1.本技术涉及晶体材料技术领域，具体涉及一种降低铌酸锂或钽酸锂晶片透明度和电阻率的方法。
背景技术：
2.铌酸锂(linbo3，ln)钽酸锂(litao3，lt)晶体机械性能优异，易于生长大尺寸单晶，易加工，并具有优良的电光、双折射、压电、热释电与光生伏特效应等物理特性，广泛应用于滤波器、倍频转换、全息存储等领域，目前，铌酸锂与钽酸锂晶体已成为制造高频/超高频saw滤波器的主要原料。
3.铌酸锂与钽酸锂晶体具有明显的热释电性，未经处理的ln、lt晶体电阻率较高，在saw滤波器制作工序中，当温度变化时，ln、lt衬底表面易聚集大量电荷，难以快速释放导走，容易造成saw器件梳状电极之间打火，降低器件品质，且ln、lt衬底具有较高曝光波段透过率，光透过衬底后在衬底背面产生较强反射，降低梳状电极图案的分辨率，进而降低saw滤波器器件性能，现有制备工艺中，通常采用不同还原方法处理ln、lt晶体，来增加晶体中的氧空位浓度，提高晶体的电导率(降低了晶体电阻率)，减弱晶体的热释电性，经还原处理后的ln、lt晶体或者衬底片呈棕色或者黑色，减少了晶体后表面反射，从而提高了saw器件梳状电极的分辨率，此还原处理过程也被称作“黑化”。
4.但现有工艺往往采用还原性较强的单质还原剂或还原粉末，ln、lt晶体黑化过程难以控制，晶体还原黑化速度较快，造成晶体完全黑化，ln、lt晶体具有较多的氧空位缺陷，其机械强度降低，晶片在薄膜剥离过程中由于强度过低容易破裂，难以达到研制3.5ghz以上高频/超高频的滤波器的工艺要求，因此制作具有还原程度不同的ln、lt黄黑片/灰片且具有较低电阻率及低曝光波段透过率的高频/超高频滤波器，具有广阔的实际应用前景。
5.专利cn200910017339.1公开了一种处理铌酸锂或钽酸锂晶片的方法，将一定质量比例的铁粉及钽酸锂粉混合包裹覆盖铌酸锂或钽酸锂晶片，在氮气气氛中对铌酸锂或钽酸锂晶片进行还原黑化处理，经过黑化处理后的晶片电阻率较低，但其还原黑化处理原料包含高活性的铁粉，且混合粉比例调整控制难，存在铁粉过度氧化，还原性粉末难以与晶片充分接触，导致晶片黑化速度及晶片还原程度难以控制，并影响铌酸锂或钽酸锂晶片的压电性质，此外，采用包裹覆盖方式增加了晶片还原黑化处理材料成本。
技术实现要素：
6.为解决现有技术中，采用强还原性单质或化合物粉末对铌酸锂或钽酸锂晶片进行还原黑化处理，导致晶片完全黑化，难以控制晶片黑化速度及晶片还原程度，导致晶片机械强度降低，晶片在薄膜剥离过程中由于强度过低存在容易破裂的问题以及还原性金属或化合物粉末难与晶片表面充分接触，晶片还原程度不均匀的问题，同时降低晶片电阻率及光穿透率，提升晶片性能，提高晶片质量并降低生产成本，本发明公开了一种降低铌酸锂或钽酸锂晶片透明度和电阻率的方法，具体步骤包括：
7.(1)将预处理的铌酸锂晶片或钽酸锂晶片与纯棉纸张或纤维布交替设置，形成层叠结构；
8.(2)将层叠结构置入真空退火炉中，打开真空泵，调节真空压力，随后打开气阀，在惰性气体氛围下，调节退火炉温度及恒温处理时间，对层叠结构进行黑化处理。
9.在本发明的一些实施方式中，所述步骤(1)中铌酸锂晶片或钽酸锂晶片厚度为0.2-1mm；
10.在本发明的一些实施方式中，所述步骤(1)中纯棉纸张或纤维布厚度为0.1-5mm；
11.在本发明的一些实施方式中，所述步骤(1)中铌酸锂晶片或钽酸锂晶片直径为50-400mm；
12.在本发明的一些实施方式中，所述步骤(1)中纯棉纸张或纤维布直径比所述铌酸锂晶片或钽酸锂晶片直径长0.2-1mm；
13.在本发明的一些实施方式中，所述步骤(1)中层叠结构还包括：
14.由预处理的铌酸锂晶片或钽酸锂晶片与涂有棉质纤维浆料的纯棉纸张或纤维布交替设置构成；
15.在本发明的一些实施方式中，所述步骤(1)中预处理的铌酸锂晶片或钽酸锂晶片为经过超声清洗的双面研磨片；
16.在本发明的一些实施方式中，所述步骤(1)中所述步骤(1)中层叠结构厚度为0.3mm-24cm；
