一种异构降凝催化剂用分子筛的制作方法

文档序号:27693102发布日期:2021-12-01 04:11阅读:219来源:国知局

1.本发明涉及分子筛技术领域,具体为一种异构降凝催化剂用分子筛。


背景技术:

2.分子筛是一种人工合成的具有筛选分子作用的水合硅铝酸盐(泡沸石)或天然沸石。它在结构上有许多孔径均匀的孔道和排列整齐的孔穴,不同孔径的分子筛把不同大小和形状分子分开。根据sio2和al2o3的分子比不同,得到不同孔径的分子筛。其型号有:3a(钾a型)、4a(钠a型)、5a(钙a型)、10z(钙z型)、13z(钠z型)、y(钠y型)、钠丝光沸石型等。它的吸附能力高、选择性强、耐高温。广泛用于有机化工和石油化工,也是煤气脱水的优良吸附剂。在废气净化上也日益受到重视。
3.现有的分子筛具有较强的酸性中心、良好的水热稳定性及独特的择形性。然而该分子筛位于孔口的活性位酸性较强,导致基于该分子筛催化剂具有较强的裂解活性。通常来说,在微孔分子筛体系里引入介孔能够有效地改善前者的扩散性能和酸性位分布。近些年来,脱硅处理、硬模板法、软模板法等手段都被采用在分子筛骨架中构造介孔。但采用该方法处理分子筛会破坏分子筛骨架,导致其水热稳定性的下降,不可避免地造成分子筛产率下降,而且该过程还需通过酸洗来处理沉积于分子筛表面的al组分,工艺条件十分复杂,不便于异构降凝催化剂的生产与制造。


技术实现要素:

4.(一)解决的技术问题
5.针对现有技术的不足,本发明提供了一种异构降凝催化剂用分子筛,解决了现有分子筛内外层孔道不可调不便于异构降凝催化剂的生产与制造的问题。
6.(二)技术方案
7.为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:包括以下步骤:
8.s1.将高岭土与沸石原粉按一定的比例倒入到搅拌机中,进行充分搅拌;
9.s2.将s1步骤中搅拌均匀的原粉分批放入到颗粒机中,颗粒机一边工作边加入三聚磷酸钠溶液,即可筛选出很小的晶粒,开启糖衣机,将所述晶粒倒入其中,缓慢喷洒配好的三聚磷酸钠溶液,当颗粒润湿后,将混匀的原料洒进去,一段时间以后,晶粒会逐渐增大形成颗粒,当颗粒粒径增大到一定程度以后,将其取出;
10.s3.将s2步骤中的颗粒放置于平板筛上筛分,使用双层平板筛,下层为目标颗粒,静置曝光半小时以后取出;
11.s4.将s3步骤中筛分完成的颗粒放入干燥机中干燥;
12.s5.将s4步骤中干燥完的颗粒放入焙烧炉中煅烧,即得分子筛;
13.s6.将s5步骤中的所述分子筛与三聚磷酸钠以及水和1

乙基溴化吡啶溶液混合均匀得到反应混合物,将所述反应混合物进行预晶化处理,降温,得到浆液;
14.s7.向s6中所述浆液中加入酸或碱调整所述浆液的ph值至中性,充分混合后,晶化
处理,经抽滤、洗涤、烘干及焙烧得到复合分子筛。
15.优选的,所述s1步骤中高岭土与沸石的比例为1:1。
16.优选的,所述s2步骤中三聚磷酸钠的溶液浓度为水比三聚磷酸钠等于20比1。
17.优选的,所述s3步骤中的颗粒要先经过实验室强度测定,当其强度符合标准后才可取出,否则为不合格产品,可将其粉碎当原粉用,或做其他处理。
18.优选的,所述s7步骤中焙烧完的复合分子筛要测其强度及静态水吸附量,不同粒径的产品要满足相应标准规定强度及静态水吸附量,符合标准的即为成品。
19.优选的,所述s3步骤中的目标颗粒粒径为1.1毫米至1.3毫米之间。
20.优选的,所述s7步骤的晶化的温度为150摄氏度,晶化的时间为48小时。
21.优选的,所述s6步骤中的1

