1.本发明涉及辐射探测材料制备技术领域，特别涉及一种闪烁体光纤阵列的制备方法。
背景技术：
2.在核探测材料制备技术中，闪烁体材料分为无机闪烁体和有机闪烁体，其有机闪烁体具有加工制造方便，使用广泛的特点。常被设计成各种特殊的几何形状用于射线的辐射探测器而广泛应用于射线测量工作中。其中有机闪烁体中的塑料闪烁体具有更多优点，具有发光效率高，极短的衰减时间，拥有非常好的物理和化学稳定性，长时间保存性能变化不大，无毒、易运输、易加工，因此应用范围非常广泛。
3.塑料闪烁体包括塑料基质、第一发光物质和第二发光物质，当粒子或射线入射到塑料闪烁体中，被塑料基质吸收后，所产生的电子和空穴将激发发光物质并产生发光。在用塑料闪烁体探测器探测脉冲裂变中子时，由于n-p弹性散射截面与中子能量有关、塑料闪烁体的光产额随质子能量非线性变化等原因，探测器的中子响应能力随中子能量的降低而快速下降；同时单一的塑料闪烁体其接收辐射能量方向单一和固定，从而导致闪烁体探测器对射线子的响应能力降低。为此，本发明提供一种闪烁体光纤阵列的制备方法。
技术实现要素：
4.本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种闪烁体光纤阵列的制备方法，将塑料基体和发光剂通过聚合反应预制成塑料闪烁体棒料，在将棒料拉制成闪烁体光纤阵列，该闪烁体光纤阵列具有高灵敏度、高分辨率和低激发剂量的特点。
5.为了实现上述目的，本发明提供一种塑料闪烁体光纤阵列的制备方法，包括以下步骤：
6.s1向真空混合搅拌器中，依次加入甲基丙烯酸甲酯单体、2,5-二苯基恶唑3.5wt％～4.5wt％和1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯0.35wt％～0.45wt％，在氮气保护作用下充分混合均匀，搅拌速度280～300rpm，搅拌时间70～80min得到混合溶液；
[0007]
s2向所述混合溶液中加入1.5wt％～2.5wt％的有机锂盐并继续搅拌，搅拌速度120～140rpm，搅拌时间40～50min得到改性锂溶液；
[0008]
s3向所述改性锂溶液中加入引发剂0.25wt％～0.3wt％的过氧化二异丙苯，抽真空和均匀搅拌后通入氮气对所述改性锂溶液进行搅拌50min～60min得到反应溶液；所述氮气压力为0.1mpa～0.15mpa；
[0009]
s4在氮气保护下，将所述反应溶液转移到直径为50～80mm的反应器中，将所述反应器转入到70～75℃的氮气恒温箱中，进行第一阶段聚合反应50～55h；所述氮气压力为0.1mpa～0.15mpa；
[0010]
s5将完成第一阶段聚合反应的产物放转入加热炉中，升温到110～120℃，进行第二阶段聚合反应40～45h；
[0011]
s6将完成第二阶段聚合反应的产物放置于40～45℃恒温箱中，进行第三阶段聚合反应60～65h得到塑料闪烁体预制棒；
[0012]
s7将所述塑料闪烁体预制棒与光固化胶一起经过拉丝机进行拉丝处理，得到塑料闪烁体纤芯和包层，所述包层包覆于所述塑料闪烁体纤芯外；
[0013]
s8将所述塑料闪烁体光纤排列整齐进行固定、封装，得到一定长度的塑料闪烁体光纤阵列。
[0014]
作为进一步改进，步骤s2所述有机锂盐是将甲基丙烯酸与氢氧化锂(6lioh)以质量比为1.25～1.35:1分别溶于温度为40℃～50℃的纯净水中，并将甲基丙烯酸溶液缓慢滴加到氢氧化锂溶液中得到混合锂溶液；
[0015]
优选的，将所述混合锂溶液倒入4～5倍体积的丙酮中析出甲基丙烯酸锂，在将所述甲基丙烯酸锂中加入0.85wt％～0.9wt％的聚乙二醇peg1000充分溶解得到有机溶剂溶解均匀的有机锂盐；通过上述步骤制备得到新鲜的甲基丙烯酸锂，并及时加入聚合物基体中参与聚合反应，提高锂元素的分散性能，实现塑料闪烁体不同位置对放射性射线的探测效率一致。
[0016]
进一步的，步骤s7所述拉丝机设定送棒速度、拉制速度以及温度等参数后进行拉丝，得到塑料闪烁体纤芯和内包层，即内包层包裹在掺闪烁体塑料纤芯之外。
[0017]
优选的，所述拉丝机的入口熔融温度为105～110℃，出口纺丝温度110～115℃，送棒速度为0.1～0.5mm/min，拉制速度为10～15cm/min。通过调整送棒速度、拉制速度以及温度等参数可以得到尺寸可调的塑料闪烁体纤芯。
[0018]
优选的，所述塑料闪烁体纤芯的直径为10～120μm，所述内包层的厚度15～25μm。
[0019]
优选的，所述光固化胶为该聚氨酯甲基丙烯酸树脂，采用uv固化灯照射进行光固化。
[0020]
进一步的，步骤s7所述塑料闪烁体纤芯进行去应力处理，具体为将塑料闪烁体纤芯在65～70℃条件下保温10～12h，再以2.5～3.5℃/min降温到38～42℃条件下保温12～14h。
