一种制备导电二氧化钛的方法与流程

1.本发明属于功能二氧化钛制备领域，具体而言，本发明涉及制备导电二氧化钛的方法。


背景技术：

2.二氧化钛作为白色颜料被广泛应用于涂料、塑料、造纸及油墨等诸多领域，随着涂料技术的发展和使用环境的特殊性能要求，市场对功能性二氧化钛的需求越来越大。
3.受到使用环境的影响，例如空气中的颗粒、粉尘、水分等，容易产生静电现象，当产生的静电累积到一定程度极易发生安全危险事故。为此需要在涂料制造中加入防静电颜料，二氧化钛作为涂料制造的主要成分，要求其具备一定的导电能力。但由于二氧化钛具有较高的电阻，限制其在抗静电领域的应用，为实现其具有导电性，需要对二氧化钛颗粒进行表面改性，在其表面包覆一层导电材料。目前，市场上报到的导电粉体，主要通过表面包覆ato、ito和fto等导电层工艺制备而得。但现有工艺工序复杂，且所得的导电二氧化钛导电性能不佳。
4.因此，现有制备导电二氧化钛的方法有待进一步改进。


技术实现要素：

5.本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种制备导电二氧化钛的方法。该方法可得到包覆层稳定、致密、均匀，且分散性优异的导电二氧化钛，提高了二氧化钛的颜料性能，同时实现了二氧化钛的导电性能。
6.在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备导电二氧化钛的方法，根据本发明的实施例，该方法包括以下步骤：
7.s100：将二氧化钛粉体与脱盐水、分散剂混合，以便得到二氧化钛浆料；
8.s200：将所述二氧化钛浆料进行湿法研磨分散处理，以便得到二氧化钛悬浮液；
9.s300：将所述二氧化钛悬浮液与第一改性剂进行改性处理，以便得到第一改性二氧化钛悬浮液；
10.s400：将所述第一改性二氧化钛悬浮液与第二改性剂进行改性处理，并用第一碱液进行ph调节，以便得到第二改性二氧化钛悬浮液；
11.s500：将所述第二改性二氧化钛悬浮液进行压滤、洗涤、干燥、粉碎、煅烧和冷却处理，以便得到导电二氧化钛。
12.根据本发明实施例的制备导电二氧化钛的方法，通过将二氧化钛粉体与脱盐水、分散剂进行混合及湿法研磨分散处理，可使得二氧化钛颗粒呈现原级粒子状态；通过将二氧化钛悬浮液与第一改性剂进行改性处理，可得到表面改性的第一改性二氧化钛悬浮液，再将其与第二改性剂进行改性处理，可显著增加第二改性剂的成膜能力。由此，通过本方法可得到包覆层稳定、致密、均匀，且分散性优异的导电二氧化钛，提高了二氧化钛的颜料性
能，同时实现了二氧化钛的导电性能。且该工艺技术简单，容易实现产业化。
13.另外，根据本发明上述实施例的制备导电二氧化钛的方法还可以具有如下附加的技术特征：
14.在本发明的一些实施例中，在步骤s100：中，所述二氧化钛粉体为选自氯化法或硫酸法工艺生产的金红石型二氧化钛颗粒。由此，有利于得到颜料性能佳的导电二氧化钛。
15.在本发明的一些实施例中，在步骤s100：中，所述分散剂为选自六偏磷酸钠、硅酸钠、聚羧酸盐中的至少之一。由此，有利于提高二氧化钛的颜料性能和导电性能。
16.在本发明的一些实施例中，在步骤s100：中，所述二氧化钛粉体与所述分散剂的质量比为100：0.1-1。由此，可进一步提高二氧化钛的颜料性能和导电性能。
17.在本发明的一些实施例中，在步骤s100：中，所述二氧化钛浆料的浓度为250-800g/l。由此，有利于提高导电二氧化钛的综合性能。
18.在本发明的一些实施例中，步骤s300：包括：s310：将所述二氧化钛悬浮液进行加热处理，并用ph调节剂进行ph调节，以便得到ph调节后二氧化钛悬浮液；s320：将所述ph调节后二氧化钛悬浮液与所述第一改性剂混合，并用第二碱液进行ph调节，以便得到所述第一改性二氧化钛悬浮液。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
