用于松散颗粒生产的高纯度纤维原料的制作方法

用于松散颗粒生产的高纯度纤维原料
1.相关申请的交叉引用
2.本技术要求于2020年1月27日提交的发明名称为“用于松散颗粒生产的高纯度纤维原料(high purity fiber feedstock for loose grain production)”的美国序列号62/966,157(其在此通过引用全文并入本文)的优先权。此外，本技术与以下专利申请有关，其中的每个专利申请均在此通过引用全文并入本文：2018年12月27日公开的发明名称为“功能性高性能纤维结构(functional high-performance fiber structure)”的美国专利公开号us 2018/0370860 a1；2015年1月1日公开的发明名称为“高强度陶瓷纤维及其制造方法(high strength ceramic fibers and methods of fabrication)”的美国专利公开号2015/0004393 a1；发明名称均为“高强度陶瓷纤维及其制造方法(high strength ceramic fibers and methods of fabrication)”的2018年8月24日授权的美国专利号10,047,015b2和2013年12月5日公开的pct公开号wo 2013/180764 a1；2017年7月27日公开的发明名称为“用于核反应堆燃料的制备和表征的增材制造技术(an additive manufacturing technology for the fabrication and characterization of nuclear reactor fuel)”的美国专利公开号2017/0213604a1；2015年12月30日公开的发明名称为“用于核反应堆燃料的制备和表征的增材制造技术(an additive manufacturing technology for the fabrication and characterization of nuclear reactor fuel)”的pct公开号wo 2015/200257 a1；2017年11月16日公开的发明名称为“多层功能纤维及其制造方法(multilayer functional fiber and method of making)”的美国专利公开号2017/0331022a1；2017年11月16日公开的发明名称为“多层功能纤维及其制造方法(multilayer functional fiber and method of making)”的pct公开号wo 2017/197105 a1；2017年11月16日公开的发明名称为“纤维递送组件及其制造方法(fiber delivery assembly and method of making)”的美国专利公开号2017/326838a1；2017年11月16日公开的发明名称为“纤维递送组件及其制造方法(fiber delivery assembly and method of making)”的pct公开号wo 2017/197082 a1；2015年7月30日公开的发明名称为“连续共混的纳米级多相纤维(contiguously blended nano-scaled multi-phase fibers)”的pct公开号wo 2015/112935 a1；2018年4月5日公开的发明名称为“具有一种或多种耐火添加剂的多组分纤维及其制造方法(multi-composition fiber with refractory additive(s)and method of making)”的pct公开号wo 2018/064261 a1；2018年6月7日公开的发明名称为“具有一种或多种元素添加剂的纤维及其制造方法(fiber with elemental additive(s)and method of making)”的pct公开号wo 2018/102352 a1；以及2019年9月25日提交的发明名称为“非织造微格织物及其增强的复合材料或混杂复合材料(non-woven micro-trellis fabrics and composite or hybrid-composite materials reinforced therewith)”的美国专利申请号62/905,598，其中的每个在此通过引用全文并入本文。
