一种类分子束外延设备及薄膜制备方法与流程

1.本发明涉及半导体薄膜外延生长技术领域，具体涉及一种类分子束外延设备及薄膜制备方法。


背景技术：

2.氮化物材料因其优异的性能被广泛用于半导体发光器件、光探测器、太阳能电池等领域。然而目前常用的薄膜生长方式中：金属有机化学气相沉积法(mocvd)其源材料氨气须在高温下裂解，然而inn材料热稳定性较低在高温下易分解，导致难以制备高质量的inn及高in组分ingan材料；溅射沉积法生长速率快，但其溅射出来的粒子能量难以精确控制，导致部分粒子会刻蚀已沉积的薄膜材料，降低材料晶体质量；原子层沉积法(ald)虽然生长材料的晶体质量较高，但生长速率慢，不能满足工业需求；氢化物气相外延(hvpe)生长速率快，但生长出来的材料背景载流子浓度很高，难以实现p型掺杂，限制其工业应用。
3.分子束外延(mbe)是目前生长高in组分氮化物薄膜质量最优的方式，由于氮化物材料生长过程中生长inn高温易分解与含氮气体低温难裂解矛盾，通常采用等离子体辅助分子束外延方式进行薄膜生长，主要包括射频等离子体辅助分子束外延(rf-mbe)和电子回旋共振辅助分子束外延(ecr-mbe)。其中ecr-mbe技术还在发展中，未有成熟的产业化设备用于生产销售，高质量氮化物材料尤其是氮化铟材料大多使用rf-mbe设备。全球mbe设备主要供应商，包括有美国vecco、法国riber、荷兰dca、美国svta，以及其他做科研研发型mbe设备及mbe源炉等配件的供应商。市场中可购买的最大尺寸、可用于氮化物材料体系、加载离子发生器的mbe设备为4
×
4英寸设备，其余4
×
6英寸或7
×
6英寸等大尺寸mbe系统主要用作固体蒸发反应设备。且随mbe设备样品台尺寸增大，整个设备腔体及各个元器件尺寸随之增加，工作过程中加热消耗的能量以及腔体制冷等各种需求随之增加，材料生产成本、设备维护成本大幅度上升，难以实现大规模生产应用。优化mbe系统配置，缩小腔体尺寸，提升产能，减少生产成本，是设备改造及装备研发的主要方向。
4.cn107675141a公开了一种用于制备氮化物材料的装置，可同时盛放6片6英寸样品，该装置采用高频射频(13.56mhz)离子枪作为离化源，通过离子枪出射高活性等离子体束。然而该装置腔体空间较大，工作过程中衬底处于公转状态，离子枪出射的等离子体束范围有限，使得衬底在旋转过程中每一单片衬底实际等离子体通量大大减少，影响薄膜沉积速率及材料性能。可通过提高射频功率增加等离子体离化率或增添离子源数目增加等离子体通量，但提升射频功率的同时等离子体能量增强，可能对衬底产生刻蚀作用不利于材料生长，且射频离子源价格昂贵，操作较复杂，增加离子源数量会增添生产成本。cn108060458a公开的一种非极性氮化铟纳米晶薄膜的制备装置中，提供一种利用低温等离子体辅助热蒸发方法在硅和石英衬底上直接制备非极性inn纳米晶薄膜，其中金属蒸发区域与等离子体产生区域完全重合，在该重合空间内in与n等离子体更易发生预反应，沉积至衬底表面的材料经过再结晶才可融合成单晶薄膜，生长晶体质量差。需寻找更合适的等离子体供应方式才可满足多衬底大腔体的材料生长需求。
5.同时在多元化合物材料生长过程中，尤其是ingan材料生长，易发生组分偏析问题，大多数研究者通过脉冲金属有机化学气相沉积或金属调制外延技术(mme)增大v/iii比，避免形成金属液滴，抑制大量n空位产生。其中脉冲技术可能对腔体气流造成影响不利于材料生长，mme技术操作复杂，需寻找新的方法扩宽工艺窗口。
