一种钛白粉副废硫酸亚铁制备纳米磷酸铁锂生产线的制作方法

文档序号:30654429发布日期:2022-07-06 00:37阅读:363来源:国知局
一种钛白粉副废硫酸亚铁制备纳米磷酸铁锂生产线的制作方法

1.本发明属于新材料技术领域,涉及一种用钛白粉工业生产中的副产废弃物硫酸亚铁生产纳米磷酸铁锂的生产线,具体地说是一种钛白粉副废硫酸亚铁制备纳米磷酸铁锂生产线。


背景技术:

2.钛白粉工业化中产生副产物磷酸亚铁是一种工业废弃物,目前以库存形式日积月累,不仅造成铁资源利用率低和土地资源浪费,而且还会造成粉尘、水源、土壤污染等环境问题,副废硫酸亚铁大量堆存不仅引起生态环境问题,且副废硫酸亚铁堆存造成铁资源浪费。


技术实现要素:

3.为解决现有技术中存在的上述问题,本发明的目的在于提供一种钛白粉副废硫酸亚铁制备纳米磷酸铁锂生产线,实现原料配制精准,溶液搅拌均匀,保护气体防氧化,带有自清洗功能,流量、压力、ph、温度等可在线或远程监测,达到低成本、连续化、规模化的纳米磷酸亚铁生产的目的。
4.为实现上述目的,本发明所述一种钛白粉副废硫酸亚铁制备纳米磷酸铁锂生产线,包括提纯系统、氧化系统、配料系统、合成系统、陈化系统、洗滤系统、干燥系统、和掺锂系统;其中,提纯系统,包括溶解罐和预过滤器;溶解罐中设有溶解罐搅拌器,溶解罐的顶端设有溶解罐蒸汽入口、溶解罐除氧水入口、溶解罐钛白粉副废硫酸亚铁入口;溶解罐底端通过溶解罐底泵与所述预过滤器入口相接;氧化系统,包括氧化釜和硫酸铁缓冲罐;氧化釜设有氧化釜搅拌器,氧化釜的顶端设有氧化釜蒸汽入口、氧化釜除氧水入口、氧化釜硫酸亚铁溶液入口、浓硫酸入口、双氧水入口;氧化釜分别与预过滤器输出口、蒸汽输送管、除氧水输送管、浓硫酸输送管、双氧水输送管相接,预过滤器提纯得到的硫酸亚铁滤液自流进入氧化系统;氧化釜通过氧化釜罐底泵与硫酸铁缓冲罐相通,将氧化得到的硫酸铁溶液经氧化釜罐底泵输送至硫酸铁缓冲罐;硫酸铁缓冲罐设有硫酸铁缓冲罐搅拌器、硫酸铁缓冲罐底部连接有硫酸铁溶液输送泵,通过硫酸铁溶液输送泵输送至合成系统;磷酸配料系统,包括磷酸溶液配制罐和磷酸溶液缓冲罐,磷酸溶液配制罐设有磷酸溶液配制罐搅拌器;磷酸溶液配制罐的顶端设有磷酸溶液配制罐蒸汽入口、磷酸溶液配制罐氧化釜除氧水入口、磷酸入口、氢氧化钠溶液入口;磷酸溶液配制罐与蒸汽输送管、除氧水输送管、氢氧化钠溶液输送管、磷酸输送管相接;罐体带有磷酸溶液配制罐液位计、磷酸溶液配制罐ph计、磷酸溶液配制罐温度计,磷酸溶液配制罐的底部通过磷酸溶液倒罐泵与磷酸溶液缓冲
罐相接,将配制得到的磷酸钠溶液输送至磷酸溶液缓冲罐罐内;磷酸溶液缓冲罐设有磷酸溶液缓冲罐搅拌器,磷酸溶液缓冲罐带有磷酸溶液缓冲罐液位计、磷酸溶液缓冲罐ph计、磷酸溶液缓冲罐温度计,磷酸溶液缓冲罐底部连接有磷酸溶液输送泵,通过磷酸溶液输送泵输送至合成系统;添加剂配料系统,包括添加剂配制罐和添加剂缓冲罐;添加剂配制罐的顶端设有添加剂配制罐蒸汽入口、添加剂配制罐除氧水入口、添加剂配制罐添加剂入口,添加剂配制罐与蒸汽输送管、除氧水输送管、添加剂输送管相接;添加剂配制罐设有添加剂配制罐液位计、添加剂配制罐搅拌器,添加剂配制罐底部通过添加剂溶液倒罐泵与添加剂缓冲罐上部相接;添加剂缓冲罐设有添加剂缓冲罐液位计、添加剂缓冲罐搅拌器,添加剂缓冲罐底部连接有添加剂溶液输送泵,通过添加剂溶液输送泵输送至合成系统;合