1.本发明属于光学镀膜材料技术领域，具体涉及一种光学镀层基材及使用方法。
背景技术：
2.光学玻璃广泛应用于各类精密光学仪器中。在光学玻璃表面镀膜是光学玻璃普遍采用的修饰手段，通常是将镀膜材料加热至极高的温度，使材料表面组分以原子团或离子形式被蒸发出来，沉积在基片表面，形成镀膜。
3.根据不同的目的可采用不同的镀膜材料对光学玻璃进行修饰。例如提高耐腐蚀性、提高耐磨性、提高透光率、选择性透过或滤除一定波长范围内的光线等等。然而，现有镀膜材料通常只能满足某一两个方面的需求，受到材料自身特性的限制，不同方面的性能往往难以兼容。
技术实现要素：
4.针对现有技术存在的不足，本发明提供一种光学镀层基材及使用方法。
5.本发明的目的是要在玻璃基片上形成一层耐磨、防雾、透光率高、折射率与玻璃接近的镀膜层，以应用于光学镜头等基材表面。
6.本发明提供的光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：
7.二氧化硅 15-18％
8.二氧化钛 13-15％
9.二氧化锆 10-12％
10.五氧化二铌 5-8％
11.硫化锌 2-4％
12.余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；
13.所述光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。
14.进一步地，所述原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.15-0.3:1。
15.进一步地，所述原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为30-45mpa。
16.进一步地，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在900-1250℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1550-1800℃进行再烧结。
17.进一步地，预烧结阶段的温度设置如下：
18.第一步：5℃/min从室温升至120℃；
19.第二步：保温3h；
20.第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；
21.第四步：在预烧结温度下保温5-7h；
22.第五步：随炉冷却至室温。
23.进一步地，再烧结阶段的温度设置如下：
24.第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；
25.第二步：在再预烧结温度下保温12-15h；
26.第三步：随炉冷却至室温。
27.进一步地，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2-1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。
28.本发明还进一步提供一种光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：
29.(s1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；
30.(s2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1-2pa范围内；
31.(s3)对待镀基片进行预热，预热至250-280℃；
32.(s4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2250-2300℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。
33.进一步地，所述待镀基片为玻璃或石英，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥。
34.进一步地，所述待镀基片使用前先进行以下预处理：将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗3-10min，然后浸入丙酮中超声清洗3-10min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。
35.有益效果：与现有技术相比，本发明提供的光学镀层基材能够广泛应用于各类光学基片的镀膜，制得的镀膜层水接触角小，可有效防止在湿热环境中起雾，透光率高且折射率与玻璃接近，不影响玻璃基片的正常透光，也不引起光学畸变，并且还具有一定耐磨性，对玻璃基片具有一定的保护作用。
具体实施方式
36.下面通过具体实施例进一步阐明本发明，这些实施例是示例性的，旨在说明问题和解释本发明，并不是一种限制。
37.实施例1
38.本实施例提供一种光学镀层基材及使用方法。
39.光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：
40.二氧化硅 15％
41.二氧化钛 13％
42.二氧化锆 10％
43.五氧化二铌 5％
44.硫化锌 2％
45.余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；
46.光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。
47.本实施例中，原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料
的重量比为0.15:1。
48.本实施例中，原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为45mpa。
49.本实施例中，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在900℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1550℃进行再烧结。
50.本实施例中，预烧结阶段的温度设置如下：
51.第一步：5℃/min从室温升至120℃；
52.第二步：保温3h；
53.第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；
54.第四步：在预烧结温度下保温7h；
55.第五步：随炉冷却至室温。
56.本实施例中，再烧结阶段的温度设置如下：
57.第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；
58.第二步：在再预烧结温度下保温15h；
59.第三步：随炉冷却至室温。
60.本实施例中，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2-1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。
61.上述光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：
62.(s1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；
63.(s2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1-2pa；
64.(s3)对待镀基片进行预热，预热至250℃；
65.(s4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2250℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。
66.本实施例中，所述待镀基片为玻璃，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥，具体是将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗3min，然后浸入丙酮中超声清洗3min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。
67.实施例2
68.本实施例提供一种光学镀层基材及使用方法。
69.光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：
70.二氧化硅 18％
71.二氧化钛 15％
72.二氧化锆 12％
73.五氧化二铌 8％
74.硫化锌 4％
75.余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；
76.光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。
77.本实施例中，原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.3:1。
78.本实施例中，原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为30mpa。
79.本实施例中，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在1250℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1800℃进行再烧结。
80.本实施例中，预烧结阶段的温度设置如下：
81.第一步：5℃/min从室温升至120℃；
82.第二步：保温3h；
83.第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；
84.第四步：在预烧结温度下保温5h；
85.第五步：随炉冷却至室温。
86.本实施例中，再烧结阶段的温度设置如下：
87.第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；
88.第二步：在再预烧结温度下保温12h；
89.第三步：随炉冷却至室温。
90.本实施例中，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2-1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。
91.上述光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：
92.(s1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；
93.(s2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1-2pa范围内；
94.(s3)对待镀基片进行预热，预热至280℃；
95.(s4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2300℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。
