一种制备高纯四氟化钛的方法与流程

1.本发明属于四氟化钛制备技术领域，具体涉及一种制备高纯四氟化钛的方法。


背景技术：

2.四氟化钛在微电子工业中可以用作化学气相沉积或者离子注入形成硅化钛或者钛膜，制作低电阻、高熔点的电路互联线和栅极，也可以用作刻蚀剂或者在石化行业中可以用作催化剂，具有较高的应用价值。其制备方法一般是将无水氟化氢与ticl4进行反应得到四氟化钛，但是该方法的副产物含有大量氟盐酸，对设备腐蚀严重，环保处理成本较高，制约其技术的发展。因此，找到一种制备高纯四氟化钛的方法是十分必要的。


技术实现要素：

3.本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备高纯四氟化钛的方法，本发明方法使用金属钛粉与高纯nf3反应生成四氟化钛，得到的四氟化钛纯度高，反应副产物对环境没有污染，生产成本低，且工艺流程简单，具有广阔的应用前景。
4.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备高纯四氟化钛的方法，包括以下步骤：
5.s1、先对反应器进行预处理，再将金属钛粉通入预处理后的反应器中，然后将所述反应器抽至真空，温度预热到100℃～300℃；
6.s2、将高纯nf3通入s1中预热后的反应器中，所述高纯nf3和金属钛粉反应，得到四氟化钛粗品气，反应温度为200℃～350℃；
7.s3、将s2中得到的四氟化钛粗品气通入常温的粗品罐中，所述四氟化钛粗品气在遇冷后成为四氟化钛固体，待所述粗品罐中的四氟化钛固体收集到粗品罐体积的三分之一时停止收集，并将所述粗品罐抽真空，排出所述粗品罐中的不凝气杂质，然后加热所述粗品罐到温度为280℃～350℃，得到精品四氟化钛；
8.s4、将s3中得到的精品四氟化钛通入精品罐中，冷凝后得到高纯四氟化钛。
9.优选地，s1中所述预处理是先使用高纯氦气对所述反应器进行抽空置换，去除所述反应器中的水分和其他杂质，然后向所述反应器中通入氦气至压力为0.4mpa，并保压48小时备用。
10.优选地，s1中所述真空的压力为-0.1mpa～-0.05mpa。
11.优选地，s2中所述高纯nf3的纯度为99.995％～99.999％。
12.优选地，s1中所述真空的压力为-0.1mpa～-0.05mpa。
13.优选地，s4中所述冷凝的温度为10℃～25℃。
14.优选地，s4中所述高纯四氟化钛的纯度为99.99％。
15.本发明与现有技术相比具有以下优点：
16.1、本发明方法实用高纯nf3作为反应气体，反应副产物对环境无污染，降低了生产成本；本发明方法工艺流程简单，适用于大规模生产。
17.2、本发明使用二次收集的方式对四氟化钛进行了提纯，可用大幅提升反应产物四氟化钛的纯度。
18.下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
19.图1是本发明方法制备高纯四氟化钛的装置结构示意图。
20.附图标记说明：
21.1—反应器；2—缓冲罐；3—粗品罐；4—精品罐；5—三废处理；6—真空泵。
具体实施方式
22.为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
23.实施例1
24.本实施例的制备高纯四氟化钛的方法，如图1所示，包括以下步骤：
25.s1、先对反应器1进行预处理，再将金属钛粉通入预处理后的反应器1中，然后将反应器1抽真空至压力为-0.05mpa，温度预热到100℃；所述预处理是先使用高纯氦气对所述反应器进行抽空置换，去除所述反应器中的水分和其他杂质，然后向所述反应器中通入氦气至压力为0.4mpa，并保压48小时备用；