19.在本发明的一些实施例中，在步骤s310：中，所述ph调节剂为选自硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少之一。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
20.在本发明的一些实施例中，在步骤s310：中，所述ph调节后二氧化钛悬浮液的ph值为7-11。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
21.在本发明的一些实施例中，在步骤s320：中，所述第一改性剂为锆盐或钛盐。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
22.在本发明的一些实施例中，在步骤s320：中，所述锆盐为硫酸氧锆和二氯氧锆中的至少之一。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
23.在本发明的一些实施例中，在步骤s320：中，所述锆盐的浓度以二氧化锆计为50-400g/l。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
24.在本发明的一些实施例中，在步骤s320：中，所述钛盐为硫酸氧钛和二氯氧钛中的至少之一。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
25.在本发明的一些实施例中，在步骤s320：中，所述钛盐的浓度以二氧化钛计为50-400g/l。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
26.在本发明的一些实施例中，在步骤s320：中，所述第一改性剂的加入量为所述二氧化钛粉体质量的0.1-2wt％。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
27.在本发明的一些实施例中，在步骤s320：中，所述第二碱液为选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少之一。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
28.在本发明的一些实施例中，在步骤s320：中，所述第一改性二氧化钛悬浮液的ph值为7-9。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
29.在本发明的一些实施例中，在步骤s400：中，所述第二改性剂为锡盐和锑盐的盐酸溶液。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
30.在本发明的一些实施例中，在步骤s400：中，所述第二改性剂是将所述锡盐和所述
锑盐溶解于浓度为10-38％的盐酸溶液制得的。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
31.在本发明的一些实施例中，在步骤s400：中，所述锡盐为选自硫酸锡、氯化锡、硝酸锡中的至少之一。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
32.在本发明的一些实施例中，在步骤s400：中，所述锡盐的加入量以二氧化锡计为所述二氧化钛粉体质量的5-40％。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
33.在本发明的一些实施例中，在步骤s400：中，所述锑盐为三氯化锑。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