17.在本发明的一些实施方式中，所述步骤(2)的具体步骤包括：
18.将层叠结构置入真空退火炉中，打开真空泵，调节真空压力为0.1-1kpa，随后打开气阀，通入氮气、氦气或氩气，调节气体流量为0.1-0.5l/min，调节退火炉温度为300-400℃，恒温处理3-5h，对层叠结构进行黑化处理；
19.在本发明的一些实施方式中，在调节退火炉温度及恒温处理时间之后，所述办法还包括：
20.使真空退火炉温度降至25℃，依次关闭气阀、真空泵，持续对铌酸锂或钽酸锂晶片进行黑化处理，直至打开真空退火炉，取出铌酸锂或钽酸锂晶片，完成黑化处理。
21.综上，本技术提供了一种降低铌酸锂或钽酸锂晶片透明度和电阻率的方法，通过将预处理的铌酸锂或钽酸锂晶片与纯棉纸张或纤维布交替设置，构成层叠结构，在特定的退火炉工艺条件下，对晶片进行还原黑化处理，具有柔韧性的纯棉纸张或纤维布可与晶片表面充分接触，充分填充晶片表面缝隙，在较低的加热温度下(300-400℃)可充分受热碳化、均匀附着在晶片间隙中，有效降低生产能耗，减少黑化处理时间(恒温处理3-5h)，其与晶片充分接触，提高晶片还原效率及均匀性，纯棉纸张或纤维布厚度与晶片厚度比值可控，通过调节二者比值，能够可控制备还原程度不同的铌酸锂或钽酸锂黄黑片/灰片，纯棉纸张或纤维布受热碳化还原黑化晶片过程较传统强还原性单质或化合物还原黑化处理晶片工艺而言，其还原黑化过程较缓和，有效解决了晶片黑化速度过快，晶片还原程度难以控制以及晶片完全黑化等问题，同时有效降低晶片电阻率(黑化处理后的铌酸锂/钽酸锂晶片的体电阻率降低至10
7-10
12
ω
·
cm，较加工前降低了4-8个数量级)，并降低晶片光穿透率均匀性(黑化处理后的晶片光穿透率均匀性为12-15％)，极大提升了晶片性能，提高晶片质量并降低生产成本，整个工艺制备过程中，避免了采用还原性单质或化合物粉末/胶质作为还原黑
化处理晶片原料导致的污染物排放问题，生产过程环保、无污染，还原黑化处理工艺精简，能耗低生产效率低，具有优异的实际生产价值。
附图说明
22.图1为本技术实施例提供的一种铌酸锂晶片或钽酸锂晶片与纯棉纸张或纤维布交替设置，形成的层叠结构示意图；
23.图2为本技术实施例提供的一种铌酸锂晶片或钽酸锂晶片与纯棉纸张或纤维布交替设置，形成的双层层叠结构示意图；
24.图3为本技术实施例提供的一种铌酸锂晶片或钽酸锂晶片与纯棉纸张或纤维布交替设置，形成的三层层叠结构示意图；
25.图4为本技术实施例提供的一种铌酸锂晶片或钽酸锂晶片与纯棉纸张或纤维布交替设置，形成的多层层叠结构示意图。
26.附图标记：1、纯棉纸张或纤维布；2、铌酸锂晶片或钽酸锂晶片。
具体实施方式
27.为使本技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本技术作进一步详细的说明。
28.如图1所示，为本技术实施例提供的一种铌酸锂晶片或钽酸锂晶片与纯棉纸张或纤维布交替设置，形成的层叠结构示意图，本技术实施例通过将铌酸锂或钽酸锂晶片2与纯棉纸张或纤维布1交替设置形成层叠结构。
29.具体的，如图2所示，将铌酸锂或钽酸锂晶片2与纯棉纸张或纤维布1交替设置形成双层层叠结构，纯棉纸张或纤维布具有较好的柔韧性，通过简单堆叠设置，能充分填充晶片直接的缝隙，可满足具有不同表面平整度的晶片加工需求，纯棉纸张或纤维布在受热后可迅速碳化、均匀附着在晶片间隙中，使纯棉纸张或纤维布中具有的还原活性成分可与晶片充分接触，提高晶片还原均匀性，提升黑化效率，而传统工艺通过添加强还原性单质或化合物粉末或采用涂胶工艺对晶片进行还原黑化处理，其与晶片表面间隙难以充分接触，且会引入杂质污染物，影响晶片质量，此外，纯棉纸张或纤维布厚度与晶片厚度比值可控，通过调节二者比值，能够可控制备还原程度不同的铌酸锂或钽酸锂黄黑片/灰片。
30.需要说明的是，本技术实施例中提供的一种铌酸锂晶片或钽酸锂晶片与纯棉纸张或纤维布交替设置，形成的层叠结构厚度为0.3mm-24cm，层叠结构总层数可根据实际生产需求设置。