6.生长设备及工艺限制了氮化物尤其是inn及高in组分ingan材料的发展及应用，针对上述问题，设计一种量产型的高真空薄膜沉积设备，在较低温度下生长inn及高in组分ingan材料并实现工业化量产是非常必要的。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于提供一种类分子束外延设备及薄膜制备方法，利用自主设计的电容耦合等离子体装置提供大范围覆盖的高密度等离子体，将离子源上下极板空间与束源炉蒸发金属分子束路径分离，在高真空、低温氛围、低射频功率的工艺环境下，通过样品台的公转系统实现分区交替式向衬底供应金属源与等离子体，减少预反应几率，解决现有技术中低产能、等离子体供应不足、高温inn易分解生长困难等问题。
8.本发明的目的是这样实现的:
9.在本公开的一个方面，公开了一种类分子束外延设备，包括：反应腔体、束源炉、加热装置、气体离化装置、样品台装置、真空系统；
10.其中，所述气体离化装置为电容耦合等离子源；
11.所述气体离化装置包括上极板和下极板；
12.其中一极板与外部射频源连接，另一极板接地；
13.所述束源炉具有金属蒸发区；
14.所述上极板和所述下极板之间具有等离子体产生区；
15.所述金属蒸发区与所述等离子体产生区在空间上相分离。
16.进一步的，所述气体离化装置设有第一屏蔽罩，所述第一屏蔽罩设于所述上极板和所述下极板外围，以减少等离子体向外逸散；
17.所述束源炉外围设有第二屏蔽罩，以减少金属分子向外蒸发。
18.进一步的，所述样品台装置设有多组的载片架和旋转装置；
19.所述旋转装置与所述载片架适配连接，所述旋转装置在所述样品台装置沿环形轨道公转且带动所述载片架自转。
20.进一步的，所述样品台装置的旋转系统带动载片架在电容耦合等离子源的上下平行电极板间运动。
21.所述上极板和所述下极板平行设置；
22.所述载片架处于所述上极板和所述下极板之间。
23.进一步的，所述束源炉位于所述载片架旋转形成的圆弧轨迹的下方，且所述束源炉垂直所述于载片架旋转形成的圆弧轨迹平面竖直放置。
24.进一步的，所述载片架公转过程中通过电容耦合等离子源极板区域的路径长度与通过所述束源炉蒸发区域的路径长度的比例，可通过对安装电极板尺寸与束源炉屏蔽罩直径控制，实现从1:1至10:1的调控。
25.一种薄膜制备方法，包括以下步骤：
26.(1)实验前准备，放置衬底，检查并调整设备工作状态；
27.(2)衬底处理，使用等离子体对衬底在线清洗；
28.(3)材料生长，待衬底温度及束源炉温度到达工艺温度，开启旋转系统；
29.a、气压＜10-3
pa，打开束源炉挡板蒸发固体源，在衬底沉积约1层金属原子；
30.b、通入氮气，气压≥1pa，开启离子源产生等离子体进行氮化；
31.以步骤a、b为一周期，进行循环重复操作，在循环周期中进行薄膜生长。
32.(4)后处理，反应完成后，关闭各反应源、加热源、旋转及工艺气体，待样品冷却取出。
33.本发明的有益效果为：
34.本发明提供的类分子束外延设备通过腔体内部安装电容耦合等离子体源，可在离子源上下极板间生成大量活性等离子体，保持充足的等离子体供应，结合样品台装置，可保证每个载片架盛放衬底都可充分且均匀与等离子体反应，同时将离子源上下极板空间与束源炉蒸发金属分子束路径分离，等离子体与金属源分区供应，最终在高真空条件下生长薄膜材料。
35.能在低温和较高真空的氛围下大面积提供等离子体，进行氮化物、高in组分ingan薄膜材料生长，有利于避免c、h、o等杂质元素引起的材料生长质量问题，单次可放置衬底数量多，产量大；
36.通过外置加热装置，能够在提升衬底温度同时增加反应区域参与反应原子活性。