技术领域
3.本发明总体上涉及原材料领域，特别是由使用激光化学气相沉积形成的高纯度纤
维生产的呈粒状形式(例如，粉末形式)的材料。


背景技术：

4.碳化硅(sic)是一种由于其有利的材料性质(特别是其耐火(耐高温)性质、高硬度和高强度)而在广泛的工程应用中使用的人造材料。仍然存在对于高纯度sic粉末、和用于其他应用的其他粒状材料、及其高效、可规模化(scalable)且可控的制造方法的强烈需求。


技术实现要素：

5.本发明解决了现有技术的缺点，并且提供了附加的优点，在一个方面，本发明是形成高纯度粒状材料的方法，所述方法包括：在反应器中提供前体(precursor)；使用与所述前体相互作用的化学沉积，在反应器中由前体形成纤维的至少一部分；以及由纤维形成粒状材料。在一个方面，化学沉积可以包括激光诱导化学气相沉积。粒状材料可以通过将纤维研磨(grinding)或碾磨(milling)(例如，将纤维球磨)成粒状材料来形成。
6.在另一方面，可以使用单激光束、或者具有独立功率控制的多个激光束、或者不具有独立功率控制的多个激光束，来平行地形成多个纤维。可以在化学沉积期间添加至少一种元素，所述至少一种元素充当用作游离氧吸气剂，以改善粒状材料的抗氧化性；并且粒状材料可以被特定地成形和/或涂覆。
7.在某些方面，粒状材料可以是具有大于90％的β晶相纯度和小于0.25％的氧污染的碳化硅粉末；或者具有小于0.25％的氧污染的多元素多相组合物粉末；或者核燃料材料。
8.通过本发明的技术实现了附加的特征和优点。本文详细描述了本发明的其他实施方案和方面，并且将其视为所要求保护的发明的一部分。
附图说明
9.当参考附图阅读以下具体实施方式时，将更好地理解本发明的这些及其他特征、方面和优点，其中类似的附图标记在所有附图中表示类似的部分，其中：
10.图1是喷丝头的示意图，喷丝头是一种具有微孔图案的板，液体前体通过所述微孔进料，并且一旦离开，物料流的图案就胶凝成被称为“原纤维(green fiber)”的长丝；
11.图2是用于形成单丝纤维的示例性方法的示意图；
12.图3是示出根据本发明如何通过激光束的倍增(multiplication)使纤维lcvd大规模平行化的示意图；
13.图4示出根据本发明的使用包括64个独立控制的激光发射器的模块的碳纤维的平行lcvd生长；
14.图5阐明根据本发明的一个或多个方面的用于形成纤维矩形阵列的方法；
15.图6a-6c分别是根据本发明的一个或多个方面的在示例性玻璃碳基材上的sic纤维林(fiber forest)大阵列在增加的放大倍数下的sem图像；
16.图7示出根据本发明的一个或多个方面的生长在hns(hi-nicalon s型)丝束sic织物上的sic纤维林；
17.图8a-8b是sic纤维及其高度放大的截面的sem图像；
18.图9a-9b是图8a的sic纤维的sem图像，示出其具有不同直径的两个单独的截面；
19.图10a-10b是根据本发明的一方面的可用于由纤维生产粉末的示例性球磨机的示意图；并且
20.图11是被描绘在名片的一部分上以表明比例的根据本发明的原理形成的一批示例性碳化硅粉末的图像。
具体实施方式