34.在本发明的一些实施例中，在步骤s400：中，所述锑盐的加入量以三氧化锑计与以二氧化锡计所述锡盐的加入量比为0.5～20：1。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
35.在本发明的一些实施例中，在步骤s400：中，所述第一碱液为选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少之一。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
36.在本发明的一些实施例中，在步骤s400：中，所述第二改性二氧化钛悬浮液的ph值为1-4。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
37.在本发明的一些实施例中，在步骤s300：和步骤s400：中，所述改性处理的温度分别独立的为50-100摄氏度。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
38.在本发明的一些实施例中，在步骤s500：中，煅烧处理的温度为500-1000摄氏度，时间为60-400min。由此，可进一步提高导电二氧化钛的综合性能。
39.本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
40.本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
41.图1是根据本发明一个实施例的制备导电二氧化钛的方法流程示意图；
42.图2是根据本发明再一个实施例的制备导电二氧化钛的方法流程示意图。
具体实施方式
43.下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
44.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
45.在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备导电二氧化钛的方法，根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：
46.s100：二氧化钛粉体与脱盐水、分散剂混合。
47.该步骤中，将二氧化钛粉体与脱盐水、分散剂混合，以便得到二氧化钛浆料。具体
的，将二氧化钛粉体与脱盐水混合，在搅拌状态下加入分散剂，继续搅拌，待搅拌均匀获得二氧化钛浆料。发明人发现，分散剂可对二氧化钛颗粒表面或固液界面进行吸附，并通过静电排斥力、空间位阻排斥力和界面亲水性增强二氧化钛颗粒间的排斥作用，从而使二氧化钛颗粒呈现原级粒子分散状态。
48.根据本发明的一个实施例，二氧化钛粉体可以为选自氯化法或硫酸法工艺生产的金红石型二氧化钛颗粒。发明人发现，金红石型二氧化钛较锐钛型二氧化钛具有更高的金红石转化率，金红石含量达99.98％，且折射率达2.71，从决定产品具有较高的光学性能和颜料性能，即比锐钛型二氧化钛具有更高的亮度l*和耐候性。
49.根据本发明的再一个实施例，分散剂可以为选自六偏磷酸钠、硅酸钠、聚羧酸盐中的至少之一。发明人发现，上述分散剂在添加量适宜的范围内能够有效解决二氧化钛颗粒的团聚。分散剂可对二氧化钛颗粒表面或固液界面进行吸附，并通过静电排斥力、空间位阻排斥力和界面亲水性增强二氧化钛颗粒间的排斥作用，从而使二氧化钛颗粒呈现原级粒子分散的状态，保障能够对每个二氧化钛颗粒进行均匀致密的表面包覆。
50.根据本发明的又一个实施例，二氧化钛粉体与分散剂的质量比可以为100：0.1-1。发明人发现，分散剂质量过低，不能起到对二氧化钛颗粒的分散作用；而若分散剂质量过高，会增强二氧化钛颗粒表面电荷，不利于钛白粉颗粒的分散，造成二氧化钛颗粒再次团聚，同时分散剂质量的增加会导致工艺生产成本增加。