附图说明
37.图1为类分子束外延设备的结构示意图；
38.图2为气体离化装置与束源炉装置工作状态示意图。
39.图3为在aln/si衬底上制备的inn薄膜xrd图谱；
40.图4为inn(002)特征峰图；
41.图5为生长inn样品表面形貌sem测试图；
42.图6为形成的氮化铟薄膜厚度图；
43.图7为另一实施例中的类分子束外延设备的结构示意图；
44.图8为另一实施例中体离化装置与束源炉装置工作状态示意图。
45.1、反应腔体；2、束源炉；3、加热装置；5、样品台装置；21、第一屏蔽罩；22、金属蒸发区；23、镓束源炉；24、铟束源炉；41、下极板；42、上极板；43、等离子体产生区；44、第二屏障罩；421、上极板外圈；422、上极板内圈；51、旋转装置；52、载片架；61、分子泵；62、机械泵；63、低温泵。
具体实施方式
46.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
47.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
48.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
49.如图1-8所示，一种类分子束外延设备，包括：反应腔体1、束源炉2、加热装置3、气体离化装置、样品台装置、真空系统6；
50.其中，气体离化装置为电容耦合等离子源；
51.气体离化装置包括上极板42和下极板41，
52.其中一极板与外部射频源连接，另一极板接地；
53.束源炉2具有金属蒸发区22；
54.上极板42和下极板41之间具有等离子体产生区43；
55.金属蒸发区22与等离子体产生区43在空间上相分离。
56.在一些实施例中，气体离化装置设有第一屏蔽罩21，第一屏蔽罩21设于上极板42和下极板41外围，以减少等离子体向外逸散；
57.束源炉2外围设有第二屏蔽罩44，以减少金属分子向外蒸发。
58.通过电容耦合离子源上下极板间区域与束源炉蒸发区域在空间上分离以及屏蔽罩设计可实现“交替模式”生长工艺调节，减少预反应，扩宽工艺窗口，有利于提高材料质量。
59.在一些实施例中，样品台装置设有多组的载片架52和旋转装置51；
60.旋转装置51与载片架52适配连接，旋转装置51在样品台装置沿环形轨道53公转且带动载片架52自转。
61.在一些实施例中，样品台装置的旋转系统带动载片架52在电容耦合等离子源的上下平行电极板间运动。
62.上极板42和下极板41平行设置；
63.载片架52处于上极板42和下极板41之间。
64.在一些实施例中，束源炉2位于载片架52旋转形成的圆弧轨迹的下方，且束源炉2垂直于载片架52旋转形成的圆弧轨迹平面竖直放置。
65.电容耦合等离子体源，可在离子源上下极板间生成大量活性等离子体，保持充足的等离子体供应，结合自转加公转的样品台装置，可保证每个载片架52盛放衬底都可充分且均匀与等离子体反应，同时将离子源上下极板空间与束源炉蒸发金属分子束路径分离，等离子体与金属源分区供应，最终在高真空条件下生长薄膜材料。
66.在一些实施例中，载片架52公转过程中通过电容耦合等离子源极板区域的路径长度与通过束源炉2蒸发区域的路径长度的比例，可通过对安装电极板尺寸与束源炉2的第二屏蔽罩44直径控制，实现从1:1至10:1的调控。
67.通过对电容耦合等离子源的极板尺寸与束源炉屏蔽罩直径的控制，控制裁片架公转过程中等离子体通量与金属通量，增加v/iii比调控方式，提升原材料利用率及薄膜沉积速率。
68.一种氮化物薄膜的制备方法，包括但不限于以下步骤：