21.下文参考附图中阐明的一个或多个非限制性实例，更全面地解释本发明的各方面及其某些特征、优点和细节。省略了对公知的系统、装置、制造和处理技术等的描述，以避免不必要地模糊化本发明的细节。然而，应当理解的是，详细描述和一个或多个具体实例虽然表明了本发明的各方面，但仅作为说明、而不是作为限制给出。根据本公开，在基本发明构思的精神和/或范围内的各种替换、修改、添加和/或布置，对于本领域技术人员将是显而易见的。还应当注意的是，本文公开了许多创造性方面和特征，并且除非矛盾，否则每个公开的方面或特征可与特定应用所需的任何其他公开的方面或特征组合，例如使用flp、ffg或任何其他纤维形成技术来产生纤维，然后使用任何制造技术来产生粒状材料。
22.用于使用sic的最常见的形式之一是直径为几毫米直至小于一微米的颗粒尺寸范围内的粉末形式。已经使用超过125年的制造方法是艾奇逊方法(acheson process)，其中将二氧化硅(或砂)和粉状焦炭(碳)原材料的反应器
‘
浴’(或炉)混合在一起。将高压电流通过插入的电极供给至二氧化硅-焦炭混合物，从而在两种成分之间产生碳热反应，所述碳热反应达到2000℃或更高的温度。所得到的反应产物是α晶相sic材料。α相sic是像石墨一样具有二维分层的六方晶体结构。因此，硬度和强度性质差于β相sic的硬度和强度性质，β相sic是三维面心立方结构。sic的β形式由于其改善的机械性能而成为优选的。为了制造βsic，αsic原料必须在高温炉中经受转化过程，所述高温炉可以在1700℃至2000℃的温度下长时间运转。βsic粉末制造商依赖于这种热处理方法，但它受到影响粉末在最终用途应用中的性能的若干限制。这些限制包括：(i)α至β的转化百分比，所述转化百分比通常在80％范围内，但很少在90％或更大的范围内；(ii)氧污染，所述氧污染被期望低于1％，以使氧化侵蚀的有害影响最小化；以及(iii)就问题(i)和问题(ii)两者以及其他考虑因素(如存在的游离碳)而言的制造一致性。这些限制由热处理转化过程中固有的过程变化引起，其包括α原料的质量变化和炉控制参数的不稳定性。
23.即使存在这些生产问题，βsic粉末仍然是许多先进技术中受欢迎的材料。βsic粉末的工业应用的两个实例是航空/航天行业和增材制造(am)领域中的陶瓷基复合材料(cmc)技术的一部分。这两种应用都可能需要βsic，因为βsic具有与更易于获得的αsic粉末相比增强的机械性能。在航空cmc制造中，βsic粉末在基质形成步骤期间作为填充材料添加，以填充体积并且最终降低最终组成部件截面中的孔隙率(未填充的空间)。am加工使用粉末作为主要成分材料，其经由制造商的专有浆料系统递送。这两种高科技应用都来自实验室和中试规模生产并达到真正的工业规模容量，以满足日益增长的性能需求。
24.根据以上并入的美国专利申请和国际专利申请，激光驱动化学气相沉积(lcvd)是一种用于形成高性能纤维的已证实的方法。在一个实施方案中，核心构思是将单激光束或多光束阵列引入含有期望的前体气体混合物的封闭室或反应器中。一个或多个激光束与基材表面或其他晶种材料相交以引发气相反应，所述气相反应产生具有期望的化学组成和化
学性质(chemistry)和结晶度的固体产物(例如，纤维)。纤维形式(format)可以在基材被拉开时产生，并且反应产物在先前沉积的材料上连续地且叠加地形成。lcvd方法产生一系列优点，所述优点包括：(i)每秒数百微米量级的高沉积速率；(ii)不含不期望的污染物(如游离氧)的非常高纯度的沉积材料；(iii)高晶相纯度；(iv)如以上并入的专利申请中所公开的使用多个激光束lcvd大规模平行化生产纤维的可能性。
25.根据本发明的一方面，sic粉末是使用以下中间步骤制备的：首先制备sic纤维、然后将纤维加工成粒状形式(例如，粉末形式)。所得到的粉末保留了lcvd形成的纤维的所有优点，包括但不限于高化学纯度和相纯度以及低污染。此外，多个纤维的平行的lcvd生产的高速和规模化能力可以用于增加所生产的粉末的速度和量。
26.因此，根据本发明，所有优点都适用于基于中间lcvd纤维制造方法的粉末生产，此处首先呈现其中的几个实例(flp和ffg)。
27.lcvd实例-纤维激光打印机
tm
(flp)