31.例如，当所需铌酸锂晶片或钽酸锂晶片的黑化程度不高时，即所需纯棉纸张或纤维布厚度较小，晶片与纯棉纸张或纤维布多层结构中容易产生缝隙时，如图3、4所示，可由预处理的铌酸锂晶片或钽酸锂晶片与涂有棉质纤维浆料的纯棉纸张或纤维布交替设置，形成三层层叠结构或多层层叠结构，或由预处理的铌酸锂晶片或钽酸锂晶片与纯棉纸张或纤维布交替设置，形成三层层叠结构或多层层叠结构。
32.所述铌酸锂晶片或钽酸锂晶片厚度为0.2-1mm；
33.所述纯棉纸张或纤维布厚度为0.1-5mm；
34.所述铌酸锂或钽酸锂晶片直径为50-400mm；
35.所述纯棉纸张或纤维布直径比所述铌酸锂晶片或钽酸锂晶片直径长0.2-1mm；
36.所述预处理的铌酸锂晶片或钽酸锂晶片经过超声清洗，且其表面水分被吹干。
37.将所述层叠结构置入真空退火炉中，打开真空泵，调节真空压力为0.1-1kpa，随后打开气阀，通入氮气、氦气或氩气，调节气体流量为0.1-0.5l/min，调节退火炉温度为300-400℃，恒温处理3-5h，随后使真空退火炉温度降至25℃，依次关闭气阀、真空泵，持续对铌酸锂晶片或钽酸锂晶片进行黑化处理，直至打开真空退火炉，取出铌酸锂晶片或钽酸锂晶片，完成黑化处理。
38.本技术通过将预处理的铌酸锂晶片或钽酸锂晶片与纯棉纸张或纤维布交替设置，并调节二者厚度比值，形成层叠结构，将层叠结构置入真空退火炉中，结合特定的工艺条件，可使纯棉纸张或纤维布在受热与铌酸锂晶片或钽酸锂晶片充分均匀接触，在较低加热温度及较短恒温处理时间下，提高晶片还原均匀性，晶片表面无黑化不均匀现象，降低晶片电阻率及光穿透均匀性，提升晶片性能，避免晶片完全黑化，可控制备还原程度不同的铌酸锂或钽酸锂黄黑片/灰片。
39.为了方便进一步理解本技术实施例，下面结合三个实施例，对本技术中铌酸锂晶片或钽酸锂晶片与纯棉纸张或纤维布交替设置形成的层叠结构，在真空退火炉中进行黑化还原处理工艺进行进一步说明。
40.实施例一
41.将铌酸锂晶片(铌酸锂晶片经过超声清洗，且其表面水分被吹干)与纯棉纸张交替设置，形成两层层层叠结构，将层叠结构置入真空退火炉中，打开真空泵，调节真空压力为0.1kpa，随后打开气阀，通入氮气(氮气流量为0.1l/min)，调节退火炉温度为300℃，恒温处理3h，随后将真空退火炉温度降至25℃，依次关闭气阀、真空泵，持续对铌酸锂晶片进行黑化处理，直至打开真空退火炉，取出铌酸锂晶片完成黑化处理，黑化后的铌酸锂晶片为黄黑片。
42.所述铌酸锂晶片厚度为0.2mm，直径为50mm；
43.所述纯棉纸张厚度为0.1mm；
44.所述纯棉纸张直径比所述铌酸锂晶片直径长0.2mm；
45.采用keithley 6517a型专用高电阻测量计分别测试黑化前铌酸锂晶片及黑化处理完成的铌酸锂晶片体电阻率，其中黑化前铌酸锂晶片体电阻率为1.2*10
16
ω
·
cm，经过黑化处理后的铌酸锂晶片体电阻率降低至10
11
ω
·
cm，目测观察黑化处理后的铌酸锂晶片表面无黑化不均匀现象，在均匀性上，黑化工艺处理后的铌酸锂晶片，在制作表面波元件时的光刻工序中，其曝光波长为300-900nm，光穿透率均匀性为12-15％，光穿透率均匀性计算公式为((穿透率最大值-穿透率最小值)/(穿透率最大值+穿透率最小值))*100％。
46.实施例二
47.将钽酸锂晶片(钽酸锂晶片经过超声清洗，且其表面水分被吹干)与纤维布交替设置，形成八层层叠结构，将层叠结构置入真空退火炉中，打开真空泵，调节真空压力为1kpa，随后打开气阀，通入氮气(氮气流量为0.3l/min)，调节退火炉温度为400℃，恒温处理5h，随后将真空退火炉温度降至25℃，依次关闭气阀、真空泵，持续对钽酸锂晶片进行黑化处理，直至打开真空退火炉，取出钽酸锂晶片完成黑化处理，黑化后的钽酸锂晶片为黑片。
48.所述钽酸锂晶片厚度为0.35mm，直径为100mm；