51.根据本发明的又一个实施例，二氧化钛浆料的浓度可以为250-800g/l。发明人发现，二氧化钛浆料的浓度过低，二氧化钛浆料湿法研磨分散处理的效果较差；二氧化钛浆料的浓度过高，则二氧化钛浆料在后续湿法研磨分散时的流动性较差，不利于湿法研磨和二氧化钛的表面改性。
52.s200：将二氧化钛浆料进行湿法研磨分散处理。
53.该步骤中，将二氧化钛浆料进行湿法研磨分散处理，以便得到二氧化钛悬浮液。发明人发现，通过将二氧化钛浆料进行湿法研磨分散处理，可使得二氧化钛颗粒呈现原级粒子状态，有利于后续改性处理，得到性能优异的导电二氧化钛。需要说明的是，湿法研磨分散处理所用的设备并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为卧式砂磨机或立式砂磨机。
54.s300：将二氧化钛悬浮液与第一改性剂进行改性处理。
55.该步骤中，将二氧化钛悬浮液与第一改性剂进行改性处理，以便得到第一改性二氧化钛悬浮液。发明人发现，通过将二氧化钛悬浮液与第一改性剂进行改性处理，可得到表面改性的第一改性二氧化钛悬浮液。第一改性剂主要利用水热沉淀法在二氧化钛表面生成一层薄膜，即在二氧化钛表面形成一层新的界面，以利于后续改性剂成膜。
56.根据本发明的一个实施例，改性处理的温度可以为50-100摄氏度。发明人发现，若改性处理的温度过低，改性剂的沉淀反应速率降低；若改性处理的温度过高，则会造成沉淀反应生产的膜分解。
57.根据本发明的再一个实施例，参考图2，步骤s300可以包括：
58.s310：将二氧化钛悬浮液进行加热处理，并用ph调节剂进行ph调节。
59.该步骤中，将二氧化钛悬浮液进行加热处理，并用ph调节剂进行ph调节，以便得到ph调节后二氧化钛悬浮液。发明人发现，通过控制二氧化钛悬浮液的温度及ph值，可显著提
高后续与第一改性剂作用的效果和效率，得到综合性能更优的第一改性二氧化钛悬浮液。
60.根据本发明的一个具体实施例，ph调节剂可以为选自硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少之一。发明人发现，第一改性剂在对二氧化钛悬浮液进行改性时，需保证在一定的ph值下，才能得到较好的改性效果。由此，在将二氧化钛悬浮液与第一改性剂混合前，预先对二氧化钛悬浮液进行ph值调节。加入ph调节剂的类型，依据二氧化钛悬浮液的ph值而定，当二氧化钛悬浮液的ph值偏大时，ph调节剂采用酸性的，例如采用硫酸、盐酸或硝酸；而当二氧化钛悬浮液的ph值偏小时，ph调节剂采用碱性的，例如氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。由此，可为二氧化钛悬浮液改性提供条件，以保证二氧化钛颗粒的改性效果。
61.根据本发明的再一个具体实施例，ph调节后二氧化钛悬浮液的ph值可以为7-11。发明人经过大量实验意外发现，在该ph值范围内，二氧化钛颗粒的改性效果最好。
62.s320：将ph调节后二氧化钛悬浮液与第一改性剂混合，并用第二碱液进行ph调节。
63.该步骤中，将ph调节后二氧化钛悬浮液与第一改性剂混合，并用第二碱液进行ph调节，以便得到第一改性二氧化钛悬浮液。发明人发现，经第一改性剂改性后，可在二氧化钛表面包覆一层薄膜，得到第一改性二氧化钛悬浮液。在将ph调节后二氧化钛悬浮液与第一改性剂混合时，因随着反应的进行，溶液的ph值会慢慢变低，所以需同时用第二碱液进行ph调节，以保证改性的环境始终保持在碱性范围下。
64.根据本发明的一个具体实施例，第一改性剂可以为锆盐或钛盐水溶液。发明人发现，锆盐或钛盐可通过化学沉淀法在二氧化钛颗粒表面形成一层水合二氧化钛或水合二氧化锆薄膜，该类改性剂极易在二氧化钛颗粒表面形成一层薄膜，其薄膜的形成能够提高二氧化钛的亮度、光泽度和耐候性。
65.根据本发明的再一个具体实施例，锆盐可以为硫酸氧锆和二氯氧锆中的至少之一。发明人发现，在保证改性效果的前提下，硫酸氧锆和二氯氧锆相对于其他锆盐，容易获得，且产品纯度较高。