28.flp为无机长丝的生产提供了一种非常通用的方法。它与纤维的材料几乎无关；是制造过程中的一种罕见性质，其被称为“与材料无关(material-agnostic)”。例如，已经将flp应用于证实其他制造方法未知的长丝：碳化硼；硼；碳化钨(具有27-29gpa的优异硬度)；以及三元si-c-b纤维(具有9gpa的优异拉伸强度)。受让人已经证明了，可以生产沿其轴线功能梯度化的具有不同组成的纤维。作为flp的与材料无关的性质的进一步证实，受让人证明了可以改变纤维组成和微观结构的径向分布。例如，受让人已经证明了定制sicf微观结构分布的能力，其中分布的范围为从(i)纤维中心处的拉长的各向异性晶粒变形成纤维边缘处的等轴细晶粒到(ii)整个纤维内的均匀微观结构。这些独特的特性有助于经lcvd生产的纤维中存在的优异材料性质(如由受让人的经激光打印的sicf表现出的出色抗蠕变性)。
29.受让人还已经证明了，当正在生产纤维时，可以在flp中涂覆纤维；这是行业内前所未有的。已经沉积了氮化硼或热解碳(pyc)的界面，其具有额外的sic涂层。此类涂层被证明在数十纳米(nm)至～10μm的大尺寸窗口范围内是可行的。这是flp的有价值的特征，因为(i)界面涂层是材料表现出复合材料性能所需的；并且(ii)仍然没有令人满意的解决方案来在丝束(tow)和织物中产生均匀的纤维预涂层。市售的sicf丝束(hns，sa3)的现有技术包括刚好在基质渗透之前沉积界面；一种产生许多缺陷的繁琐且繁重的方法。
30.flp还在几何领域中表现出前所未有的灵活性。作为doe资助成果的一部分，受让人已经证明了可以在纤维生长期间随意地控制直径，从而首次证实了可变直径的sicf。
31.在现有技术的大多数情况下，纤维形成是通过使液体前体通过喷丝头来实现的。例如，图1是喷丝头(一种具有微孔图案的板，液体前体通过该微孔进料)的示意图。一旦离开，物料流的图案就胶凝成被称为“原纤维(green fiber)”的长丝。然而，这种现有技术假定纤维材料可以以液体、凝胶或塑料形式存在，这有助于其自身流动通过小的开口。在许多情况下，尤其是对于耐火材料，此类液态或接近液态不存在。因此，本发明人已经推断出，当喷丝头与纤维材料特性不相容时，较好的方法涉及将纤维从激光焦点中提取出来，纤维在所述激光焦点处由周围的流体前体产生，这是使用图1的喷丝头不可能做到的。激光聚焦在纤维尖端，从而将纤维加热至前体离解且化学气相沉积(cvd)发生的温度。纤维的长度增长并且以生长速率被拉出反应区，从而产生任意长度的单丝纤维。图2示出根据本发明实施方案的这种加工技术。图2是如下示例性方法的示意图，所述方法包括：反应器10；反应器室20
的放大剖视图；生长区域30的放大视图。自晶种(self-seeded)纤维50朝向接近的同轴激光器60生长，并且通过挤出微管40被提取。将cvd前体从挤出微管注入反应区内，从而在反应区周围形成小的高浓度缕流(plume)，所述缕流供料并且以对流方式增强生长。该缕流被嵌入同轴的惰性气体流中，所述惰性气体流防护反应并且带走经稀释的副产物。这种反应器设计建立在对激光诱导化学气相沉积(lcvd)纤维生长的理解之上。它提供了一种适用于特种长丝的快速实验开发的独特且有价值的材料科学研究室。然而，它可能不适合于大规模制造。
32.因为在微电子学制造行业中使用光学(光刻)方法大规模复制特征，因此本文公开了纤维生长的大规模复制。用于纤维生长的纯光学平行化是一种用于大规模生产纤维的方法。例如，可以进行图2阐明的加工技术的平行化。
33.如图3中所示，在一个实施方案中，本发明可以涉及使用独立控制的激光大阵列，从而平行地生长纤维80的同样大的阵列，图3示出如何可以通过激光束80的倍增诱导每个纤维80尖端周围的等离子体90来由长丝晶格100大规模地平行化纤维lcvd。在本发明的实施方案中，纤维80的大阵列可以指向基材，从而直接在基材上以大阵列生长直立纤维(standing fiber)，并且控制激光器尖端处的环境以控制纤维的材料体系并改变纤维的材料体系。