49.所述纤维布厚度为0.5mm；
50.所述纤维布直径比所述钽酸锂晶片直径长1mm；
51.采用keithley 6517a型专用高电阻测量计分别测试黑化前钽酸锂晶片及黑化处理完成的钽酸锂晶片体电阻率，其中黑化前钽酸锂晶片体电阻率为7*10
15
ω
·
cm，经过黑化处理后的钽酸锂晶片体电阻率降低至107ω
·
cm，目测观察黑化处理后的钽酸锂晶片表面无黑化不均匀现象，在均匀性上，黑化工艺处理后的钽酸锂晶片，在制作表面波元件时的光刻工序中，其曝光波长为300-900nm，光穿透率均匀性为13-15％，光穿透率均匀性计算公式为((穿透率最大值-穿透率最小值)/(穿透率最大值+穿透率最小值))*100％。
52.实施例三
53.将铌酸锂晶片(铌酸锂晶片经过超声清洗，且其表面水分被吹干)与纯棉纸张交替设置，形成三层层叠结构，将层叠结构置入真空退火炉中，打开真空泵，调节真空压力为0.5kpa，随后打开气阀，通入氮气(氮气流量为0.5l/min)，调节退火炉温度为350℃，恒温处理4h，随后将真空退火炉温度降至25℃，依次关闭气阀、真空泵，持续对铌酸锂晶片进行黑化处理，直至打开真空退火炉，取出铌酸锂晶片完成黑化处理，黑化后的铌酸锂晶片为灰片。
54.所述铌酸锂晶片厚度为0.5mm，直径为100mm；
55.所述纯棉纸张厚度为1mm；
56.所述纯棉纸张直径比所述铌酸锂晶片直径长0.5mm；
57.采用keithley 6517a型专用高电阻测量计分别测试黑化前铌酸锂晶片及黑化处理完成的铌酸锂晶片体电阻率，其中黑化前铌酸锂晶片体电阻率为9*10
15
ω
·
cm，经过黑化处理后的铌酸锂晶片体电阻率降低至109ω
·
cm，目测观察黑化处理后的铌酸锂晶片表面无黑化不均匀现象，在均匀性上，黑化工艺处理后的铌酸锂晶片，在制作表面波元件时的光刻工序中，其曝光波长为300-900nm，光穿透率均匀性为12-15％，光穿透率均匀性计算公式为((穿透率最大值-穿透率最小值)/(穿透率最大值+穿透率最小值))*100％。
58.实施例四
59.将铌酸锂晶片(铌酸锂晶片经过超声清洗，且其表面水分被吹干)与纯棉纸张交替设置，形成三层层叠结构，将层叠结构置入真空退火炉中，打开真空泵，调节真空压力为0.5kpa，随后打开气阀，通入氮气(氮气流量为0.5l/min)，调节退火炉温度为350℃，恒温处理4h，随后将真空退火炉温度降至25℃，依次关闭气阀、真空泵，持续对铌酸锂晶片进行黑化处理，直至打开真空退火炉，取出铌酸锂晶片完成黑化处理，黑化后的铌酸锂晶片为黄黑片。
60.所述铌酸锂晶片厚度为1mm，直径为200mm；
61.所述纯棉纸张厚度为5mm；
62.所述纯棉纸张直径比所述铌酸锂晶片直径长0.8mm；
63.采用keithley 6517a型专用高电阻测量计分别测试黑化前铌酸锂晶片及黑化处理完成的铌酸锂晶片体电阻率，其中黑化前铌酸锂晶片体电阻率为7*10
15
ω
·
cm，经过黑化处理后的铌酸锂晶片体电阻率降低至10
12
ω
·
cm，目测观察黑化处理后的铌酸锂晶片表面无黑化不均匀现象，在均匀性上，黑化工艺处理后的铌酸锂晶片，在制作表面波元件时的光刻工序中，其曝光波长为300-900nm，光穿透率均匀性为12-15％，光穿透率均匀性计算公式
为((穿透率最大值-穿透率最小值)/(穿透率最大值+穿透率最小值))*100％。
64.以上结合具体实施方式和范例性实例对本技术进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本技术的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本技术精神和范围的情况下，可以对本技术技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本技术的范围内。本技术的保护范围以所附权利要求为准。