66.根据本发明的又一个具体实施例，锆盐的浓度以二氧化锆计可以为50-400g/l。发明人发现，若锆盐的浓度过低，则在加入等量锆盐的前提下所需的添加时间较长，不利于生产；而若锆盐的浓度过高，则锆盐极易在二氧化钛悬浮液中自身成核，无法在二氧化钛颗粒表面形成均匀的薄膜。
67.根据本发明的又一个具体实施例，钛盐可以为硫酸氧钛和二氯氧钛中的至少之一。发明人发现，在保证改性效果的前提下，硫酸氧钛和二氯氧钛相对于其他钛盐，容易获得，且产品纯度较高。
68.根据本发明的又一个具体实施例，钛盐的浓度以二氧化钛计可以为50-400g/l。发明人发现，若钛盐的浓度过低，则在加入等量钛盐的前提下所需的添加时间较长，不利于生产；而若钛盐的浓度过高，则钛盐极易在二氧化钛悬浮液中自身成核，无法在二氧化钛颗粒表面形成均匀的薄膜。
69.根据本发明的又一个具体实施例，第一改性剂的加入量可以为二氧化钛粉体质量的0.1-2wt％，时间可以为5-90min。发明人发现，当第一改性剂的加入量在上述范围内时，即可避免第一改性剂加入时间过长，又可避免第一改性剂在二氧化钛悬浮液中自身成核，从而使其可在二氧化钛颗粒表面形成均匀的薄膜。
70.根据本发明的又一个具体实施例，第二碱液可以为选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨
水中的至少之一。由此，可实现在ph调节后二氧化钛悬浮液与第一改性剂混合时ph的调节作用，保证ph调节后二氧化钛悬浮液与第一改性剂的反应效果，即得到综合性能优良的第一改性二氧化钛悬浮液。
71.根据本发明的又一个具体实施例，第一改性二氧化钛悬浮液的ph值可以为7-9。由此，有利于保证后续与第二改性剂进行改性处理的效果，得到优质的导电二氧化钛。
72.s400：将第一改性二氧化钛悬浮液与第二改性剂进行改性处理，并用第一碱液进行ph调节。
73.该步骤中，将第一改性二氧化钛悬浮液与第二改性剂进行改性处理，并用第一碱液进行ph调节，以便得到第二改性二氧化钛悬浮液。发明人发现，通过将第一改性二氧化钛悬浮液与第二改性剂进行改性处理，可在第一改性二氧化钛悬浮液中的第一改性二氧化钛颗粒表面形成包膜，且能显著增加第二改性剂的成膜能力，得到第二改性二氧化钛悬浮液。第二改性剂主要是利用水热沉淀法在第一改性二氧化钛颗粒表面生成一层薄膜，增加二氧化钛的导电性。
74.根据本发明的一个实施例，第二改性剂可以为锡盐和锑盐的盐酸溶液。发明人发现，上述第二改性剂能为二氧化钛提供较好的导电性，且采用沉淀法能够在第一改性二氧化钛颗粒表面形成均匀的包膜层。
75.根据本发明的再一个实施例，第二改性剂可以是将锡盐和锑盐溶解于浓度为10-38％的盐酸溶液制得的。发明人发现，若盐酸溶液的浓度过低，将造成锡盐和锑盐的含量过多，极易自身成核，不利于锡盐和锑盐在二氧化钛颗粒表面成膜；若盐酸溶液的浓度过高，则造成锡盐和锑盐含量过少，在保证改性效果的前提下，所需添加的第二改性剂的量增加，则第二改性剂的添加时间延长，生产效率降低。
76.根据本发明的又一个实施例，锡盐可以为选自硫酸锡、氯化锡、硝酸锡中的至少之一。发明人发现，相对于其他锡盐，在保证改性效果的前提下，硫酸锡、氯化锡和硝酸锡容易获得，且价格便宜。
77.根据本发明的又一个实施例，锡盐的加入量以二氧化锡计可以为二氧化钛粉体质量的5-40％。发明人发现，若锡盐浓度过低，在保证改性效果的前提下，所需的锡盐的量增加，则锡盐的添加时间延长，生产效率降低；若锡盐浓度过高，极易在第一改性二氧化钛悬浮液中自身成核，无法在第一改性二氧化钛颗粒表面形成均匀的薄膜。
78.根据本发明的又一个实施例，锑盐可以为三氯化锑。发明人发现，相对于其他锑盐，在保证改性效果的前提下，三氧化锑容易获得，价格便宜，且能够为二氧化钛提供优良的导电性。