26.s2、将高纯nf3通入s1中预热后的反应器1中，所述高纯nf3和金属钛粉反应，得到四氟化钛粗品气，反应温度为200℃；所述高纯nf3的纯度为99.995％；
27.s3、将s2中得到的四氟化钛粗品气依次通入缓冲罐2和温度为25℃的粗品罐3中，所述四氟化钛粗品气在遇冷后成为四氟化钛固体，待粗品罐3中的四氟化钛固体收集到粗品罐3体积的三分之一时停止收集，并将所述粗品罐3抽真空，排出所述粗品罐中的不凝气杂质，然后加热所述粗品罐3到温度为280℃，得到精品四氟化钛；所述真空的压力为-0.1mpa；
28.缓冲罐2的作用是保证粗品罐3的进口压力稳定；所述不凝气杂质通入三废处理5中进行进一步处理；所述不凝气杂质包括氮气、氧气以及未反应完全的三氟化氮气体等；
29.s4、将s3中得到的精品四氟化钛通入精品罐4中，冷凝至温度为10℃，得到高纯四氟化钛；s4中所述高纯四氟化钛的纯度99.99％。
30.实施例2
31.本实施例的制备高纯四氟化钛的方法，如图1所示，包括以下步骤：
32.s1、先对反应器1进行预处理，再将金属钛粉通入预处理后的反应器1中，然后将反应器1抽真空至压力为-0.1mpa，温度预热到300℃；所述预处理是先使用高纯氦气对所述反应器进行抽空置换，去除所述反应器中的水分和其他杂质，然后向所述反应器中通入氦气至压力为0.4mpa，并保压48小时备用；
33.s2、将高纯nf3通入s1中预热后的反应器1中，所述高纯nf3和金属钛粉反应，得到四氟化钛粗品气，反应温度为350℃；所述高纯nf3的纯度为99.999％；
34.s3、将s2中得到的四氟化钛粗品气依次通入缓冲罐2和温度为25℃的粗品罐3中，所述四氟化钛粗品气在遇冷后成为四氟化钛固体，待所述粗品罐3中的四氟化钛固体收集到粗品罐3体积的三分之一时停止收集，将所述粗品罐3抽真空，排出所述粗品罐中的不凝气杂质，然后加热所述粗品罐3到温度为350℃，得到精品四氟化钛；所述真空的压力为-0.08mpa；
35.缓冲罐2的作用是保证粗品罐3的进口压力稳定；所述不凝气杂质通入三废处理5中进行进一步处理；所述不凝气杂质包括氮气、氧气以及未反应完全的三氟化氮气体等；
36.s4、将s3中得到的精品四氟化钛通入精品罐4中，冷凝至温度为25℃，得到高纯四氟化钛；s4中所述高纯四氟化钛的纯度99.99％。
37.实施例3
38.本实施例的制备高纯四氟化钛的方法，如图1所示，包括以下步骤：
39.s1、先对反应器1进行预处理，再将金属钛粉通入预处理后的反应器1中，然后将反应器1抽真空至压力为-0.07mpa，温度预热到200℃；所述预处理是先使用高纯氦气对所述反应器进行抽空置换，去除所述反应器中的水分和其他杂质，然后向所述反应器中通入氦气至压力为0.4mpa，并保压48小时备用；
40.s2、将高纯nf3通入s1中预热后的反应器1中，所述高纯nf3和金属钛粉反应，得到四氟化钛粗品气，反应温度为270℃；所述高纯nf3的纯度为99.997％；
41.s3、将s2中得到的四氟化钛粗品气依次通入缓冲罐2和温度为20℃的粗品罐3中，所述四氟化钛粗品气在遇冷后成为四氟化钛固体，待粗品罐3中的四氟化钛固体收集到粗品罐3体积的三分之一时停止收集，并将所述粗品罐3抽真空，排出所述粗品罐中的不凝气杂质，然后加热所述粗品罐3到温度为310℃，得到精品四氟化钛；所述真空的压力为-0.09mpa；
42.缓冲罐2的作用是保证粗品罐3的进口压力稳定；所述不凝气杂质通入三废处理5中进行进一步处理；所述不凝气杂质包括氮气、氧气以及未反应完全的三氟化氮气体等；
43.s4、将s3中得到的精品四氟化钛通入精品罐4中，冷凝至温度为17℃，得到高纯四氟化钛；s4中所述高纯四氟化钛的纯度99.99％。
44.以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。