69.(1)实验前准备，放置衬底，检查并调整设备工作状态；
70.(2)衬底处理，使用等离子体对衬底在线清洗；
71.(3)材料生长，待衬底温度及束源炉温度到达工艺温度，开启旋转系统；
72.a、气压＜10-3
pa，打开束源炉挡板蒸发固体源，在衬底沉积约1层金属原子；
73.b、通入氮气，气压≥1pa，开启离子源产生等离子体进行氮化；
74.以步骤a、b为一周期，进行循环重复操作，在循环周期中进行薄膜生长。
75.(4)后处理，反应完成后，关闭各反应源、加热源、旋转及工艺气体，待样品冷却取出。
76.需要说明的是：当腔体气压≥1pa下进行材料生长时，此时束源炉蒸发金属分子的平均分子自由程受腔体气压影响较小，金属难以凭借热运动蒸发至衬底上，但其产生n等离子体浓度高，因此可采取以下生长方式进行材料生长：
77.(1)实验前准备，放置衬底，检查并调整设备工作状态；
78.(2)衬底处理，使用等离子体对衬底在线清洗；
79.(3)材料生长，待衬底温度及束源炉温度到达工艺温度，开启旋转系统；
80.a、气压＜10-3
pa，打开束源炉挡板蒸发固体源，在衬底沉积约1层金属原子；
81.b、通入氮气，气压≥1pa，开启离子源产生等离子体进行氮化；
82.以步骤a、b为一周期，进行循环重复操作，在循环周期中进行薄膜生长。(4)后处理，反应完成后，关闭各反应源、加热源、旋转及工艺气体，待样品冷却取出。
83.当材料生长腔体气压＜1pa时，可同时供应等离子体蒸发金属源，采用以下生长方式进行材料生长：
84.(1)实验前准备，放置衬底，检查并调整设备工作状态；
85.(2)衬底处理，使用等离子体对衬底在线清洗；
86.(3)材料生长，待衬底温度及束源炉温度到达工艺温度，腔体气压＜1pa时，同时开启离子源产生等离子体、打开束源炉挡板蒸发固体源，开启旋转系统进行沉积反应；
87.(4)后处理，反应完成后，关闭各反应源、加热源、旋转及工艺气体，待样品冷却取出。
88.具体而言，在反应腔体1内的顶部设有样品台装置，样品台装置包括样品台旋转装置51和载片架52，载片架52用以盛放衬底，样品台旋转装置51带动载片架52进行自转和公转，可同时放置多片衬底材料使薄膜均匀生长；
89.气体离化装置为电容耦合等离子体源，主要包括安装在腔体外部的射频源、平行于载片架52上下表面放置的圆弧板电极板，其中上极板42接地由两块同心圆弧板组成，两块圆弧板间形成载片架52公转运动轨道，下极板41位于载片架52旋转形成的圆弧轨迹的下方通过腔体底部的电极杆与外部射频源连接，可在上下极板间生成大量活性等离子体，等离子体覆盖面积更广；载片架52装载的衬底在上下极板间进行公转与自转运动时与大量等离子体反应，适用于大腔体内同时放置多片衬底进行衬底处理及薄膜材料生长；
90.若干个束源炉2位于载片架52旋转形成的圆弧轨迹的下方，垂直于载片架52旋转形成的圆弧轨迹平面竖直放置在反应腔体1底板上，束源炉2内金属受热持续向衬底蒸发金属分子时，金属分子呈一定发散角度向外蒸发，蒸发金属运动至衬底前的空间范围称为束源炉蒸发区域，其中电容耦合离子源上下极板间区域与束源炉2蒸发区域在空间上分离，可大幅度减少原材料间的预反应几率；
91.当衬底在公转过程中，在束源炉2金属蒸发区22层积金属单质，再至等离子体产生区43沉积阴离子与金属元素反应，这种将阴阳离子一层一层交替沉积在衬底的的生长模式称为“交替模式”，减少原材料沉积在衬底表面前的预反应几率；