79.根据本发明的又一个实施例，第二改性剂中锑盐的加入量以三氧化锑计与以二氧化锡计锡盐的加入量比可以为0.5-20：1，加入时间可以为30-300min。发明人发现，若锑盐浓度过低，则在保证改性效果的前提下，所需锑盐的量增加，添加锑盐的时间延长，生产效率降低；若锑盐浓度过高，则锑盐本身极易在第一改性二氧化钛悬浮液中自身成核，无法在第一改性二氧化钛颗粒表面形成均匀的薄膜。
80.根据本发明的又一个实施例，第一碱液可以为选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少之一。由此，可实现在第一改性二氧化钛悬浮液与第二改性剂混合时ph的调节作用，保证第一改性二氧化钛悬浮液与第二改性剂的反应效果，即得到综合性能优良的第二改性
二氧化钛悬浮液。
81.根据本发明的又一个实施例，第二改性二氧化钛悬浮液的ph值可以为1-4。由此，可使得第二改性二氧化钛悬浮液的综合性能最佳，以保证得到综合性能优良的导电二氧化钛。
82.根据本发明的又一个实施例，改性处理的温度可以为50-100摄氏度。发明人发现，若改性处理的温度过低，不利于第二改性剂的沉淀反应速率；若改性处理的温度过高，则会造成沉淀反应产生的膜分解。
83.s500：将第二改性二氧化钛悬浮液进行压滤、洗涤、干燥、粉碎、煅烧和冷却处理。
84.该步骤中，将第二改性二氧化钛悬浮液进行压滤、洗涤、干燥、粉碎、煅烧和冷却处理，以便得到导电二氧化钛。需要说明的是，上述压滤、洗涤、干燥、粉碎和冷却处理并不受特别限制，本领域技术人员可以根据需要进行选择。例如，可以采用脱盐水对压滤后第二改性二氧化钛进行洗涤，洗涤至洗涤后的电阻率不小于90ω
·
cm时完成洗涤；然后将其进行干燥，干燥至水分含量不大于0.5％时转至粉碎，粉碎后颗粒的粒度可以为200-500纳米，然后将所得的第二改性二氧化钛进行煅烧，煅烧后经冷却即可得到导电二氧化钛。
85.根据本发明的一个实施例，煅烧处理的温度可以为500-1000摄氏度，时间可以为60-400min。发明人发现，通过将第二改性二氧化钛在500～1000摄氏度下煅烧，可将第二改性二氧化钛中的sb2o3转化为sb2o4(sb2o3·
sb3o5)，并使其固定到二氧化锡中，从而为二氧化钛提供导电性能。若煅烧处理的温度过低，则不能将第二改性二氧化钛中的sb2o3完全转化为sb2o4，对提高二氧化钛的导电性能不利；若煅烧处理的温度过高，则会将sb2o3转化为锑的其他氧化物，也影响二氧化钛的导电性能。
86.根据本发明实施例的制备导电二氧化钛的方法，通过将二氧化钛粉体与脱盐水、分散剂进行混合及湿法研磨分散处理，可使得二氧化钛颗粒呈现原级粒子状态；通过将二氧化钛悬浮液与第一改性剂进行改性处理，可得到表面改性的第一改性二氧化钛悬浮液，再将其与第二改性剂进行改性处理，可显著增加第二改性剂的成膜能力。由此，通过本方法可得到包覆层稳定、致密、均匀，且分散性优异的导电二氧化钛，提高了二氧化钛的颜料性能，同时实现了二氧化钛的导电性能。且该工艺技术简单，容易实现产业化。
87.下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
88.实施例1
89.s100：将氯化法工艺生产的金红石型二氧化钛粉体与脱盐水进行混合制浆，在搅拌状态下按二氧化钛质量分数的0.3％加入六偏磷酸钠作为分散剂，获得浓度为450g/l二氧化钛浆料；
90.s200：将上述二氧化钛浆料采用卧式砂磨机进行湿法研磨分散，获得二氧化钛颗粒完全处于分散状态的二氧化钛悬浮液；
91.s310：将上述二氧化钛悬浮液导入包膜反应罐中采用电加热到70摄氏度，并用氢氧化钠和硫酸调节溶液ph值到10，得到ph调节后二氧化钛悬浮液；
92.s320：将硫酸氧锆配置为二氧化锆浓度为200g/l的水溶液，控制反应温度在70摄氏度左右，按二氧化钛质量分数的0.5％在10min内将上述硫酸氧锆溶液加入到上述ph调节后二氧化钛悬浮液中，然后用氢氧化钠调节ph值到8，获得水合二氧化锆表面改性二氧化钛
