar流变仪，剪切速率1-1000，可保证黏度在120s内的偏移小于5％，远远低于其他技术或方法所制得陶瓷浆料；流延出的陶瓷膜片厚度均匀性好，采用测厚仪进行定点测试(15mm*15mm选取8个点)平均厚度为2±0.3μm；流延出的陶瓷膜片粗糙度小，使用三丰接触式粗糙度仪，测定(15mm*15mm选取5个点)平均粗糙度均小于0.155μm；流延出的陶瓷膜片质量好，统计随机挑选15mm*15mm的陶瓷膜片片段，各类缺陷数量均小于采取其他制备法所制膜片，且各类缺陷数量小于5个。

在一些优选的实施方式中，包括按重量份数计的如下组分：钛酸钡粉体54.02～56份、溶剂体系34～35份、表面活性剂0.16～0.19份、解凝剂0.23～0.25份、增塑剂1.08～1.1份和黏合剂7～8份；

优选地，所述钛酸钡流延浆料包括按重量份数计的如下组分：钛酸钡粉体56份、溶剂体系34份、表面活性剂0.16份、解凝剂0.23份、增塑剂1.08份和黏合剂8份。

在本发明中，通过对钛酸钡流延浆料中各个组分配比进一步优化和调整，使得浆料中各个组分分散更加均匀、稳定，提高流延膜片的质量。

在一些优选的实施方式中，按重量份数计，所述表面活性剂包括己二酸0.1～0.13份和葵二酸0.05～0.08份，优选为己二酸0.11份和葵二酸0.05份。

超细固相钛酸钡的颗粒形貌欠佳，颗粒粒度分布不均，导致颗粒在流延阶段的膜片表面粗糙度极差过大，翘曲度偏大，而表面活性剂的加入，可以起到润湿和改变颗粒表面性能的作用。不仅如此，表面活性剂除了影响粉体的分散润湿，还能够影响浆料稳定性以及膜片强度等性能，经过研究发现，表面活性剂选择为特定配比的己二酸和葵二酸的效果更好。其中，己二酸依靠其自身的羟基官能团一定程度上了控制了浆料的黏度，使膜片强度进一步提高。葵二酸则更大程度上起到了润湿粉体颗粒的作用。特定配比的两种表面活性剂，能够更进一步提高流延膜片的质量。

优选地，按重量份数计，所述解凝剂包括鱼油0.18～0.2份和甲基丙烯酸盐0.05～0.08份，优选为鱼油0.18份和甲基丙烯酸盐0.05份。

sbt本身颗粒不够饱满，团聚较多，在浆料系统中加入解凝剂十分有必要。本发明中解凝剂选择为特定配比的鱼油(mfo)和甲基丙烯酸盐。鱼油中包含大量的脂肪酸，可以吸附在钛酸钡粉体颗粒表面并且尾部能进入溶剂，可以起到很好地空间位阻效应。同时鱼油中含有大量的氧化酯，从而使得钛酸钡粉体具有更好的分散性，经过诸多实验发现，将鱼油和甲基丙烯酸盐配合使用，对于钛酸钡粉体的解凝和分散效果最好。

优选地，所述增塑剂包括二甲苯酸酯。二甲苯酸酯除了作为增塑剂，还可以与四元混合体系中的二甲苯相互联系形成有机交互，缩短黏合剂(丙烯酸类)聚合物上单元数，削弱聚合物硬度并使其屈服，进一步增大柔韧性和延展性。

优选地，所述黏合剂为丙烯酸类黏合剂，包括聚甲基丙烯酸甲酯。

黏合剂同样要与超细固相钛酸钡进行匹配。乙烯基类的pvb系粘合剂就无法再满足要求，主要原因是分散能力欠佳，在形成包裹体系时对bt(钛酸钡的化学式(batio3)缩写)的桥联作用减小，加之超细固相bt的均匀度不好，团聚现象会更加严重。同时，在烧成气氛中，pvb系黏合剂易挥发包括一氧化碳、丁醛，易发生爆炸。而丙烯酸类的粘结剂在还原气氛中易排胶，强度高，可以改变玻璃转化温度(tg)，对bt的桥联作用非常明显，与有机溶剂的匹配性更好。相比之下，乙烯基类的pvb黏合剂就没有可溶性和改变tg能力的优点。分解机理两者也大不相同，丙烯酸类更利于在还原气氛下烧除，基本上不残留灰分，这对内电极为镍电极的mlcc非常重要。

在本发明中，丙烯酸类的黏合剂优选为聚甲基丙烯酸甲酯，该黏合剂在生胚中收缩小，强度高，排胶效率高，烧除后有较低的粘结剂残余量，同时具有塑化性，即使在一个较宽的范围内也可以使得膜片的柔韧性很好。此外，二甲苯酸酯与聚甲基丙烯酸甲酯的交互作用同样比其他黏合剂好，使得膜片在流延烘干及后续烧结阶段均不会开裂。

