一种掺杂勃姆石二维形貌控制方法与流程

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1.本发明涉及无机粉体技术领域，具体涉及一种掺杂勃姆石二维形貌控制方法。


背景技术：

2.勃姆石(γ-alooh)是一水合氧化铝的一种，正交晶系，有类似于石墨烯的层状结构。勃姆石特有的结构决定了其具有良好的微观组织及热稳定性，在陶瓷材料、复合材料、表面防护材料、催化剂及载体材料、半导体及涂料等领域有广泛应用。由于不同应用领域需要对应不同形貌的勃姆石粉体，因此技术人员对勃姆石形貌进行控制。
3.申请号201711225417.8的中国发明专利“一种金属掺杂勃姆石及其制备方法和应用”公开了“通过混合一定比例的掺杂金属盐溶液和铝盐溶液作为前驱体，使用金属络合剂进行络合，然后在反应釜中溶剂热反应一定时间得到具有不一样形貌的金属掺杂的勃姆石”。上述制备方法中需要采用不同的金属盐溶液只能得到相对应的一种形貌，比如九水硝酸铁对应煎蛋形、七水硫酸镁对应球形。
[0004]“size and morphology controlled synthesis of boehmite nanoplates and crystal growth mechanisms”(cryst.growth des.2018,18,3596-3606)一文记载了，以氢氧化铝为原料，通过120-200℃水热法制备勃姆石，并发现当ph值由4逐渐变化到13.3时，勃姆石的形貌逐渐从从“条形(长板)”到“六方片状”，再到“菱形板状(或不规则片状)”。