悬浮液；
93.s400：控制反应温度在70摄氏度左右，向水合二氧化锆表面改性二氧化钛悬浮液中用60min加入第二改性剂，第二改性剂的加入量为二氧化钛质量分数的10％，第二改性剂中锡盐为硫酸锡(硫酸锡中二氧化锡的质量和三氯化锑的质量比为1：1溶解于浓度为20％的盐酸溶液中制得)，其中硫酸锡的质量以二氧化锡计为二氧化钛粉体质量的5％，同时加入氢氧化钠控制溶液ph值在2～3，获得锑掺杂二氧化锡表面改性二氧化钛悬浮液；
94.s500：将获得的锑掺杂二氧化锡表面改性二氧化钛悬浮液进行压滤、洗涤、干燥和粉碎，在600摄氏度下煅烧90min，冷却至室温，获得导电二氧化钛。
95.经测试，该样品的电阻率为27.9ω
·
cm，l
*
为97.89、d
50
为0.316μm，其中，l
*
表征颜色亮度。
96.实施例2
97.s100：将氯化法工艺生产的金红石型二氧化钛粉体与脱盐水进行混合制浆，在搅拌状态下按二氧化钛质量分数的0.3％加入六偏磷酸钠作为分散剂，获得浓度为450g/l二氧化钛浆料；
98.s200：将上述二氧化钛浆料采用卧式砂磨机进行湿法研磨分散，获得二氧化钛颗粒完全处于分散状态的二氧化钛悬浮液；
99.s310：将上述二氧化钛悬浮液导入包膜反应罐中采用电加热到70摄氏度，并用氢氧化钠和硫酸调节溶液ph值到10，得到ph调节后二氧化钛悬浮液。
100.s320：将硫酸氧锆配置为二氧化锆浓度为200g/l的水溶液，控制反应温度在70摄氏度左右，按二氧化钛质量分数的0.5％在10min内将上述硫酸氧锆溶液加入到上述ph调节后二氧化钛悬浮液中，然后用氢氧化钠调节ph值到8，获得水合二氧化锆表面改性二氧化钛悬浮液；
101.s400：控制反应温度在70摄氏度左右，向水合二氧化锆表面改性二氧化钛悬浮液中用60min加入第二改性剂，第二改性剂的加入量为二氧化钛质量分数的20％，第二改性剂中锡盐为硫酸锡(硫酸锡中二氧化锡的质量和三氯化锑的质量比为1：1溶解于浓度为20％的盐酸溶液中制得)，其中硫酸锡的质量以二氧化锡计为二氧化钛粉体质量的10％，同时加入氢氧化钠控制溶液ph值在2～3，获得锑掺杂二氧化锡表面改性二氧化钛悬浮液；
102.s500：将获得的锑掺杂二氧化锡表面改性二氧化钛悬浮液进行压滤、洗涤、干燥和粉碎，在600摄氏度下煅烧90min，冷却至室温，获得导电二氧化钛。
103.经测试，该样品的电阻率为32.7ω
·
cm，l
*
为97.78、d
50
为0.315μm。
104.实施例3
105.s100：将氯化法工艺生产的金红石型二氧化钛粉体与脱盐水进行混合制浆，在搅拌状态下按二氧化钛质量分数的0.3％加入六偏磷酸钠作为分散剂，获得浓度为450g/l二氧化钛浆料；
106.s200：将上述二氧化钛浆料采用卧式砂磨机进行湿法研磨分散，获得二氧化钛颗粒完全处于分散状态的二氧化钛悬浮液；
107.s310：将上述二氧化钛悬浮液导入包膜反应罐中采用电加热到70摄氏度，并用氢氧化钠和硫酸调节溶液ph值到10，得到ph调节后二氧化钛悬浮液。
108.s320：将硫酸氧锆配置为二氧化锆浓度为200g/l的水溶液，控制反应温度在70摄
氏度左右，按二氧化钛质量分数的0.5％在10min内将上述硫酸氧锆溶液加入到上述ph调节后二氧化钛悬浮液中，然后用氢氧化钠调节ph值到8，获得水合二氧化锆表面改性二氧化钛悬浮液；
109.s400：控制反应温度在70摄氏度左右，向水合二氧化锆表面改性二氧化钛悬浮液中用60min加入第二改性剂，第二改性剂的加入量为二氧化钛质量分数的10％，第二改性剂中锡盐为硫酸锡(硫酸锡中二氧化锡的质量和三氯化锑的质量比为1：10溶解于浓度为20％％的盐酸溶液中制得)，其中硫酸锡的质量以二氧化锡计为二氧化钛粉体质量的15％，同时加入氢氧化钠控制溶液ph值在2～3，获得锑掺杂二氧化锡表面改性二氧化钛悬浮液；