[0021]
进一步的，步骤s8所述塑料闪烁体光纤阵列长度为10～20cm。
[0022]
一种塑料闪烁体光纤阵列的材料组分，以甲基丙烯酸甲酯单体为塑料基体，加入2,5-二苯基恶唑3.5wt％～4.5wt％、1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯0.35wt％～0.45wt％、有机锂盐1.5wt％～2.5wt％和0.25wt％～0.3wt％的过氧化二异丙苯。
[0023]
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
[0024]
采用本制备方法可以制备具有良好发光性能的塑料闪烁体光纤阵列，较之同等条件下的制备方法得到的光纤其发光产额提高了5％以上，提高探测器对射线的响应能力；且制造方法简便、生产工艺便于控制。该塑料闪烁体光纤阵列可应用于核辐射过程诊断、探测、传输成像等领域。本发明得到的塑料闪烁体光纤阵列的光产额增加50～55％。
具体实施方式
[0025]
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，以使本领域技术人员能够充分理解本发明的技术内容。应当说明的是，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0026]
实施例1
[0027]
本发明的塑料闪烁体光纤阵列，以甲基丙烯酸甲酯单体为塑料基体，加入2,5-二苯基恶唑3.58wt％、1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯0.425wt％、有机锂盐1.75wt％和0.28wt％的过氧化二异丙苯，经过如下步骤的制备方法而得：
[0028]
(11)向真空混合搅拌器中，依次加入甲基丙烯酸甲酯单体、2,5-二苯基恶唑和1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯，在氮气保护作用下充分混合均匀，搅拌速度280rpm，搅拌时间80min得到混合溶液；
[0029]
(12)向混合溶液中加入有机锂盐并继续搅拌，搅拌速度140rpm，搅拌时间40min得到改性锂溶液；该有机锂盐是将甲基丙烯酸与6lioh以质量比为1.27:1分别溶于温度为50℃的纯净水中，并将甲基丙烯酸溶液缓慢滴加到氢氧化锂溶液中得到混合锂溶液；将混合锂溶液倒入4.5倍体积的丙酮中析出甲基丙烯酸锂，在将甲基丙烯酸锂中加入0.9wt％的聚乙二醇peg1000充分溶解得到有机溶剂溶解均匀的有机锂盐；
[0030]
(13)向改性锂溶液中加入引发剂过氧化二异丙苯，抽真空和均匀搅拌后通入氮气对改性锂溶液进行搅拌60min得到反应溶液；氮气压力为0.15mpa；
[0031]
(14)在氮气保护下，将反应溶液转移到直径为80mm的反应器中，将反应器转入到75℃的氮气恒温箱中，进行第一阶段聚合反应55h；氮气压力为0.13mpa；
[0032]
(15)将完成第一阶段聚合反应的产物放转入加热炉中，升温到115℃，进行第二阶段聚合反应45h；
[0033]
(16)将完成第二阶段聚合反应的产物放置于45℃恒温箱中，进行第三阶段聚合反应60h得到塑料闪烁体预制棒；
[0034]
(17)将塑料闪烁体预制棒与光固化胶一起经过拉丝机进行拉丝处理，得到塑料闪烁体纤芯和包层，包层包覆于塑料闪烁体纤芯外；拉丝机的入口熔融温度为110℃，出口纺丝温度110℃，送棒速度为0.25mm/min，拉制速度为14.5cm/min；塑料闪烁体纤芯进行去应力处理，具体为将塑料闪烁体纤芯在70℃条件下保温10h，再以2.5℃/min降温到38℃条件下保温14h；掺闪烁体塑料纤芯的直径为120μm，内包层的厚度15μm；
[0035]
(18)将塑料闪烁体光纤排列整齐进行固定、封装，得到一定长度的塑料闪烁体光纤阵列，塑料闪烁体光纤阵列长度为20cm。得到的塑料闪烁体光纤阵列的光产额增加53.5％。
[0036]
实施例2
[0037]
一种塑料闪烁体光纤阵列，以甲基丙烯酸甲酯单体为塑料基体，加入2,5-二苯基恶唑4.25wt％、1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯0.415wt％、有机锂盐2.15wt％和0.29wt％的过氧化二异丙苯，经过如下步骤的制备方法而得：
[0038]
(21)向真空混合搅拌器中，依次加入甲基丙烯酸甲酯单体、2,5-二苯基恶唑和1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯，在氮气保护作用下充分混合均匀，搅拌速度290rpm，搅拌时间75min得到混合溶液；
[0039]