在一些优选的实施方式中，按重量份数计还包括消泡剂0.03～0.05份，例如可以为，但不限于0.03份、0.04份或0.05份，优选为0.03份。向浆料体系中添加消泡剂，减少浆料中的气泡。

第四方面，本发明提供了一种钛酸钡流延浆料的制备方法，包括如下步骤：将配方量的钛酸钡粉体、溶剂体系和解凝剂混合进行第一次分散，然后与配方量的表面活性剂、增塑剂、黏合剂和消泡剂混合进行第二次分散制备得到钛酸钡流延浆料。其中第一次分散为浆料的混合分散过程，第二次分散为浆料的混合黏合过程。

本发明提供的钛酸钡流延浆料的制备方法简单方便，将各个组分按照特定的顺序进行分散，充分发挥各个添加试剂的作用，避免出现相互掩蔽的负作用和组分添加错误，制备得到的钛酸钡流延浆料黏度稳定，各个组分分散均匀，以此浆料进行流延得到的陶瓷膜片光滑、均匀，且质量好。

在一些优选的实施方式中，所述第一次分散和第二次分散在砂磨机中进行。本发明对于砂磨机的型号不作具体限制，例如可以选用dntek砂磨机。dntek的立式双轴砂磨机，dntek砂磨机的磨削力更强，可以在很短时间内造成颗粒的粉碎磨削，同时立式双轴的构造能够使各类添加剂的接触次数更加频繁，可以充分打开由于静电吸引力和范德华力而致使颗粒形成的软团聚，使分散后的颗粒絮凝长时间滞后。但是，对分散转速、分散时间、填充比、锆球规格同样需要准确把握。

所述砂磨机的腔体中填充0.1～0.5mm的锆球，例如可以选择规格为0.3mm的氧化锆球，所述锆球的体积填充率为65％～75％，例如可以为，但不限于65％、67％、69％、71％、73％或75％，优选为70％。

优选地，第一次分散过程中砂磨机的操作参数如下：

分散时间为3.6～4.4h，泵速为270～330r/min，主轴上半轴转速为1800～2200r/min，主轴下半轴转速为900～1100r/min；优选为分散时间为4h，泵速为300r/min，主轴上半轴转速为2000r/min，主轴下半轴转速为1000r/min；

优选地，第二次分散过程中砂磨机的操作参数如下：

分散时间为4.5～5.5h，泵速为270～330r/min，主轴上半轴转速为2200～2800r/min，主轴下半轴转速为1300～1700r/min；优选为分散时间为5h，泵速为300r/min，主轴上半轴转速为2500r/min，主轴下半轴转速为1500r/min。

在本发明中，通过对钛酸钡流延浆料制备方法中各个条件进一步优化和调整，使得制备得到的钛酸钡流延浆料稳定，各个组分均匀分散，提高流延膜片的质量。

第五方面，本发明提供了一种陶瓷膜片，将钛酸钡流延浆料流延制备得到陶瓷膜片；

优选地，采用刮刀式缝隙挤出的方式进行流延；

优选地，刀槽深度为0.01～0.03，优选为0.02mm；流延浆料厚度为1～4μm。

本发明提供的陶瓷膜片表面光滑，几乎无缺陷(针孔、气泡、条纹等)，膜片均匀度高、强度稳定，剥离度好，能够用于制备多层陶瓷电容器。

下面通过具体的实施例和对比例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。

以本公司的超细钛酸钡sbt-025为例进行以下研究。

实施例1

一种溶剂体系，包括甲基乙基酮54.9％、无水乙醇23.5％、二甲苯13.6％和环己酮8.0％。

实施例2

一种溶剂体系，包括甲基乙基酮62.9％、无水乙醇19.5％、二甲苯11.6％和环己酮6.0％。

实施例3

一种溶剂体系，包括甲基乙基酮58.9％、无水乙醇21.5％、二甲苯12.6％和环己酮7.0％。

实施例4

一种钛酸钡流延浆料，包括钛酸钡粉体(sbt-025)58.7份、实施例3提供的溶剂体系33份、鱼油0.18份、甲基丙烯酸盐0.05份、己二酸0.11份、葵二酸0.05份、二甲苯酸酯1.08份、消泡剂(dc-350cs)0.03份、聚甲基丙烯酸甲酯6.8份。

制备方法如下：

将配方量的sbt-025、甲基乙基酮、无水乙醇、二甲苯、环己酮、鱼油和甲基丙烯酸盐添加到dntek砂磨机腔体内，腔体中提前放入0.3mm的锆球，锆球的体积填充率达到70％。设置分散时间为4h，泵速设置为300r/min，主轴转速为上半轴为2000r/min，下半轴为1000r/min。

将配方量的己二酸、葵二酸、二甲苯酸酯、消泡剂(dc-350cs)、黏合剂(聚甲基丙烯酸甲酯)添加到砂磨机腔体内。设置分散时间为5h，泵速为300r/min，主轴转速为上半轴为2500r/min，下半轴为1500r/min。出料后对浆料的各项性能进行检测。