技术实现要素：

[0005]
本发明所要解决的技术问题在于提供一种掺杂勃姆石二维形貌控制方法，该方法在ph由酸性变为碱性的过程中，实现勃姆石的形貌由不规则片状、六方片到长板状的转变。
[0006]
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
[0007]
一种掺杂勃姆石二维形貌控制方法，包括以下制备步骤：
[0008]
(1)向含有氢氧化铝、氯化镁的混合浆料中加入ph值调节剂；
[0009]
(2)将混合浆料放入水热反应釜中反应，将反应后产物抽滤，洗涤，干燥，最终得到掺杂勃姆石成品。
[0010]
所述氢氧化铝和氯化镁摩尔比在(5～20):1。
[0011]
所述混合浆料中还包括表面活性物质。
[0012]
所述表面活性物质包括十六烷基三甲基溴化铵(ctab)、十二烷基二甲基苄基氯化铵(ddbac)、十二烷基三甲基氯化铵(dtac)中的一种或多种。
[0013]
所述ph值调节剂包括盐酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨水中的一种或多种。
[0014]
所述混合浆料的固含量为5～20％。
[0015]
所述水热反应温度为160～210℃，水热反应时间为20～72h。
[0016]
所述混合浆料ph值在2～6时，得到的是不规则片状掺杂勃姆石。
[0017]
所述混合浆料ph值在7～9时，得到的是六方片状掺杂勃姆石。
[0018]
所述混合浆料ph值在10～13时，得到的是长板状掺杂勃姆石。
[0019]
本发明的有益效果是：本发明通过调节浆料ph值实现掺杂勃姆石形貌的控制，即制得六方片状掺杂勃姆石或长板状掺杂勃姆石；在现有技术中勃姆石形貌随ph值的变化是：ph值由酸性向碱性调节时，形貌由长板状向六方片状转变，而本发明中控制掺杂勃姆石形貌变化则是ph值由酸性向碱性调节时，形貌由六方片状向长板状转变，为掺杂勃姆石的形貌控制提供了一种新方法。
附图说明：
[0020]
图1为本发明实施例1的扫描电镜(sem)图片；
[0021]
图2为本发明实施例2的扫描电镜(sem)图片；
[0022]
图3为本发明实施例3的扫描电镜(sem)图片；
[0023]
图4为本发明实施例4的扫描电镜(sem)图片；
[0024]
图5为本发明实施例5的扫描电镜(sem)图片；
[0025]
图6为本发明实施例6的扫描电镜(sem)图片；
[0026]
图7为本发明实施例7的扫描电镜(sem)图片；
[0027]
图8为本发明实施例8的扫描电镜(sem)图片；
[0028]
图9为本发明实施例9的扫描电镜(sem)图片；
[0029]
图10为本发明实施例10的扫描电镜(sem)图片；
[0030]
图11为本发明实施例11的扫描电镜(sem)图片。
[0031]
图12为本发明实施例12的扫描电镜(sem)图片。
具体实施方式：
[0032]
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
[0033]
实施例1
[0034]
长板状掺杂勃姆石的制备：
[0035]
(1)将氢氧化铝和氯化镁按摩尔比10:1与3wt％ddbac搅拌溶解，配置成浆料，混合浆料的固含量为15％；
[0036]
(2)向混合浆料中加入naoh调节ph至13；
[0037]
(3)将混合浆料放入水热反应釜中反应，180℃反应24h，将反应后产物抽滤，洗涤，干燥，得到长度2～5μm、长径比2～5的长板状掺杂勃姆石成品。
[0038]
实施例2
[0039]
六方片状掺杂勃姆石的制备：
[0040]
(1)将氢氧化铝和氯化镁按摩尔比10:1与3wt％ddbac搅拌溶解，配置成浆料，混合浆料的固含量为15％；
[0041]
(2)向混合浆料中加入盐酸调节ph至7；
[0042]
(3)将混合浆料放入水热反应釜中反应，180℃反应24h，将反应后产物抽滤，洗涤，干燥，得到粒径约为1μm的六方片状掺杂勃姆石成品。
[0043]
实施例3
[0044]
不规则片状掺杂勃姆石的制备：
[0045]
(1)将氢氧化铝和氯化镁按摩尔比10:1与3wt％ddbac搅拌溶解，配置成浆料，混合浆料的固含量为15％；
[0046]
(2)向混合浆料中加入盐酸调节ph至2；
[0047]
(3)将混合浆料放入水热反应釜中反应，180℃反应24h，将反应后产物抽滤，洗涤，干燥，得到粒径约为1μm的不规则片状掺杂勃姆石成品。
[0048]
实施例4
[0049]
六方片状掺杂勃姆石的制备：
[0050]
(1)将氢氧化铝和氯化镁按摩尔比10:1与3wt％ddbac搅拌溶解，配置成浆料，混合浆料的固含量为12.5％；
[0051]
(2)向混合浆料中加入naoh调节ph至8；
[0052]
(3)将混合浆料放入水热反应釜中反应，180℃反应50h，将反应后产物抽滤，洗涤，干燥，得到粒径约为1μm的六方片状掺杂勃姆石成品。
[0053]
实施例5
[0054]
长板状掺杂勃姆石的制备：
[0055]
(1)将氢氧化铝和氯化镁按摩尔比20:1与1.5wt％ddbac、1.5wt％ctab混合搅拌溶解，配置成浆料，混合浆料的固含量为5％；
[0056]
(2)向混合浆料中加入naoh调节ph至12.5；
[0057]
(3)将混合浆料放入水热反应釜中反应，160℃反应36h，将反应后产物抽滤，洗涤，干燥，得到长度1～2μm、长径比2～5的长板状掺杂勃姆石成品。
[0058]
实施例6
[0059]
六方片状掺杂勃姆石的制备：
[0060]
(1)将氢氧化铝和氯化镁按摩尔比20:1与1.5wt％ddbac、1.5wt％ctab混合搅拌溶解，配置成浆料，混合浆料的固含量为5％；
[0061]
(2)向混合浆料中加入盐酸调节ph至7；
[0062]
(3)将混合浆料放入水热反应釜中反应，160℃反应36h，将反应后产物抽滤，洗涤，干燥，得到粒径1～2μm的六方片状掺杂勃姆石成品。
[0063]
实施例7
[0064]
六方片状掺杂勃姆石的制备：
[0065]
(1)将氢氧化铝和氯化镁按摩尔比5:1与3wt％ddbac混合搅拌溶解，配置成浆料，混合浆料的固含量为15％；
[0066]
(2)向混合浆料中加入naoh调节ph至8；
[0067]
(3)将混合浆料放入水热反应釜中反应，180℃反应24h，将反应后产物抽滤，洗涤，干燥，得到粒径1～2μm的六方片片状掺杂勃姆石。
[0068]
实施例8
[0069]
不规则片状掺杂勃姆石的制备：
[0070]
(1)将氢氧化铝和氯化镁按摩尔比5:1与3wt％ddbac混合搅拌溶解，配置成浆料，混合浆料的固含量为15％；
[0071]
(2)向混合浆料中加入盐酸调节ph至5；
[0072]
(3)将混合浆料放入水热反应釜中反应，180℃反应24h，将反应后产物抽滤，洗涤，干燥，得到粒径约1～2μm的不规则片状掺杂勃姆石。
[0073]
实施例9
[0074]
长板状掺杂勃姆石的制备：
[0075]
(1)将氢氧化铝和氯化镁按摩尔比5:1与3wt％ddbac搅拌溶解，配置成浆料，混合浆料的固含量为15％；
[0076]
(2)向混合浆料中加入koh调节ph至11；
[0077]
(3)将混合浆料放入水热反应釜中反应，180℃反应72h，将反应后产物抽滤，洗涤，干燥，得到长度1～2μm、长径比2～5的长板状掺杂勃姆石成品。
[0078]
实施例10
[0079]
长板状掺杂勃姆石的制备：
[0080]
(1)将氢氧化铝和氯化镁按摩尔比20:1与3wt％ddbac加水混合搅拌溶解，配置成浆料，混合浆料的固含量为20％；
[0081]
(2)向混合浆料中加入naoh调节ph至12；
[0082]
(3)将混合浆料放入水热反应釜中反应，210℃反应50h，将反应后产物抽滤，洗涤，干燥，得到长度1～2μm、长径比2～6的长板状掺杂勃姆石成品。
[0083]
实施例11
[0084]
长板状掺杂勃姆石的制备：
[0085]
(1)将氢氧化铝和氯化镁按摩尔比10:1与3wt％dtac混合搅拌溶解，配置成浆料，混合浆料的固含量为13％；
[0086]
(2)向混合浆料中加入naoh调节ph至12；
[0087]
(3)将混合浆料放入水热反应釜中反应，160℃反应50h，将反应后产物抽滤，洗涤，干燥，得到长度1～2μm、长径比2～5的长板状掺杂勃姆石成品。
[0088]
实施例12
[0089]
不规则片状掺杂勃姆石的制备：
[0090]
(1)将氢氧化铝和氯化镁按摩尔比5:1与3wt％ddbac混合搅拌溶解，配置成浆料，混合浆料的固含量为15％；
[0091]
(2)向混合浆料中加入硫酸调节ph至4；
[0092]
(3)将混合浆料放入水热反应釜中反应，180℃反应20h，将反应后产物抽滤，洗涤，干燥，得到粒径约1～2μm的不规则片状掺杂勃姆石。
[0093]
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。