34.使用用于lcvd的计算机直接制版(ctp)(例如，量子阱混合(qwi))激光器阵列是科学上前所未有的，并且浅景深(shallow depth of focus)的使用也是如此。它提供了非常有益的结果。样品碳纤维(如图4中所示的那些)平行地生长。图4示出了使用具有多束激光(例如，64束或更多)的单元的碳纤维的平行lcvd生长。左侧：生长期间的纤维。右侧：所得到的直径为10-12μm且长度为约5mm的自支撑纤维(free standing fiber)。
35.在所有的现有方法中，将束聚焦至具有长瑞利范围(raleigh range)的衍射极限光斑(diffraction limited spot)。根据本发明，不仅聚焦强度足以维持cvd，而且浅景深(shallow depth of field)意味着纤维只能在成像平面的前部和后部的小区域内生长。这违背了lcvd中普遍接受的做法(其中长景深有利于使生长区域最大化)。浅景深的优点由于其能提供的控制水平而变得重要。例如，如果一个纤维出于任何原因而停止生长，则焦点会移动回到该纤维尖端。所有其他生长都会停止，然后在落后的纤维被拉回到与其他纤维相同的水平时重新开始。
36.图4示出根据本发明一些实施方案的浅景深的作用。衍射光栅的不均匀的焦点到焦点的能量分布与衍射极限光学装置的长焦深相结合，防止对于先前纤维阵列的生长前端的位置的任何控制。主要益处在图4中显而易见：纤维生长一致，并且生长到同一高度。这是光源成像优于衍射极限光学装置的预料不到的益处，因为焦深比等同的衍射极限焦点的瑞利范围浅5至30倍(分别为垂直的和水平的)。这是极大的优点，因为纤维在焦点内部和外部快速地生长。这使得可以追踪纤维生长，并且甚至可以回溯检索停止生长的纤维，而无需影响任何其他已经生长的纤维。ctp激光棒的这种独特的特征被预期在控制纤维阵列的未来平行lcvd生长方面具有主要益处。
37.lcvd实例-纤维林发生器(ffg)
38.利用任何上述实施方案，也可以使用lcvd在基材上生长纤维。事实上，纤维也不必是连续的。短复合纤维的大规模阵列可以使用根据上文详述的实施方案的反应器通过平行
沉积至基础晶片上来得到。在一些实施方案中，可以同时打印图5中所示的纤维的纤维阵列，以便在一些情况下直接模型化可在燃料芯块中实现的这些纤维的阵列。
39.图5阐明根据一些实施方案的在例如圆形晶片的正方形子截面上的加工步骤的方法，所述圆形晶片的直径在一些实施方案中大致可以包括10-15mm的直径。为了清楚起见，根据一些实施方案，所示的垂直于晶片的长度尺度已经被缩小。在步骤501中，提供基材。基材可以包括晶片基材，所述晶片基材可以由耐火抗氧化材料(如sic、zrc或beo)制成、或者可以包括玻璃陶瓷(如bmas、bsas或硅酸锆)。在一些实施方案中，基材不是平坦表面(尽管未示出)，并且可以包括根据本文描述的实施方案先前形成的纤维或者任何固体表面。在一些实施方案中，在步骤502中，在耐火材料(如c或sic)的一个或多个实施方案中，任选的基础纤维阵列在基材上生长。在步骤503中，第一组短纤维在基础纤维或基材(如果不存在基础纤维的话)上生长。在步骤504中，在第一组短纤维上生长长纤维。
40.ffg可以类比为变成垂直于基材表面的flp。如图6a-6c中所示，这样做产生长度不超过～1/4”的短自支撑纤维阵列，图6a-6c分别是根据本发明的一个或多个方面的玻璃碳基材上的sic纤维林大阵列在增加的放大倍数下的sem图像。纤维组成和微观结构来自flp。本发明特别感兴趣的是纤维林已经生长在一系列基材上。图7示出生长在机织hns织物上的sic纤维矩形阵列。本发明人现在相信，这些方法可以用于在多种基材上且用多种前体生长纤维。