成系统,包括第一反应器、第二反应器;第一反应器设有第一反应器搅拌器、第一反应器ph计,第一反应器的顶端设有第一反应器蒸汽入口、第一反应器除氧水入口;第一反应器与蒸汽输送管、除氧水输送管相接;第二反应器设有第二反应器搅拌器、第二反应器ph计,第二反应器的顶端设有第二反应器蒸汽入口、第二反应器除氧水入口;第二反应器与蒸汽输送管、除氧水输送管相接;第一反应器、第二反应器均与氧化系统输出的硫酸铁溶液、磷酸配料系统输出的磷酸钠溶液、添加剂配料系统输出的添加剂溶液相连,硫酸铁溶液、磷酸配料系统输出的磷酸钠溶液、添加剂配料系统输出的添加剂溶液分流后分别以三股并流形式进入两反应器内进行合成反应,分流管路上带有流量计,合成得到的纳米磷酸铁泡沫分别从两反应器上部流出合流后自流进入陈化系统;陈化系统,包括至少3个陈化罐,陈化罐内设有陈化罐搅拌器,陈化罐与蒸汽输送管、通氮气输送管、凝结水输送管、合成系统的纳米磷酸铁浆料输送管相接,陈化罐设有陈化罐液位计、陈化罐温度计,陈化罐底部通过输出管相并联,并与陈化罐底泵相接,通过陈化罐底泵输送纳米磷酸铁浆料进入洗滤系统;洗滤系统,包括一级压滤机、二级压滤机,陈化系统输出的纳米磷酸铁浆料进入一级压滤机内部进行初过滤,一级压滤机的下部设有皮带输送机,皮带输送机输出端的下方设有打浆罐,且该输出端与打浆罐入口相对;打浆罐底部通过浆液输送泵与另一打浆罐上部相接,该打浆罐底部通过二级压滤进料泵与二级压滤机输入端相接,二级压滤机下方设有皮带输送机,二级压滤机输出的纳米磷酸铁滤饼自落调入该皮带输送机送往干燥系统;干燥系统,包括真空干燥器,真空干燥器底部与储料料仓顶部相接通,洗滤系统输出的纳米磷酸铁滤饼进入真空干燥器初次干燥形成粉体经卸料进入储料仓,储料仓通过料斗式提升机a将粉体输送至回转炉,回转炉输出端依次设有螺旋输送机、料斗式提升机b,通过料斗式提升机b提升进入第一除磁器,第一除磁器输出口设有包装料仓;掺锂系统,包括粗磨机和混料仓,包装料仓碳酸锂颗粒通过第一上料机进入粗磨机干磨后进入混料仓;干燥系统输出的磷酸铁粉体通过第二上料机进入混料仓,葡糖糖粉体分别通过第三上料机进入混料仓;混料仓输出口与湿磨机入口相接,湿磨机与除氧水输
送管相接,湿磨机输出口与喷雾干燥器入口相接;喷雾干燥器出口接第二除磁器,第二除磁器出口接电热辊道窑,电热辊道窑通过气流粉碎机对磷酸铁锂颗粒进行粉碎,气流粉碎机底端出口与筛分机入口相接,筛分机出口设有第三除磁器。
5.优选的,预过滤器为带净化风吹扫的普通板框压滤机。
6.优选的,各液体输送管上均设有控制阀门。
7.进一步的,还设有dc控制系统,其包括控制模块、操作盘台、工控机、显示器;所有系统中的ph计、温度计、压力变送器负责现场采集信号,送控制模块一线现场显示或远传工控机显示或显示屏集中显示;流量计负责采集信号,送控制模块一线现场显示或远传工控机显示或显示屏集中显示,同时负责提供配料输送管上控制阀门开合的控制信号;液位计负责采集信号,送控制模块一线现场显示或远传工控机显示或显示屏集中显示,同时提供控制进料输送管上控制阀门开合的控制信号;泵电机、搅拌电机、输送电机通过控制模块通断电源;显示器负责集中显示回传的各类现场采集的数据及其处理后的记录曲线;工控机负责对工艺参数赋值和回传显示现场工艺参数的瞬时值;操作盘台负责点动控制、手动自控控制模式转换、供电指示、电器状态显示功能。