实施例5-实施例23

实施例5-实施例23均为提供了一种钛酸钡流延浆料，各组分配比如表1所示。制备方法与实施例4相同。

对比例1

一种钛酸钡流延浆料，与实施例4的区别在于，溶剂体系为乙醇和甲苯，两者共沸添加比例为68％：32％。

对比例2

一种钛酸钡流延浆料，与实施例4的区别在于，溶剂体系不含有环己酮。

对比例3

一种钛酸钡流延浆料，与实施例4的区别在于，不添加表面活性剂或者添加其他类型的表面活性剂。

对比例4

一种钛酸钡流延浆料，与实施例4的区别在于，不含有鱼油和甲基丙烯酸盐。

对比例5

一种钛酸钡流延浆料，与实施例4的区别在于，黏合剂为乙烯基类(pvb)。

对比例6

一种钛酸钡流延浆料，与实施例4的区别在于，制备方法不同，制备方法如下：将配方量的sbt-025、甲基乙基酮、无水乙醇、二甲苯、环己酮、鱼油、甲基丙烯酸盐、己二酸和葵二酸添加到dntek砂磨机腔体内，腔体中提前放入0.65mm的锆球，锆球的体积填充率达到65％。设置分散时间为4h，泵速设置为300r/min，主轴转速为上半轴为2000r/min，下半轴为1000r/min。

将配方量的二甲苯酸酯、消泡剂(dc-350cs)、黏合剂(聚甲基丙烯酸甲酯)添加到砂磨机腔体内。设置分散时间为5h，泵速为300r/min，主轴转速为上半轴为2500r/min，下半轴为1500r/min。出料后对浆料的各项性能进行检测。

表1

注：表中的有机溶剂是指实施例3中提供的溶剂体系。

试验例1

对实施例4-实施例23提供的钛酸钡流延浆料的各项性能进行检测。检测结果如表2所示。

1)经检测，该浆料的平均黏度为85.66mpas，满足黏度范围值(80-95mpas)，具体黏度图见附图2。

测试设备：antonpaar；测试方法：温度为25℃，恒定200/s的剪切速率，测试时间为120s。

2)浆料粒度测试结果为d10:0.1082，d50:0.2889，d90:0.5238，d99:0.9480，满足粒度测试范围值(d10:0.100-0.150，d50:0.25-0.35，d90:0.50-060，d99:1.00-1.3)。

测试设备：horiba；测试方法：折射率/吸收率2.4-0.01，前处理方法取20ml酒精于100ml烧杯中，用滴管滴加入一滴样品，玻璃棒充分搅拌均匀后，滴管逐滴加入盛有酒精的微量池中。透光率85-95％。

3)浆料zeta电位测试结果为-50.5mv(测试范围值：≥|35mv|)，表明浆料体系较为稳定。结果见附图3所示。

浆料zeta电位检测设备：colloidaldynamicszetaprobe。

4)浆料分散稳定性测试，结果如附图4示。

测试设备：阿尔莫核磁共振表面分析仪。测试方法：测试温度32℃，测试循环扫描次数8次。

采用上述方法对对比例1-对比例6提供的钛酸钡流延浆料的各项性能进行检测。检测结果如表2所示。

试验例2

浆料性能表征符合指标后，对实施例4-实施例23的浆料抽真空3h。抽真空完成后，对浆料进行了流延。流延浆料采取rolltoroll刮刀挤出流延的方式，选取0.02mm槽深刮刀，刮刀结构和流延盒结构如附图1所示。

流延机：日本ecl株式会社薄膜流延机。流延工艺：流延温区35℃/65℃，流延速度280rpm，pet膜材质聚对苯二甲酸乙二醇酯。

1)流延平均厚度为2.5μm(要求值1.5-2.5μm)，检测设备：标准测厚仪(检测精度0.1μm)。

2)对膜片进行光检，缺陷数量(15*15mm)统计：条纹0；气孔2；针孔0；鱼眼1；缺陷数量远远小于同类2μm薄膜。薄膜照片见附图5。

检测设备：led光检灯。

3)拍摄膜片的fesem，详情见附图6。esem中可以看出，颗粒分散情况较好，无大颗粒团聚，黏合剂充分包裹颗粒。

检测设备：场发射扫描电子显微镜(fesem)测试方法：测试电压20kv，放大倍数30000x。

4)膜片粗糙度为0.125，满足2μm粗糙度的检测范围0.11-0.13。

检测设备：三丰sj410接触式粗糙度仪。

5)密度为0.31g/cm³。膜片薄度均匀，致密性较好。

检测设备：膜片密度分析仪。

采用上述方法对对比例1-对比例6提供的钛酸钡流延浆料进行流延，并对流延得到的陶瓷膜片进行检测。检测结果如表2所示。

表2

从表2中可以看出，本发明提供的钛酸钡流延浆料黏度稳定，钛酸钡粉体分散均匀；采用该流延浆料流延得到的陶瓷膜片光滑、均匀度好、质量高，明显优于对比例1-6的流延浆料。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。