96.本实施例中，所述待镀基片为玻璃，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥，具体是将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗10min，然后浸入丙酮中超声清洗10min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。
97.实施例3
98.本实施例提供一种光学镀层基材及使用方法。
99.光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：
100.二氧化硅 16％
101.二氧化钛 14％
102.二氧化锆 11％
103.五氧化二铌 7％
104.硫化锌 3％
105.余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；
106.光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。
107.本实施例中，原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.22:1。
108.本实施例中，原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为40mpa。
109.本实施例中，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在1200℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1750℃进行再烧结。
110.本实施例中，预烧结阶段的温度设置如下：
111.第一步：5℃/min从室温升至120℃；
112.第二步：保温3h；
113.第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；
114.第四步：在预烧结温度下保温6h；
115.第五步：随炉冷却至室温。
116.本实施例中，再烧结阶段的温度设置如下：
117.第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；
118.第二步：在再预烧结温度下保温13h；
119.第三步：随炉冷却至室温。
120.本实施例中，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2-1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。
121.上述光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：
122.(s1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；
123.(s2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1-2pa范围内；
124.(s3)对待镀基片进行预热，预热至270℃；
125.(s4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2280℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。
126.本实施例中，所述待镀基片为玻璃，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥，具体是将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗5min，然后浸入丙酮中超声清洗5min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。
127.实施例4
128.本实施例提供一种光学镀层基材及使用方法。
129.光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：
130.二氧化硅16％
131.二氧化钛15％
132.二氧化锆10％
133.五氧化二铌7％
134.硫化锌3％
135.余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；
136.光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。
137.本实施例中，原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.25:1。
138.本实施例中，原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为35mpa。
139.本实施例中，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在1000℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1600℃进行再烧结。
140.本实施例中，预烧结阶段的温度设置如下：
141.第一步：5℃/min从室温升至120℃；
142.第二步：保温3h；
143.第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；
144.第四步：在预烧结温度下保温6h；
145.第五步：随炉冷却至室温。
146.本实施例中，再烧结阶段的温度设置如下：
147.第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；
148.第二步：在再预烧结温度下保温13h；
149.第三步：随炉冷却至室温。
150.本实施例中，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2-1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。
151.上述光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：
152.(s1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；
153.(s2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1-2pa范围内；
154.(s3)对待镀基片进行预热，预热至250℃；
155.(s4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2300℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。
156.本实施例中，所述待镀基片为玻璃，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥，具体是将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗8min，然后浸入丙酮中超声清洗8min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。
157.实施例5
158.本实施例提供一种光学镀层基材及使用方法。
159.光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：
160.二氧化硅18％
161.二氧化钛13％
162.二氧化锆10％
163.五氧化二铌6％
164.硫化锌4％
165.余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；
166.光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。
167.本实施例中，原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.2:1。
168.本实施例中，原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为45mpa。
169.本实施例中，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在1100℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1800℃进行再烧结。
170.本实施例中，预烧结阶段的温度设置如下：
171.第一步：5℃/min从室温升至120℃；
172.第二步：保温3h；
173.第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；
174.第四步：在预烧结温度下保温6h；
175.第五步：随炉冷却至室温。
176.本实施例中，再烧结阶段的温度设置如下：
177.第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；
178.第二步：在再预烧结温度下保温13h；
179.第三步：随炉冷却至室温。
180.本实施例中，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2-1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。
181.上述光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：
182.(s1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；
183.(s2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1-2pa范围内；
184.(s3)对待镀基片进行预热，预热至280℃；
185.(s4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2250℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。
186.本实施例中，所述待镀基片为玻璃，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥，具体是将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗8min，然后浸入丙酮中超声清洗8min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。
187.实施例1-5制得的镀膜层各项参数如表1所示。
188.表1
189.样例膜层厚度(nm)膜层透光率(％)折射率水接触角(
°
)实施例127999.21.6511实施例226899.41.717实施例327299.11.709
实施例427599.11.648实施例526999.41.6712
190.注：膜层透光率和折射率都是在500nm光源条件下测得的。
191.以上实施方式是示例性的，其目的是说明本发明的技术构思及特点，以便熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。