石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法与流程

文档序号:27133125发布日期:2021-10-29 22:18阅读:203来源:国知局

1.本发明涉及抗菌材料技术领域,尤其涉及石墨烯插层二氧化钛抗 菌材料的制备方法。


背景技术:

2.在自然界中有许多物质本身就具有良好的杀菌或抑制微生物的 功能,如部分带有特定基团的有机化合物、一些无机金属材料及其化 合物、部分矿物质和天然物质。但目前抗菌材料更多的是指通过添加 一定的抗菌物质(称为抗菌剂),从而使材料具有抑制或杀灭表面细菌 能力的一类新型功能材料,如抗菌塑料、抗菌纤维和织物、抗菌陶瓷、 抗菌金属材料等。
3.如今许多生产厂愿意生产石墨烯插层二氧化钛复合物作为抗菌 材料,但现有的石墨烯插层二氧化钛的制备工序复杂,制备的条件苛 刻,同时在生产制备中容易产生无定形碳,降低石墨烯插层二氧化钛 的品质。


技术实现要素:

4.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的石墨 烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法。
5.为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
6.石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法,包含以下步骤:
7.s1:制备氧化石墨:准备一个反应瓶,往反应瓶中加入适量浓度 为98.3%的浓硫酸,同时加入2g粉状石墨、1g硝酸钠和6g高锰酸钾 进行搅拌,在温度为15℃的条件下搅拌15min,然后升温至35℃, 继续搅拌20min,再缓慢加入一定量的去离子水,搅拌15min后加入 氧化剂,加热过滤,加入一定量的盐酸和去离子水,直到检测不出来 滤液中的硫酸根,最后将过滤后的氧化石墨放置在真空干燥机中充分 干燥;
8.s2:制备二氧化钛:取一定量的钛铁矿,将钛铁矿研磨成粉末状, 将钛铁矿放入烧杯中,往烧杯中加入一定量的硫酸,往烧杯中不断通 入空气,并通过玻璃棒不断的进行搅拌,反应30min后得到可溶性硫 酸盐,往硫酸盐中加入一定量的55℃的水,得到水合二氧化钛沉淀 物,最后对水合二氧化钛进行加热、烘干,得到二氧化钛;
9.s3:制备石墨烯插层二氧化钛:准备一个烧杯,在烧杯中加入 1

2ml二氧化钛,30ml无水乙醇和一定量的氧化石墨,搅拌均匀后放 入不锈钢高压釜中进行加压15min,然后放入干燥箱中恒温加热 60min,等到自然冷却后,加入离子水和无水乙醇对所得产物进行过 滤,过滤完后继续放入干燥箱中进行烘干,最后将所得产物放入到马 费炉中煅烧,得到石墨烯插层二氧化钛。
10.优选地,所述s1中描述的氧化剂为过氧化氢(h2o2),且真空干 燥机的温度为60℃。
11.优选地,所述s2中硫酸的浓度为80%

90%,温度为350k。
12.优选地,所述s2中水合二氧化钛的加热温度为75℃,烘干时间 为15min。
13.优选地,所述s3中氧化石墨烯的浓度为1mg/ml。
14.优选地,所述s3中石墨烯插层二氧化钛在马费炉中的煅烧时间 为1h,煅烧温度为400℃,升温速率为0.2℃/min。
15.本发明的有益效果为:
16.1、本发明的石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法,石墨烯 插层二氧化钛的制备原理简单,制备容易,制备所需的器材也常见, 在工业制备和实验室生产中值得被广泛推广;
17.2、本发明的石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法,当石墨 烯插层二氧化钛在马费炉中煅烧中,为了防止升温过快,保持了固定 的升温速率,避免了无定形碳的产生,提高了石墨烯插层二氧化钛生 产的质量。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清 楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例, 而不是全部的实施例。
19.实施例1,石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法,包含以下 步骤:
20.s1:制备氧化石墨:准备一个反应瓶,往反应瓶中加入适量浓度 为98.3%的浓硫酸,同时加入2g粉状石墨、1g硝酸钠和6g高锰酸钾 进行搅拌,在温度为15℃的条件下搅拌15min,然后升温至35℃, 继续搅拌20min,再缓慢加入一定量的去离子水,搅拌15min后加入 氧化剂,所述s1中描述的氧化剂为过氧化氢(h2o2),且真空干燥机 的温度为60℃,加热过滤,加入一定量的盐酸和去离子水,直到检 测不出来滤液中的硫酸根,最后将过滤后的氧化石墨放置在真空干燥 机中充分干燥;
21.s2:制备二氧化钛:取一定量的钛铁矿,将钛铁矿研磨成粉末状, 将钛铁矿放入烧杯中,往烧杯中加入一定量的硫酸,所述s2中硫酸 的浓度为80%