92.束源炉2带有可上下运动的第一屏蔽罩22，将束源炉2蒸发金属分子的蒸发区域集中在屏蔽罩内，阻挡金属分子向腔体其他区域运动污染腔体；电容耦合等离子体源具有独立的第二屏障罩44，且屏蔽罩可竖直上下运动，减少等离子体向外扩散；通过屏蔽罩上升，可进一步减少金属分子与等离子体的相互扩散及预反应几率。
93.载片架52公转一周的轨迹长度定义为l，载片架52公转过程中，通过极板区域的轨迹长度定义为l1，通过束源炉2蒸发区域的路径长度定义为l2，其中l1与极板平行于载片架52公转轨迹重合部分的弧长即极板尺寸有关，l2与束源炉2金属蒸发区22中平行且接近载片架52的平面与公转轨迹重合部分的长度有关(当束源炉2增加屏蔽罩且屏蔽罩上升时，该长度与屏蔽罩上表面出口直径有关)，l1+l2≤l。可通过对电容耦合等离子源的极板尺寸与束源炉屏蔽罩直径的控制，控制公转过程中等离子体通量与金属通量，增加v/iii比调控方式，其l1：l2比例调控可从1:1至10:1。
94.在反应腔体1底板的中间上方设有加热装置3，位于束源炉2之间，腔体加热装置3采用热辐射法进行加热，可对衬底及衬底周边反应区域加热，增加反应区域参与反应原子活性。
95.反应腔体1中真空系统包括机械泵61、分子泵62和低温泵63三组泵，其中：分子泵61设在反应腔体1外，分子泵62的输入端设在反应腔体1的中部左侧壁上，以连通反应腔体1，机械泵62作为分子泵61的前级泵，机械泵62的输入端接分子泵61的输出端；低温泵63设在反应腔体1外，低温泵63的输入端设在反应腔体1外的顶部，与反应腔体1连通；真空系统配合腔体加热装置3的腔体烘烤作用，能实现较高的本底真空；
96.载片架52的数量为1～10个，单个载片架52可承载6英寸衬底样品或7个2英寸样品，载片架52的放置位置均位于一同心圆的圆弧线上，且旋转时也沿着这一圆弧线进行公转。
97.束源炉2数量为1～10个，用于提供生长所需的各种阳离子。
98.电容耦合等离子体源数目为1～10组，用于提供生长所需的各种阴离子。
99.电容耦合等离子源的上下极板间距可在20cm以内的范围调动。
100.配合腔体加热装置3的反应腔体烘烤作用，真空系统能将本底真空抽至1
×
10-6
pa以下。
101.实施例1
102.一种氮化铟薄膜的类分子束外延设备，其结构示意图见图1，
103.反应腔体1为密闭腔体，样品台装置5设置在反应腔体1内的顶部，样品台装置5包括样品台旋转装置51和载片架52，在载片架52上设有镂空的凹槽用以盛放衬底，载片架52
通过嵌合结构固定在样品台旋转装置51下端的支架上，样品台旋转装置51的上端通过磁耦合转子活动安装在圆形的旋转轨道上，含磁耦合转子的一端在齿轮的作用下进行旋转运动，并带动载片架52一起进行旋转。
104.束源炉2和气体离化器4均位于载片架52旋转所形成的圆弧线的正下方，气体离化器4和束源炉2相邻，同时离子源上下极板空间与束源炉蒸发金属分子束路径分离。
105.气体离化器的上极板接地端42为由两块同心圆弧板组成，两块圆弧板间形成载片架公转运动轨道；上下极板间距为10cm。
106.载片架52能盛放衬底的数量为1-7个，载片架52的放置位置均位于一同心圆的圆弧线上，且旋转时也沿着这一圆弧线进行公转。
107.对反应腔体1抽真空的真空系统6包括分子泵61、机械泵62和低温泵63三组泵，其中：分子泵61设在反应腔体1外，且分子泵61的输入端设在反应腔体1的中部右侧壁上，以连通反应腔体1；机械泵62作为分子泵61的前级泵，机械泵62的输入端接分子泵61的输出端；低温泵63设在反应腔体1外，且低温泵63的输入端设在反应腔体1外的顶部，与反应腔体1连通；整个真空系统工作时，可将本底真空抽至1
×
10-6
pa以下。