8.一种采用上述生产线以钛白粉副废硫酸亚铁为原料制备纳米磷酸铁锂的制备方法,具体包括以下步骤:s1. 以钛白粉副废硫酸亚铁为原料, 通蒸汽、进除氧水,搅拌,经预过滤器提纯的硫酸亚铁溶液自流进入氧化釜;s2. 氧化釜中加浓硫酸和双氧水氧化得硫酸铁溶液进入硫酸铁缓冲罐,缓冲罐中加除氧水,缓冲罐中的硫酸铁溶液、配好的磷酸钠溶液、添加剂溶液均分流后分别以三股并流形式进入第一反应器、第二反应器进行合成反应;s3. 合成得到的纳米磷酸铁泡沫分别从两反应器上端侧出合流后自流进入陈化罐,在陈化罐中通蒸汽、氮气、凝结水进行搅拌陈化,陈化得纳米磷酸铁浆料通过陈化罐底泵输送进入一级压滤机、二级压滤机依次洗滤,得滤饼,干燥,除磁,得纳米磷酸铁粉体;s4. 纳米磷酸铁粉体、葡糖糖粉体、及碳酸锂粉体进入混料,加除氧水湿磨,干燥,除磁,煅烧,气流粉碎,筛分除磁,得磷酸铁锂成品。
9.优选的,s3中,凝结水来自于干燥系统中的真空干燥器。
10.优选的,s3中,陈化系统输出的纳米磷酸铁浆料进入一级压滤机52内部进行初过滤,滤液通过管道流走后除氧水通入压滤机对机内滤饼进行压力冲洗,滤液流走后除氧水反向通入压滤机再对机内滤饼进行压榨挤水,最后卸料滤饼自落调入皮带输送机送入打浆罐,纳米磷酸铁浆液经浆液输送泵输送进入浆液缓冲罐,纳米磷酸铁浆液经二级压滤进料泵输送进入二级压滤机,滤液通过管道流走后,除氧水通入压滤机对机内滤饼进行压力冲洗,滤液流走后,除氧水反向通入压滤机再对机内滤饼进行压榨挤水,最后卸料滤饼自落调入皮带输送机送往干燥系统。
11.优选的,s4中,三种物料混合均匀后进入湿磨机内加除氧水进行二次湿磨,湿磨后的糊状混合物进入喷雾干燥器进行干燥,干燥后形成颗粒状混合物。
12.优选的,s4中,干燥后形成颗粒状混合物卸料时经除磁器除铁落入电热辊道窑,对颗粒状混合物进行煅烧形成磷酸铁锂颗粒。
13.本发明的一种钛白粉副废硫酸亚铁制备纳米磷酸铁锂生产线,在钛白粉副废硫酸
亚铁制备纳米磷酸铁锂中的应用。
14.本发明所述一种钛白粉副废硫酸亚铁制备纳米磷酸铁锂生产线,其有益效果在于:1.本发明纳米磷酸铁锂生产线采用化学湿法,将生产钛白粉过程中产生的副废硫酸亚铁经过纯化、氧化处理后,再与磷酸及其他添加剂在自有专利多相界面反应器(专利号:pct/cn2020/088001)内发生反应,生成纳米级磷酸铁前躯体,最后对前躯体掺锂形成纳米磷酸铁锂产品。本发明产线配套专利反应器进行设计,形成一整套钛白副废硫酸亚铁生产纳米磷酸铁锂工业生产线,成功实现对纳米磷酸铁锂制备,经验证,纳米化的前驱体有利于掺锂,并能改善正极材料的倍率性能。目前该生产线已投产1500吨/年生产规模,并保有后续50万吨/年生产规模的放大设计;通过纳米化反应过程实现副废磷酸亚铁资源的高值化利用,使副废硫酸亚铁得到资源化转化,为锂电池制造行业稳定提供正极材料;2.本发明提纯系统中溶解罐增加铁粉加料口,钛白副废溶解时能同时提取钛白副废中的钛;溶解罐安装ph计,可精准检测罐内溶液酸碱性,使用除氧水溶解,规避了外部杂质离子随溶剂进入溶解罐内,通过预过滤器,对钛白副废溶解后直接进行过滤,一次性完成提纯目标;3.