41.总之，本发明建立在上文分别针对图1-4和图5-7大体上讨论的示例性技术创新之上。第一个创新-纤维激光打印机(flp)是上述并入的名称为“高强度陶瓷纤维及其制造方法”的出版物的主题。第二个较新的创新是纤维林生成器(ffg)，纤维林生成器(ffg)是上述并入的名称为“功能性高性能纤维结构”的出版物的主题。尽管单个激光和/或衍射光栅的使用也落入本发明的范围内，但两个创新都依赖于对每个纤维使用激光束的快速激光诱导化学气相沉积(r-lcvd)的相同原理。在flp实例中，纤维可以是自晶种的，并且产物是彼此平行的相同直长丝的连续带。在ffg实例中，如图6a-6c中所示，纤维被种在平坦基材上，从而产生大规模的锚定自支撑短丝阵列，图6a-6c分别是根据本发明的一个或多个方面的玻璃碳基材上的sic纤维林大阵列在增加的放大倍数下的sem图像。
42.sic粉末形成实例
43.作为根据本发明的一个实例，对于碳化硅纤维，改变气体前体混合物可以产生从富碳至富硅的一系列纤维化学成分。在所有条件下，sic纤维的β相含量均可大于90％。本发明人已经发现，根据正确的前体设置和lcvd沉积参数，化学计量的sic(si:c的比例为1:1)可以以粗糙的纤维形态(有点类似于胶合在一起的松散sic
‘
砾石(boulder)’)而形成，因为用于碳化硅的lcvd沉积方法是一种高成核-低生长速率的方式，从而形成许多不快速生长的纳米晶粒位点。因此，所得到的sic纤维可能是一种脆性材料，所述材料的机械性差并且非常容易断裂。
44.图8a-8b是sic纤维(直径相对大-约200μm至300μm)及其高度放大的截面的sem图像，示出此类纤维中期望的粗的且脆的组成，类似于胶合在一起的砾石。图9a-9b是图8a的sic纤维的sem图像，示出其具有不同直径(从约215μm至约326μm)的两个单独的截面。
45.根据本发明，轻度研磨或碾磨或者类似的程序可以快速且有效地将所生产的纤维减小为粗的和/或最终较精细的粒状形式(例如，粉末)(取决于所施加的加工的水平)。
46.作为一个实例，图10a-10b是根据本发明的一方面的可用于由纤维生产粉末的示例性球磨机的示意图。此类球磨机是市售的。根据本发明，可以将纤维沉积为主体作为进料材料，在磨机启动时研磨成适当的可控尺寸，然后在碾磨完成之后收集为成品。根据本发明，可以采用其他类型的机械研磨或碾磨(例如，喷射碾磨)。
47.图11是被描绘在名片的一部分上以表明比例的根据本发明的原理形成的一批示例性碳化硅粉末的图像。
48.lcvd的另一个重要特征是如下能力：组合多种气体前体材料以将几种元素递送至气相反应，从而产生具有存在的材料的多元相的独特组合物。例如，lcvd反应中硅烷气体、氨气和三氯化硼气体的组合可以产生氮化硅和氮化硼的紧密混合组合物。根据本发明，这些复杂的组合物和化学成分然后从纤维执行至粉末形式。无论呈纤维形式还是粉末形式，这些多相材料均提供先前无法获得的材料性质的混合，以满足高科技应用需求。因此，根据本发明，在lcvd方法期间形成的任何附加的组合物和/或化学成分将以粉末形式继续存在。
49.此外，无论形式是呈纤维形式还是最终粉末形式，可以经由谨慎的气体前体选择来引入特定的化学物质，以促进沉积的材料中期望的性能行为。所述物质的量名义上将是痕量。例如，熔点高于2000℃的难熔金属可以作为原位吸气剂添加，以捕获进入的游离氧，从而增强材料的抗氧化性。金属(如铪、锆和钛)将成为对氧气具有高亲和力的候选吸气剂。
50.此外，可以首先形成纤维芯，可以使用lcvd在所述纤维芯上沉积主题材料(例如，碳化硅或其他期望的材料)。在碾磨之前或者在碾磨之后，芯材料可以保留在纤维中，或者使用任何合适的去除方法(即，加热、溶剂等)去除。
51.形状和涂层添加
52.根据本发明的一个方面，所形成的颗粒也可以被特定地成形和/或涂覆。颗粒可以被碾磨成特定形状，以使其断裂韧性最大化且具有高的表面积与体积比率。优化该比率增加了可以被吸收的断裂能量的量。例如，球形形状可以更好地消散断裂能量。另外，可以将涂层(例如，界面-氮化硼、碳、氧化铍)施加至颗粒，以额外增强复合材料断裂韧性性能。在不具有涂层的情况下，由于裂纹扩展通过颗粒，颗粒可能容易失效。涂层可以消减裂纹和/或使裂缝偏转，从而允许颗粒维持其机械完整性。附加的涂层(如碳化硅)可以充当颗粒的环境防护屏障。