乙基溴化吡啶溶液可以用1,8

二氨基辛烷溶液或1,6

己二胺溶液代替。
22.工作原理:该分子筛在制造时,外层介孔孔道规则,沿内层孔道的轴向均匀分布,内层的分子筛具有较强的酸性,而外层分子筛酸性较弱,导致分子筛整体酸性得以调变,总酸量降低,外层的介孔分子筛亦为异构中间产物的扩散提供了较大的空间,导致其能迅速自酸性中心脱除,降低了其进一步裂解的可能性,因此催化剂的多支链烷烃异构选择性得到了明显提高。
23.(三)有益效果
24.本发明提供了一种异构降凝催化剂用分子筛。具备以下有益效果:
25.1、与现有分子筛相比,该分子筛为复合结构,内外层孔道比例可调,更适合异构降凝催化剂的生产与制造。
26.2、与现有分子筛相比,该分子筛外层介孔孔道规则,沿内层孔道的轴向均匀分布,外层覆盖度达到90%以上。
27.3、与现有分子筛相比,该分子筛催化剂的多支链烷烃异构选择性得到了明显提高,便于分子筛制造。
具体实施方式
28.下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
29.实施例一:
30.本发明实施例提供一种异构降凝催化剂用分子筛,包括以下步骤:
31.s1.将高岭土与沸石原粉按一定的比例倒入到搅拌机中,进行充分搅拌;
32.s2.将s1步骤中搅拌均匀的原粉分批放入到颗粒机中,颗粒机一边工作边加入三聚磷酸钠溶液,即可筛选出很小的晶粒,开启糖衣机,将晶粒倒入其中,缓慢喷洒配好的三聚磷酸钠溶液,当颗粒润湿后,将混匀的原料洒进去,一段时间以后,晶粒会逐渐增大形成颗粒,当颗粒粒径增大到一定程度以后,将其取出;
33.s3.将s2步骤中的颗粒放置于平板筛上筛分,使用双层平板筛,下层为目标颗粒,静置曝光半小时以后取出;
34.s4.将s3步骤中筛分完成的颗粒放入干燥机中干燥;
35.s5.将s4步骤中干燥完的颗粒放入焙烧炉中煅烧,即得分子筛;
36.s6.将s5步骤中的分子筛与三聚磷酸钠以及水和1

乙基溴化吡啶溶液混合均匀得到反应混合物,将反应混合物进行预晶化处理,降温,得到浆液;
37.s7.向s6中浆液中加入酸或碱调整浆液的ph值至中性,充分混合后,晶化处理,经抽滤、洗涤、烘干及焙烧得到复合分子筛。
38.s1步骤中高岭土与沸石的比例为1:1,为生产过程提供铝源和硅源,s2步骤中三聚磷酸钠的溶液浓度为水比三聚磷酸钠等于20比1,s3步骤中的颗粒要先经过实验室强度测定,当其强度符合标准后才可取出,否则为不合格产品,可将其粉碎当原粉用,或做其他处理,避免进行后续操作时,颗粒由于强度不够而粉化,s7步骤中焙烧完的复合分子筛要测其强度及静态水吸附量,不同粒径的产品要满足相应标准规定强度及静态水吸附量,符合标准的即为成品,保证其完全干燥便于进行后续操作,s3步骤中的目标颗粒粒径为1.1毫米至1.3毫米之间,s7步骤的晶化的温度为150摄氏度,晶化的时间为48小时,s6步骤中的1

乙基溴化吡啶溶液可以用1,8

二氨基辛烷溶液或1,6

己二胺溶液代替,均为模板剂。
39.尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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