本发明氧化系统使进入硫酸亚铁氧化釜时,对浓硫酸和双氧水流量精准计量,节省了酸过量后的浪费问题;浓硫酸和双氧水用量精准计量结合硫酸亚铁氧化釜安装的ph计,解决了硫酸亚铁罐内溶液酸碱性极端变化、不易调控的问题;氧化釜底泵采用耐腐耐磨性能较好的离心泵,同时使用除氧水对其密封装置进行降温处理,能够保证不引进杂质离子的同时较好的适应强酸性硫酸铁溶液的长时间输送工况;除氧水进入硫酸亚铁氧化釜的管道带有流量计,硫酸亚铁氧化釜同时起到硫酸铁溶液配料作用,确保硫酸铁溶液以准确浓度输送到合成工序;4.本发明磷酸配料系统在氢氧化钠溶液、磷酸、除氧水进入磷酸溶液配制罐时,均对其精确计量,保证了磷酸氢二钠溶液的浓度配制准确;设置磷酸溶液缓冲罐带有搅拌功能,能够处理罐底盐溶液结晶析出造成的微量沉积,确保磷酸氢二钠溶液以液相和准确浓度输送到合成工序;磷酸溶液倒罐泵采用耐腐耐磨性能较好的离心泵,同时使用除氧水对其密封装置进行降温处理,能够保证不引进杂质离子的同时较好的适应因磷酸溶液配制罐搅拌不均形成的浓度梯度引起的非中性硫酸铁溶液的长时间输送工况;5.本发明中添加剂配料系统在添加剂、除氧水进入添加剂配制罐时,均对其精确计量,保证了添加剂溶液的浓度配制准确;设置添加剂缓冲罐带有搅拌功能,能够处理罐底添加剂溶液结晶析出造成的微量沉积,确保添加剂溶液以液相和准确浓度输送到合成工序;添加剂溶液倒罐泵采用耐腐耐磨性能较好的离心泵,同时使用除氧水对其密封装置进行降温处理,能够保证不引进杂质离子的同时较好的适应因添加剂配制罐搅拌不均引起的非中性添加剂溶液的长时间输送工况;6.本发明中合成系统的气泡液膜反应器构造了纳米反应环境,直接生成纳米磷酸铁;气泡液膜反应器具有搅拌均匀,常压合成,连续进料特点,工业规模化生产;进入气泡液膜反应器的硫酸铁溶液、磷酸氢二钠溶液、包覆剂溶液以等体积同时输入的模块化特点,降低进料辅助的设计、选型、施工复杂程度;7.本发明中陈化系统的陈化罐带有搅拌功能,防止罐底沉积物积聚;陈化罐通有
反吹管道,有利于挤破罐内气泡,便于陈化罐向外输送纳米磷酸铁浆料;陈化罐通蒸汽加热、带有温度检测,有助于控制陈化温度,改善了纳米磷酸铁的合成效果;用干燥工序送来的凝结水作为洗罐水试用,节省了产线用水量;8.本发明中洗滤系统选用行业内最好隔膜压滤机,最大可能的降低了了滤饼含水量;采用自洗功能的压滤机,减少了洗滤次数,响应减少了压滤机和漂洗罐数量,节省了一部分投资成本;采用洗布功能的压滤机,降低了劳动强度,节省了人力成本;增加了浆液缓冲罐,防止压滤机因卸料不及时必须断开前序停运,保证了陈化、洗滤工序连续工作,节省了生产成本;五是压滤机洗涤、压榨、洗布均用除氧水,防止外部杂质离子随洗涤水污染滤饼;9.本发明中干燥系统采用“真空干燥器一次干燥+回转窑二次干燥”模式,提升了纳米磷酸铁的整体干燥效果 ;真空干燥器干燥后,纳米磷酸铁变为细颗粒粉体,有利于回转窑干燥时的传热效果;除磁器及时除磁,提高了磷酸铁的纯度;斗式提升机的应用节省了安装空间;储料料仓的设计保证了真空干燥器和回转窑连续工作,规避了前序停机带来的成本损失;斗提机加包装料仓的设计,节省了采购包装的投资成本;10.本发明中掺锂系统中上料机解决了磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖三种物料配比精准问题;使用粗磨机使得工业碳酸锂颗粒变小,有利于三种物料在混料充分均匀;湿磨机的使用使得三种物料进一步充分混合,提高了掺锂化学反应效果;喷雾干燥机的使用使得混合物料以颗粒形态进入电热辊道窑,提供了煅烧传热效果;使用气流粉碎机使磷酸铁锂达到电池正极材料要求的粉体状态;筛分机筛分出块状磷酸铁锂,除磁器除去铁以及真空干燥机干燥,共同提升了磷酸铁锂粉体的品质;11.本发明dcs控制系统极大提升了产线的自动化、信息化、智能化水平,降低了劳动强度和用工人数,及时排检故障和生产安全隐患; dc控制系统帮助化工产线实现了高控制精度要求,提升了化工反应效果,减少了物料浪费;中央显示器可以集中显示整个生产过程,帮助企业实现智能工厂建设目标。