108.加热装置3均匀地设在反应腔体底板上，采用热辐射法对反应前的整个反应腔体1进行烘烤加热，配合真空系统6能够更有效地去除吸附在反应腔体1内壁的气体，提高反应腔体1的本底真空。
109.载片架52和束源炉2相对位置关系为：载片架和束源炉的垂直距离约为25cm，束源炉2具有屏蔽罩阻挡金属与等离子体的相互扩散。
110.氮化铟薄膜的制备装置，束源炉2包括坩埚、金属挡板、金属屏蔽罩21、可上下运动螺杆和加热丝，其中，坩埚采用的材质为氮化硼。
111.一种氮化铟薄膜的制备方法，采用上述装置，包括以下步骤：
112.步骤1，实验装置准备
113.(1)将处理后的衬底基片固定在衬底样品台上；
114.(2)将高纯金属铟(99.999999％)颗粒放入束源炉的坩埚中；
115.(3)调整束源炉高度、气体离化器上下极板垂直距离；
116.(4)关闭反应腔体，装置密封；
117.(4)使用机械泵和分子泵对反应装置抽真空，打开腔体加热装置对腔体加热至100℃以上，腔体烘烤1h；
118.步骤2，制备
119.(1)待腔体温度冷却至室温，压力10-6
pa左右，打开加热装置对衬底样品加热，开启衬底旋转装置使样品台旋转；
120.(2)关闭分子泵，持续通入流量为20sccm氢气及1sccm氩气，启动机械泵，控制反应腔体压力稳定为5pa；
121.(3)打开射频源，设定射频电极的射频功率为110w，使用等离子体清洗衬底，清洗时间为15min；
122.(4)关闭氢气、氩气、机械泵，打开分子泵，通入流量为10sccm氮气，清扫腔体；
123.(5)维持控制氮气流量不变，打开射频源对氮气启辉，维持腔体反应压力＜0.05pa；
124.(4)启动束源炉，加热至温度为775℃，衬底温度升至240℃，打开束源炉的金属挡板，维持氮气流量、反应腔体氮气压力和射频功率不变的条件下，反应时间为3h；
125.步骤3，后处理
126.反应完成后，依次关闭装置束源炉、加热电源，关闭射频电源，关闭旋转、关闭氮气，样品冷却后，取出，得到沉积在衬底的氮化铟薄膜。
127.本实施例中，材料生长过程中，气体离化装置与束源炉装置工作状态示意图如图2所示：
128.工作状态时，金属蒸发区域主要集中在束源炉屏蔽罩内，同时屏蔽罩可减少等离子体向蒸发区域扩散。此时载片架公转过程中通过电容耦合等离子源极板区域的路径长度与通过束源炉蒸发区域的路径长度的比例约为1:1。
129.本实施例在aln/si衬底上制备的inn薄膜xrd图谱见图3，从图3中的xrd分析可以看到明显的inn(002)特征峰，测得其(002)fwhm＝2300arcsec见图4；对薄膜表面测试sem见图5，从图5中可以看到，制备inn薄膜形貌尺寸均匀，排列紧密，晶粒呈明显六角形状。其中，形成的氮化铟薄膜的厚度为180nm左右见图6。
130.实施例2
131.一种氮化铟薄膜的类分子束外延设备，同实施例1。
132.一种氮化铟薄膜的制备方法，采用上述装置，包括以下步骤：
133.步骤1，实验装置准备
134.(1)将处理后的衬底基片固定在衬底样品台上；
135.(2)将高纯金属铟(99.999999％)颗粒放入铟束源炉的坩埚中，将高纯金属镓颗粒放入镓束源炉的坩埚中；
136.(3)调整束源炉高度、气体离化器上下极板垂直距离；
137.(4)关闭反应腔体，装置密封；
138.(4)使用机械泵和分子泵对反应装置抽真空，打开腔体加热装置对腔体加热至100℃以上，腔体烘烤1h；
139.步骤2，制备
140.(1)待腔体温度冷却至室温，压力10-6
pa左右，打开加热装置对衬底样品加热，开启衬底旋转装置使样品台旋转；
