一种高效低成本制备超长SiC纳米线的方法

一种高效低成本制备超长sic纳米线的方法
技术领域
1.本发明涉及sic纳米线制备方法领域。


背景技术：

2.sic具有高强度，高硬度，热膨胀系数小，抗氧化性强，热导率大，耐磨性好等优良特性，作为增强体被广泛应用于金属基复合材料之中。经过近十年的探索，发现sic纳米线的弯曲强度高达55gpa，延伸率高达200％，力学性能都远高于sic颗粒或者sic晶须，因此sic纳米线作为金属基复合材料的增强体，在近年来引发了研究者极大的兴趣。
3.目前sic纳米线合成方法很多，如化学气相沉积法、激光烧蚀法、高频感热加热法、碳热还原法等。其中化学气相沉积法需要控制的工艺参数多，对工艺条件要求苛刻，同时时间最多高达300小时以上，生长周期长；激光烧蚀法与高频感应加热法制备仪器要求复杂，能耗大，所制备的纳米线顶部一般带有金属颗粒，影响纳米线的纯度；碳热还原法主要利用硅源与碳源在高温产生的sio与co气体，生成sic纳米线，但由于生长过程中sio与co气体不断反应致使气体浓度快速降低，导致所得的纳米线粗细不均一，长度较低，同时目前该方法反应温度一般达到1500℃以上。因此，如何较低成本、高效率制备高纯度sic纳米线成为研究的一个焦点。