53.示例性核应用
54.根据所有上述并入的专利申请，本文讨论的纤维及相关制造技术可以获得多种结构和组成。值得注意的是，任何期望的、与本文公开的纤维形成方法(例如，lcvd)相容的并且需要粒状形式或其他加工形式的元素都落入本发明的范围内。作为一个实例，作为纤维和纤维相关结构的一部分的核燃料形成被公开于发明名称为“用于核反应堆燃料的加工和表征的增材制造技术”、“功能性高性能纤维结构”和“非织造微格织物及其增强的复合材料或混杂复合材料”的上述专利申请中。根据本发明的一个方面，可以用各种核燃料材料形成高纯度纤维。在本发明的一个方面，然后可以将核材料纤维研磨或碾磨成粒状形式，以用于需要此类燃料材料的任何地方。然后，可以将燃料颗粒形成为燃料芯块或其他燃料结构。就此而言，核燃料生产可以得益于本发明的纤维形成和颗粒碾磨方法的制造规模和纯度。示例性核燃料材料包括但不限于：铀、钚、二氧化铀、氮化铀、一氮化铀、碳化铀和/或硅化铀。
55.总之，在一个方面，本发明是形成高纯度粒状材料的方法，所述方法包括：在反应
器中提供前体；使用与所述前体相互作用的化学沉积，在反应器中由前体形成纤维的至少一部分；以及由纤维形成粒状材料。在一个方面，化学沉积可以包括激光诱导化学气相沉积。粒状材料可以通过将纤维研磨或碾磨(例如，将纤维球磨)成粒状材料来形成。
56.在另一方面，可以使用单激光束、或者具有独立功率控制的多个激光束、或者不具有独立功率控制的多个激光束，来平行地形成多个纤维。可以在化学沉积期间添加至少一种元素，所述至少一种元素用作游离氧吸气剂，以改善粒状材料的抗氧化性；并且粒状材料可以被特定地成形和/或涂覆。
57.在某些方面，粒状材料可以是具有大于90％的β晶相纯度和小于0.25％的氧污染的碳化硅粉末；或者具有小于0.25％的氧污染的多元素多相组合物粉末；或者核燃料材料。
58.本文使用的术语仅出于描述特定实施方案的目的，而不意欲限制本发明。如本文所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式“一个(a)”、“一种(an)”和“所述或该(the)”旨在也包括复数形式。还将理解的是，术语“包含(comprise)”(以及任何形式的包含，如“包含(comprises)”和“包含(comprising)”)、“具有(have)”(以及任何形式的具有，如“具有(has)”和“具有(having)”)、“包括”(以及任何形式的包括，如“包括(includes)”和“包括(including)”)和“含有(contain)”(以及任何形式的含有，如“含有(contains)”和“含有(containing)”)是开放式连接动词。因此，“包含”、“具有”、“包括”或“含有”一个或多个步骤或元件的方法或装置具有那些一个或多个步骤或元件，但不限于仅具有那些一个或多个步骤或元件。类似地，“包含”、“具有”、“包括”或“含有”一个或多个特征的方法的步骤或装置的元件具有那些一个或多个特征，但不限于仅具有那些一个或多个特征。此外，以某种方式配置的装置或结构至少以该方式配置，但也可以以未列出的方式配置。
59.以下权利要求中的所有手段或步骤加上功能元件的相应结构、材料、动作和等同物，如果有的话，旨在包括用于与具体要求保护的其他要求保护的元件组合执行功能的任何结构、材料或动作。本发明的描述是出于说明和描述的目的而提出的，但不意欲为穷举的或者以所公开的形式限制本发明。在不脱离本发明的范围和精神的情况下，许多修改和变化对于本领域普通技术人员而言将是显而易见的。实施方案被选择且描述，以最好地解释本发明的一个或多个方面的原理和实际应用，并且以使本领域其他普通技术人员能够理解本发明的一个或多个方面，这些实施方案具有适合于所设想的特定用途的各种修改。