(22)向混合溶液中加入有机锂盐并继续搅拌，搅拌速度130rpm，搅拌时间45min得到改性锂溶液；该有机锂盐是将甲基丙烯酸与氢氧化锂以质量比为1.3:1分别溶于温度为45℃的纯净水中，并将甲基丙烯酸溶液缓慢滴加到氢氧化锂溶液中得到混合锂溶液；将混合锂溶液倒入4～5倍体积的丙酮中析出甲基丙烯酸锂，在将甲基丙烯酸锂中加入
0.875wt％的聚乙二醇peg1000充分溶解得到有机溶剂溶解均匀的有机锂盐；
[0040]
(23)向改性锂溶液中加入引发剂过氧化二异丙苯，抽真空和均匀搅拌后通入氮气对改性锂溶液进行搅拌55min得到反应溶液；氮气压力为0.13mpa；
[0041]
(24)在氮气保护下，将反应溶液转移到直径为60mm的反应器中，将反应器转入到71～73℃的氮气恒温箱中，进行第一阶段聚合反应53h；氮气压力为0.13mpa～0.15mpa；
[0042]
(25)将完成第一阶段聚合反应的产物放转入加热炉中，升温到110℃，进行第二阶段聚合反应45h；
[0043]
(26)将完成第二阶段聚合反应的产物放置于43～44℃恒温箱中，进行第三阶段聚合反应63h得到塑料闪烁体预制棒；
[0044]
(27)将塑料闪烁体预制棒与光固化胶一起经过拉丝机进行拉丝处理，得到塑料闪烁体纤芯和包层，包层包覆于塑料闪烁体纤芯外；拉丝机的入口熔融温度为105～108℃，出口纺丝温度113～115℃，送棒速度为0.35mm/min，拉制速度为13.5cm/min；塑料闪烁体纤芯进行去应力处理，具体为将塑料闪烁体纤芯在68～70℃条件下保温10h，再以2.5℃/min降温到40～42℃条件下保温12h；掺闪烁体塑料纤芯的直径为100μm，内包层的厚度18μm；
[0045]
(28)将塑料闪烁体光纤排列整齐进行固定、封装，得到一定长度的塑料闪烁体光纤阵列，塑料闪烁体光纤阵列长度为15cm。得到的塑料闪烁体光纤阵列的光产额增加51.5％。
[0046]
实施例3
[0047]
一种塑料闪烁体光纤阵列，以甲基丙烯酸甲酯单体为塑料基体，加入2,5-二苯基恶唑3.85wt％、1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯0.375wt％、有机锂盐2.35wt％和0.26wt％的过氧化二异丙苯，经过如下步骤的制备方法而得：
[0048]
(31)向真空混合搅拌器中，依次加入甲基丙烯酸甲酯单体、2,5-二苯基恶唑和1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯，在氮气保护作用下充分混合均匀，搅拌速度280rpm，搅拌时间80min得到混合溶液；
[0049]
(32)向混合溶液中加入有机锂盐并继续搅拌，搅拌速度125rpm，搅拌时间50min得到改性锂溶液；该有机锂盐是将甲基丙烯酸与6lioh以质量比为1.325:1分别溶于温度为40℃的纯净水中，并将甲基丙烯酸溶液缓慢滴加到氢氧化锂溶液中得到混合锂溶液；将混合锂溶液倒入4倍体积的丙酮中析出甲基丙烯酸锂，在将甲基丙烯酸锂中加入0.88wt％的聚乙二醇peg1000充分溶解得到有机溶剂溶解均匀的有机锂盐；
[0050]
(33)向改性锂溶液中加入引发剂过氧化二异丙苯，抽真空和均匀搅拌后通入氮气对改性锂溶液进行搅拌55min得到反应溶液；氮气压力为0.1mpa～0.12mpa；
[0051]
(34)在氮气保护下，将反应溶液转移到直径为50mm的反应器中，将反应器转入到73～75℃的氮气恒温箱中，进行第一阶段聚合反应52h；氮气压力为0.13mpa～0.15mpa；
[0052]
(35)将完成第一阶段聚合反应的产物放转入加热炉中，升温到114～118℃，进行第二阶段聚合反应43h；
[0053]
(36)将完成第二阶段聚合反应的产物放置于41～43℃恒温箱中，进行第三阶段聚合反应63h得到塑料闪烁体预制棒；
[0054]
(37)将塑料闪烁体预制棒与光固化胶一起经过拉丝机进行拉丝处理，得到塑料闪烁体纤芯和包层，包层包覆于塑料闪烁体纤芯外；拉丝机的入口熔融温度为106～108℃，出
口纺丝温度111～112℃，送棒速度为0.3mm/min，拉制速度为12.5cm/min；塑料闪烁体纤芯进行去应力处理，具体为将塑料闪烁体纤芯在67～69℃条件下保温11h，再以3℃/min降温到39～40℃条件下保温13.5h；掺闪烁体塑料纤芯的直径为60μm，内包层的厚度17.5μm；
[0055]
(38)将塑料闪烁体光纤排列整齐进行固定、封装，得到一定长度的塑料闪烁体光纤阵列，塑料闪烁体光纤阵列长度为12.5cm。得到的塑料闪烁体光纤阵列的光产额增加54.5％。
[0056]
需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。