141.(2)关闭分子泵，持续通入流量为20sccm氢气及1sccm氩气，启动机械泵，控制反应腔体压力稳定为5pa；
142.(3)打开射频源，设定射频电极的射频功率为110w，使用等离子体清洗衬底，清洗时间为15min；
143.(4)关闭氢气、氩气、机械泵，打开分子泵，通入流量为10sccm氮气，清扫腔体；
144.(5)关闭氮气，启动铟束源炉，加热至温度为670℃，衬底温度升至240℃；
145.(6)当反应腔体压力＜10-3
pa，打开束源炉的金属挡板，蒸发金属铟2min，关闭束源炉挡板。
146.(7)持续通入流量为20sccm氮气，控制反应腔体压力稳定为5pa，打开射频源，设定射频电极的射频功率为110w，使用等离子体对沉积金属铟的衬底n化2min，关闭射频源、氮气。
147.(8)将步骤6、7作为一个周期，进行60个周期的循环操作，在循环周期中进行薄膜生长。
148.步骤3，后处理
149.反应完成后，依次关闭装置束源炉、加热电源，关闭射频电源，关闭旋转、关闭氮气，样品冷却后，取出，得到沉积在衬底的氮化铟薄膜。
150.实施例3
151.一种铟镓氮薄膜的类分子束外延设备，其结构示意图见图7。
152.该实施例设备与实施例1设备不同之处在于，束源炉数量增加，其中镓束源炉23与气体离化装置4相邻，铟束源炉24与镓束源炉23相邻，且镓束源炉23与铟束源炉24都装有屏蔽罩(结构示意图中未显示屏蔽罩)。
153.一种铟镓氮薄膜的制备方法，采用上述装置，包括以下步骤：
154.步骤1，实验装置准备
155.(1)将处理后的衬底基片固定在衬底样品台上；
156.(2)将高纯金属铟(99.999999％)颗粒放入铟束源炉的坩埚中，将高纯金属镓颗粒放入镓束源炉的坩埚中；
157.(3)调整束源炉高度、气体离化器上下极板垂直距离；
158.(4)关闭反应腔体，装置密封；
159.(4)使用机械泵和分子泵对反应装置抽真空，打开腔体加热装置对腔体加热至100℃以上，腔体烘烤1h；
160.步骤2，制备
161.(1)待腔体温度冷却至室温，压力10-6
pa左右，打开加热装置对衬底样品加热，开启衬底旋转装置使样品台旋转；
162.(2)关闭分子泵，持续通入流量为20sccm氢气及1sccm氩气，启动机械泵，控制反应腔体压力稳定为5pa；
163.(3)打开射频源，设定射频电极的射频功率为110w，使用等离子体清洗衬底，清洗时间为15min；
164.(4)关闭氢气、氩气、机械泵，打开分子泵，通入流量为10sccm氮气，清扫腔体；
165.(5)维持控制氮气流量不变，打开射频源对氮气启辉，维持腔体反应压力＜0.05pa；
166.(4)启动镓束源炉，加热至温度为800℃，启动铟束源炉，加热至温度为690℃衬底温度升至240℃，打开束源炉的金属挡板，维持氮气流量、反应腔体氮气压力和射频功率不变的条件下，反应时间为3h；
167.步骤3，后处理
168.反应完成后，依次关闭装置束源炉、加热电源，关闭射频电源，关闭旋转、关闭氮气，样品冷却后，取出，得到沉积在衬底的铟镓氮薄膜。
169.实施例4
170.一种多元化合物薄膜的类分子束外延设备，其整体结构示意图与图1相似，
171.该实施例设备与实施例1设备不同之处在于，对气体离化器装置安装第二屏蔽罩43阻挡大部分等离子体向离化区外扩散，同时不妨碍载片架52正常旋转，可进一步减少预
反应几率。
172.该实施例中气体离化装置、束源炉、载片架的示意图见图8。
173.应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。