附图说明
15.图1为生产线系统对应工序图;图2为提纯系统系统示意图;图3为氧化系统示意图;图4为磷酸配料系统示意图;图5为添加剂配料系统示意图;图6为合成系统示意图;图7为陈化系统示意图;图8为洗滤系统示意图;图9为干燥系统示意图;图10为掺锂系统示意图;图11为dcs系统示意图。
16.图中:1-溶解罐温度计、1-1-氧化釜温度计、1-3-磷酸溶液配制罐温度计、1-4-磷酸溶液缓冲罐温度计、1-9-陈化罐温度计、
2-溶解罐ph计、2-1-氧化釜罐ph计、2-3磷酸溶液配制罐ph计、2-4-磷酸溶液缓冲罐ph计、2-7-第一反应器ph计、2-8-第二反应器ph计、3-溶解罐、301-溶解罐蒸汽入口、302-溶解罐除氧水入口、303-溶解罐钛白粉副废硫酸亚铁入口、4-溶解罐底泵、5-预过滤器、6-1-氧化釜液位计、6-3-磷酸溶液配制罐液位计、6-4-磷酸溶液缓冲罐液位计、6-5-添加剂配制罐液位计、6-6-添加剂缓冲罐液位计、6-9-陈化罐液位计、6-10-打浆罐液位计、6-11-浆液缓冲罐液位计、7-溶解罐搅拌器、7-1-氧化釜搅拌器、7-2-硫酸铁缓冲罐搅拌器、7-3-磷酸溶液配制罐搅拌器、7-4-磷酸溶液缓冲罐搅拌器、7-5-添加剂配制罐搅拌器、7-6-添加剂缓冲罐搅拌器、7-7第一反应器搅拌器、7-8-第二反应器搅拌器、7-9-陈化罐搅拌器、7-10-打浆罐搅拌器、7-11-浆液缓冲罐搅拌器、12-氧化釜、1201-氧化釜蒸汽入口、1202-氧化釜除氧水入口、1203-氧化釜硫酸亚铁溶液入口、1204-浓硫酸入口、1205-双氧水入口、13-氧化釜罐底泵、14-硫酸铁缓冲罐、15-硫酸铁溶液输送泵、23-磷酸溶液配制罐、2301-磷酸溶液配制罐蒸汽入口、2302-磷酸溶液配制罐氧化釜除氧水入口、2303-磷酸入口、2304-氢氧化钠溶液入口、24-磷酸溶液倒罐泵、26-磷酸溶液输送泵33-添加剂配制罐、3301-添加剂配制罐蒸汽入口、3302-添加剂配制罐除氧水入口、3303-添加剂配制罐添加剂入口、34-添加剂溶液倒罐泵、35-添加剂缓冲罐、36-添加剂溶液输送泵、41-第一反应器、4101-第一反应器蒸汽入口、4102-第一反应器除氧水入口、44-第二反应器、4401-第二反应器蒸汽入口、4402-第二反应器除氧水入口、47-陈化罐、49-陈化罐底泵、52-一级压滤机、53-皮带输送机、54-打浆罐、56-浆液输送泵、58-二级压滤进料泵、59-浆液缓冲罐、61-二级压滤机64-真空干燥器、65-储料料仓、66-料斗式提升机a、67-回转炉、68-螺旋输送机、66-1-料斗式提升机b、70-包装料仓、71-第一除磁器、71-1-第二除磁器、72第一上料机、72-1第二上料机、72-2-第三上料机、73-粗磨机、74-混料仓、77-湿磨机、78-喷雾干燥器、80-电热辊道窑、82-筛分机、83-气流粉碎机、84-磷酸溶液缓冲罐。
具体实施方式