90%,温度为350k,往烧杯中不断通入空气,并通过玻 璃棒不断的进行搅拌,反应30min后得到可溶性硫酸盐,往硫酸盐中 加入一定量的55℃的水,得到水合二氧化钛沉淀物,所述s2中水合 二氧化钛的加热温度为75℃,烘干时间为15min,最后对水合二氧化 钛进行加热、烘干,得到二氧化钛;
22.s3:制备石墨烯插层二氧化钛:准备一个烧杯,在烧杯中加入 1ml二氧化钛,30ml无水乙醇和一定量的氧化石墨,所述s3中氧化 石墨烯的浓度为1mg/ml,搅拌均匀后放入不锈钢高压釜中进行加压 15min,然后放入干燥箱中恒温加热60min,等到自然冷却后,加入 离子水和无水乙醇对所得产物进行过滤,过滤完后继续放入干燥箱中 进行烘干,最后将所得产物放入到马费炉中煅烧,所述s3中石墨烯 插层二氧化钛在马费炉中的煅烧时间为1h,煅烧温度为400℃,升温 速率为0.2℃/min,得到石墨烯插层二氧化钛。
23.实施例2,石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法,包含以下 步骤:
24.s1:制备氧化石墨:准备一个反应瓶,往反应瓶中加入适量浓度 为98.3%的浓硫酸,同时加入2g粉状石墨、1g硝酸钠和6g高锰酸钾 进行搅拌,在温度为15℃的条件下搅拌15min,然后升温至35℃, 继续搅拌20min,再缓慢加入一定量的去离子水,搅拌15min后加入 氧化剂,所述s1中描述的氧化剂为过氧化氢(h2o2),且真空干燥机 的温度为60℃,加热过滤,加入一定量的盐酸和去离子水,直到检 测不出来滤液中的硫酸根,最后将过滤后的
氧化石墨放置在真空干燥 机中充分干燥;
25.s2:制备二氧化钛:取一定量的钛铁矿,将钛铁矿研磨成粉末状, 将钛铁矿放入烧杯中,往烧杯中加入一定量的硫酸,所述s2中硫酸 的浓度为80%

90%,温度为350k,往烧杯中不断通入空气,并通过玻 璃棒不断的进行搅拌,反应30min后得到可溶性硫酸盐,往硫酸盐中 加入一定量的55℃的水,得到水合二氧化钛沉淀物,所述s2中水合 二氧化钛的加热温度为75℃,烘干时间为15min,最后对水合二氧化 钛进行加热、烘干,得到二氧化钛;
26.s3:制备石墨烯插层二氧化钛:准备一个烧杯,在烧杯中加入 2ml二氧化钛,30ml无水乙醇和一定量的氧化石墨,所述s3中氧化 石墨烯的浓度为1mg/ml,搅拌均匀后放入不锈钢高压釜中进行加压 15min,然后放入干燥箱中恒温加热60min,等到自然冷却后,加入 离子水和无水乙醇对所得产物进行过滤,过滤完后继续放入干燥箱中 进行烘干,最后将所得产物放入到马费炉中煅烧,所述s3中石墨烯 插层二氧化钛在马费炉中的煅烧时间为1h,煅烧温度为400℃,升温 速率为0.2℃/min,得到石墨烯插层二氧化钛。
27.以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范 围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技 术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改 变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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