技术实现要素：

4.本发明要解决目前sic纳米线合成过程复杂、成本高，且纳米线纯度低的技术问题，而提供一种高效低成本制备超长sic纳米线的方法。
5.一种高效低成本制备超长sic纳米线的方法，按以下步骤进行；
6.一、硅粉氧化：
7.将硅粉放入盛有蒸馏水的高压反应釜内，然后调节高压反应釜温度为80～150℃，保温进行硅粉氧化处理，随后烘干，得到干燥的粉体；
8.二、sic纳米线合成：
9.将步骤一中得到的粉体放入石墨坩埚中，加盖石墨盖，放入气氛烧结炉内，抽真空；再将氩气充入气氛烧结炉；然后将气氛烧结炉升温至1000～1300℃保温，然后冷却至300～600℃，随后停止加热随炉冷却至室温，开炉即得到sic纳米线粉体，完成制备。
10.其中石墨盖与石墨坩埚作为碳源。
11.本发明以工业硅粉与石墨为原材料，通过较低温度下对硅粉氧化处理，在硅粉表面包覆一层非连续的非晶氧化层，不添加任何催化剂的情况下，在较低温度下制备超长sic纳米线。
12.本发明的有益效果是：
13.本发明通过对硅粉的氧化，使得硅粉表面包覆一层非连续的非晶siox氧化层，在纳米线合成过程中表面的非晶态的氧化层更容易与si反应生成sio气体，同时非连续的氧化层使得生成的sio更容易溢出，从而大大提高sio气体浓度，使得纳米线更容易生长；本发
明通过精准控制纳米线合成温度在非晶层结晶温度以下，避免表面氧化层结晶，非晶态氧化层更容易与si反应放出sio气体，因而可以在较低温度下得到sic纳米线；本发明通过硅粉在较低温度下氧化处理，再经过煅烧即可得到sic纳米线，生产工艺简单，制备时间短，对原材料、设备和过程要求宽松，操作简单且成本低；本发明以石墨基板为碳源与衬底，所得纳米线不含金属催化剂与硅源，因此不需要酸洗干燥，大大降低生产成本与周期；本发明所得sic纳米线表面平滑整洁，形貌均一，直径为20～200nm，长度在微米级别，具有较高的长径比。
14.本发明用于制备sic纳米线。
附图说明
15.图1为实施例一制备得到的sic纳米线粉体的扫描电镜图；
16.图2为实施例一制备得到的sic纳米线粉体的xrd图；
17.图3为实施例一制备得到的sic纳米线粉体的扫描电镜图；
18.图4为实施例二制备得到的sic纳米线粉体的xrd图。
具体实施方式
19.本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
20.具体实施方式一：本实施方式一种高效低成本制备超长sic纳米线的方法，方法按以下步骤进行；
21.一、硅粉氧化：
22.将硅粉放入盛有蒸馏水的高压反应釜内，然后调节高压反应釜温度为80～150℃，保温进行硅粉氧化处理，随后烘干，得到干燥的粉体；
23.二、sic纳米线合成：
24.将步骤一中得到的粉体放入石墨坩埚中，加盖石墨盖，放入气氛烧结炉内，抽真空；再将氩气充入气氛烧结炉；然后将气氛烧结炉升温至1000～1300℃保温，然后冷却至300～600℃，随后停止加热随炉冷却至室温，开炉即得到sic纳米线粉体，完成制备。
25.具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述氧化处理时间为0.5～24h。
26.具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述的硅粉为工业硅粉，平均直径为500nm～5μm。其它与具体实施方式一或二相同。
27.具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一控制干燥温度为50～70℃。其它与具体实施方式一至三之一相同。
28.具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述石墨坩埚材质为电极石墨、高纯石墨、渗碳石墨和抗氧化石墨中的一种或其中几种的任意组合；石墨盖与石墨坩埚的材质相同。其它与具体实施方式一至四之一相同。
29.具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述抽真空，控制气氛烧结炉的真空度为0.1～0.3pa。其它与具体实施方式一至五之一相同。
30.具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二充入
氩气控制气氛烧结炉内气体初始压强为
‑
0.2～1mpa，然后关闭氩气阀开始升温。其它与具体实施方式一至六之一相同。
31.具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中控制升温速率为5～20℃/min。其它与具体实施方式一至七之一相同。
32.具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二所述保温时间为0.5～6h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
33.具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二控制冷却速率为1～10℃/min，冷却至300～600℃。其它与具体实施方式一至九之一相同。
34.采用以下实施例和对比实验验证本发明的有益效果：
35.实施例一：
36.本实施例一种高效低成本制备超长sic纳米线的方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行；
37.一、硅粉氧化：
38.将5微米硅粉放入盛有蒸馏水的高压反应釜内，然后调节高压反应釜温度为150℃，保温6h进行硅粉氧化处理，随后控制烘干温度为60℃进行烘干，得到干燥的粉体；
39.二、sic纳米线合成：
40.将步骤一中得到的粉体放入石墨坩埚中，加盖石墨盖，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制气氛烧结炉的真空度为0.3pa；再将气氛烧结炉内充入氩气，气氛烧结炉内气体初始压强为0.3mpa；然后控制升温速率为10℃/min，将气氛烧结炉升温至1300℃保温2h，然后控制炉体冷却速率为5℃/min，将炉体冷却至600℃，再随炉冷却至室温，开炉即得到sic纳米线粉体，完成制备。
41.步骤二所述石磨盖材质为高纯石墨。
42.本实施例制备得到的sic纳米线粉体的扫描电镜图如图1所示，从图中可以看出sic纳米线表面光洁，成线率高于90％，直径分布在20～200nm，以100～120nm为主，长径比远高于10:1。
43.本实施例制备得到的sic纳米线粉体的xrd图如图2所示，可看出图中只观察到sic的特征峰，并未出现如硅或碳等其它杂峰，强而尖的峰表明纳米线具有高的结晶度。
44.实施例二：
45.本实施例一种高效低成本制备超长sic纳米线的方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行；
46.一、硅粉氧化：
47.将500nm硅粉放入盛有蒸馏水的高压反应釜内，然后调节高压反应釜温度为80℃，保温12h进行硅粉氧化处理，随后控制烘干温度为60℃进行烘干，得到干燥的粉体；
48.二、sic纳米线合成：
49.将步骤一中得到的粉体放入石墨坩埚中，加盖石墨盖，放入气氛烧结炉内，抽真空，控制气氛烧结炉的真空度为0.1pa；再将气氛烧结炉内充入氩气，气氛烧结炉内气体初始压强为0.1mpa；然后控制升温速率为20℃/min，将气氛烧结炉升温至1100℃保温6h，然后控制炉体冷却速率为10℃/min，将炉体冷却至600℃，再随炉冷却至室温，开炉即得到sic纳米线粉体，完成制备。
50.步骤二所述石磨盖材质为电极石墨。
51.本实施例制备得到的sic纳米线粉体的扫描电镜图如图3所示，从图中可以看出sic纳米线非常均匀，表面光洁，呈现平直形貌，长度为微米级，直径小于200nm，长径比远高于10:1。
52.本实施例制备得到的sic纳米线粉体的xrd图如图4所示，可看出图中只观察到sic的特征峰，并未出现如硅或碳等其它杂峰，表明所得sic纳米线具有高纯度特点。