17.实施例1本发明所述一种钛白粉副废硫酸亚铁制备纳米磷酸铁锂生产线,如图1-11所示,包括提纯系统、氧化系统、配料系统、合成系统、陈化系统、洗滤系统、干燥系统、和掺锂系统;其中,纯化系统,包括溶解罐3和预过滤器5;溶解罐3上端带搅拌器7、通蒸汽、进除氧水,钛白粉副废硫酸亚铁入罐搅拌后,罐下出硫酸亚铁溶液和洗罐污水,溶解罐增加铁粉加料口,钛白副废溶解时能同时提取钛白
副废中的钛;罐体装有溶解罐ph计2、溶解罐温度计1;预过滤器5为普通板框压滤机,带净化风吹扫;溶解罐3下所出磷酸亚铁溶液经溶解罐底泵4压入预过滤器5,提纯得到的硫酸亚铁滤液自流进入氧化系统。
18.氧化系统,包括氧化釜12和硫酸铁缓冲罐14,氧化釜12上端带,氧化釜搅拌器7-1、通蒸汽、进除氧水、硫酸亚铁溶液自流、浓硫酸经浓硫酸泵8输送、双氧水经双氧水泵9输送分别从氧化釜12上端进入釜内,釜体带有氧化釜液位计6-1、氧化釜罐ph计2-1、氧化釜温度计1-1,氧化釜底泵采用耐腐耐磨性能较好的离心泵,釜下出硫酸铁溶液和洗罐污水,氧化得到的硫酸铁溶液经氧化釜罐底泵13输送从上端进入硫酸铁缓冲罐14;硫酸铁缓冲罐搅拌器7-2,进除氧水,下端出液经硫酸铁溶液输送泵15输送进入合成系统;上述浓硫酸罐通过管道、阀门、仪表连接配送槽车往罐内定期往送入浓硫酸,浓硫酸罐所出浓硫酸经硫酸泵8输送进入氧化釜;双氧水稀释罐下端所出双氧水经双氧水泵9输送进入氧化釜,上端通过管道、阀门、仪表连接配送槽车往罐内定期送入双氧水。
19.配料系统包括磷酸配料系统和添加剂配料系统;磷酸配料系统,包括磷酸溶液配制罐23和磷酸溶液缓冲罐84;磷酸溶液配制罐23上端带磷酸溶液配制罐搅拌器7-3,通蒸汽、进除氧水,氢氧化钠溶液经管道、阀门、仪表从上端进入罐内,定容桶装磷酸经便携泵输送从上端进入罐内,罐体带有磷酸溶液配制罐液位计6-3、磷酸溶液配制罐ph计2-3、磷酸溶液配制罐温度计1-3,罐下出硫酸钠溶液和洗罐污水,配制得到的磷酸钠溶液经磷酸溶液倒罐泵24输送从磷酸溶液缓冲罐84上端进入罐内;磷酸溶液缓冲罐84上端带磷酸溶液缓冲罐搅拌器7-4,磷酸溶液缓冲罐液位计6-4、磷酸溶液缓冲罐ph计2-4、磷酸溶液缓冲罐温度计1-4,下端所出硫酸钠溶液经磷酸溶液输送泵进入合成系统。
20.添加剂配料系统,包括添加剂配制罐33和添加剂缓冲罐35;添加剂配制罐33上端带添加剂配制罐搅拌器7-5、通蒸汽、进除氧水,定容桶装添加剂经便携泵32输送至配制罐33内,配制罐33罐体带有添加剂配制罐液位计6-5,罐下端出添加剂溶液和洗罐污水,配制得到的添加剂溶液经添加剂溶液倒罐泵34输送从添加剂缓冲罐35进入罐内;添加剂缓冲罐35上端带添加剂缓冲罐搅拌器7-6,添加剂缓冲罐液位计6-6,罐下出添加剂溶液和洗罐污水,下端所出添加剂溶液经添加剂溶液输送泵36进入合成系统。
21.合成系统,包括第一反应器41、第二反应器44,两反应器属于同类但容积相异的专利设备,第一反应器41设有第一反应器搅拌器7-7、第一反应器ph计2-7,第一反应器41的顶端设有第一反应器蒸汽入口4101、第一反应器除氧水入口4102;第一反应器41与蒸汽输送管、除氧水输送管相接;第二反应器44设有第二反应器搅拌器7-8、第二反应器ph计2-8,第二反应器44的顶端设有第二反应器蒸汽入口4401、第二反应器除氧水入口4402;第二反应器44与蒸汽输送管、除氧水输送管相接;第一反应器41、第二反应器44均与氧化系统输出的硫酸铁溶液、磷酸配料系统输出的磷酸钠溶液、添加剂配料系统输出的添加剂溶液相连,硫酸铁溶液、磷酸配料系统输出的磷酸钠溶液、添加剂配料系统输出的添加剂溶液分流后分别以三股并流形式进入两反应器内进行合成反应,分流管路上带有流量计,合成得到的纳米磷酸铁泡沫分别从两反应器