110.s500：将获得的锑掺杂二氧化锡表面改性二氧化钛悬浮液进行压滤、洗涤、干燥和粉碎，在600摄氏度下煅烧90min，冷却至室温，获得导电二氧化钛。
111.经测试，该样品的电阻率为33.6ω
·
cm，l
*
为97.73、d
50
为0.321μm。
112.实施例4
113.s100：将氯化法工艺生产的金红石型二氧化钛粉体与脱盐水进行混合制浆，在搅拌状态下按二氧化钛质量分数的0.3％加入六偏磷酸钠作为分散剂，获得浓度为450g/l二氧化钛浆料；
114.s200：将上述二氧化钛浆料采用卧式砂磨机进行湿法研磨分散，获得二氧化钛颗粒完全处于分散状态的二氧化钛悬浮液；
115.s310：将上述二氧化钛悬浮液导入包膜反应罐中采用电加热到70摄氏度，并用氢氧化钠和硫酸调节溶液ph值到10，得到ph调节后二氧化钛悬浮液。
116.s320：将硫酸氧锆配置为二氧化锆浓度为200g/l的水溶液，控制反应温度在70摄氏度左右，按二氧化钛质量分数的0.5％在10min内将上述硫酸氧锆溶液加入到上述ph调节后二氧化钛悬浮液中，然后用氢氧化钠调节ph值到8，获得水合二氧化锆表面改性二氧化钛悬浮液；
117.s400：控制反应温度在70摄氏度左右，向水合二氧化锆表面改性二氧化钛悬浮液中用60min加入第二改性剂，第二改性剂的加入量为二氧化钛质量分数的20％，第二改性剂中锡盐为氯化锡(氯化锡中二氧化锡的质量和三氯化锑的质量比为1：1溶解于浓度为20％的盐酸溶液中制得)，其中氯化锡的质量以二氧化锡计为二氧化钛粉体质量的20％，同时加入氢氧化钠控制溶液ph值在2～3，获得锑掺杂二氧化锡表面改性二氧化钛悬浮液；
118.s500：将获得的锑掺杂二氧化锡表面改性二氧化钛悬浮液进行压滤、洗涤、干燥和粉碎，在600摄氏度下煅烧90min，冷却至室温，获得导电二氧化钛。
119.经测试，该样品的电阻率为26.8ω
·
cm，l
*
为97.42、d
50
为0.319μm。
120.实施例5
121.s100：将氯化法工艺生产的金红石型二氧化钛粉体与脱盐水进行混合制浆，在搅拌状态下按二氧化钛质量分数的0.3％加入六偏磷酸钠作为分散剂，获得浓度为450g/l二氧化钛浆料；
122.s200：将上述二氧化钛浆料采用卧式砂磨机进行湿法研磨分散，获得二氧化钛颗粒完全处于分散状态的二氧化钛悬浮液；
123.s310：将上述二氧化钛悬浮液导入包膜反应罐中采用电加热到70摄氏度，并用氢氧化钠和硫酸调节溶液ph值到10，得到ph调节后二氧化钛悬浮液。
124.s320：将硫酸氧锆配置为二氧化锆浓度为200g/l的水溶液，控制反应温度在70摄氏度左右，按二氧化钛质量分数的0.5％在10min内将上述硫酸氧锆溶液加入到上述ph调节后二氧化钛悬浮液中，然后用氢氧化钠调节ph值到8，获得水合二氧化锆表面改性二氧化钛悬浮液；
125.s400：控制反应温度在70摄氏度左右，向水合二氧化锆表面改性二氧化钛悬浮液中用90min加入第二改性剂，第二改性剂的加入量为二氧化钛质量分数的20％，第二改性剂中锡盐为氯化锡(氯化锡中二氧化锡的质量和三氯化锑的质量比为1：10溶解于浓度为20％％的盐酸溶液中制得)，其中氯化锡的质量以二氧化锡计为二氧化钛粉体质量的25％，同时加入氢氧化钠控制溶液ph值在2～3，获得锑掺杂二氧化锡表面改性二氧化钛悬浮液；
126.s500：将获得的锑掺杂二氧化锡表面改性二氧化钛悬浮液进行压滤、洗涤、干燥和粉碎，在600摄氏度下煅烧90min，冷却至室温，获得导电二氧化钛。
127.经测试，该样品的电阻率为30.2ω
·
cm，l
*
为97.36、d
50
为0.316μm。
128.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
129.尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。