上部流出合流后自流进入陈化系统。
22.陈化系统,包括至少3个陈化罐47,陈化罐47内设置有陈化罐搅拌器7-9、通蒸汽、通氮气、进真空干燥器64而来的凝结水,合成系统而来的纳米磷酸铁浆料分别进入3陈化罐47内,陈化罐47带有陈化罐液位计6-9、陈化罐温度计1-9,罐下端出纳米磷酸铁浆料和洗罐污水;陈化得到的纳米磷酸铁浆料通过陈化罐底泵输送进入洗滤系统。
23.洗滤系统,包括一级压滤机52、二级压滤机61,压滤机带有进料、洗涤、压榨、洗布和反吹功能;陈化而来的纳米磷酸铁浆料进入一级压滤机52内部进行初过滤,滤液通过管道流走后除氧水通入压滤机52对机内滤饼进行压力冲洗,滤液流走后除氧水反向通入压滤机再对机内滤饼进行压榨挤水,最后卸料滤饼自落调入皮带输送机53送入打浆罐54;打浆罐54上端带打浆罐搅拌器7-10、进除氧水,罐体装有打浆罐液位计6-10,罐下端出纳米磷酸铁浆液和洗罐污水,纳米磷酸铁浆液经浆液输送泵56输送进入浆液缓冲罐59;浆液缓冲罐59上端带浆液缓冲罐搅拌器7-11,罐体装有浆液缓冲罐液位计6-11,罐下端出纳米磷酸铁浆液和洗罐污水;纳米磷酸铁浆液经二级压滤进料泵58输送进入二级压滤机61,滤液通过管道流走后,除氧水通入压滤机61对机内滤饼进行压力冲洗,滤液流走后,除氧水反向通入压滤机再对机内滤饼进行压榨挤水,最后卸料滤饼自落调入皮带输送机53送往干燥系统。
24.干燥系统,包括真空干燥器64,洗滤而来的纳米磷酸铁滤饼进入真空干燥器64,经初次干燥形成的纳米磷酸铁粉体经卸料进入储料料仓65,料斗式提升机a66从料仓65中将纳米磷酸铁粉体提升喂入回转炉67;回转炉二次干燥形成的纳米磷酸铁粉体卸料进入螺旋输送机68后,被料斗式提升机b66-1提升,经第一除磁器71除铁后落入包装料仓70;纳米磷酸铁铁粉体进入包装袋后,叉车运往掺锂系统。
25.掺锂系统,包括粗磨机73和混料仓74,碳酸锂颗粒通过第一上料机72进入粗磨机73进行初次干磨后进入混料仓74;干燥系统输出的磷酸铁粉体通过第二上料机72-1进入混料仓74,葡糖糖粉体分别通过第三上料机72-2进入混料仓74;三种物料混合均匀后进入湿磨机77内加除氧水进行二次湿磨;湿磨后的糊状混合物进入喷雾干燥器78进行干燥后形成颗粒状混合物,卸料时经第二除磁器71-1除铁落入电热辊道窑80;电热辊道窑80对颗粒状混合物进行煅烧形成磷酸铁锂颗粒;磷酸铁锂颗粒进入气流粉碎机83进行粉碎,形成磷酸铁锂粉体;磷酸铁锂粉体进入筛分机82筛分,卸料经第三除磁器71-2除铁后,进行磷酸铁锂成品卸料封装。
26.dc控制系统,其包括控制模块、操作盘台、工控机、显示器;所有工序系统中的ph计、温度计、压力变送器负责现场采集信号,送控制模块一线现场显示或远传工控机显示或显示屏集中显示;流量计负责采集信号,送控制模块一线现场显示或远传工控机显示或显示屏集中显示,同时负责提供配料阀门开合的控制信号;液位计负责采集信号,送控制模块一线现场显示或远传工控机显示或显示屏集中显示,同时提供控制进料阀门开合的控制信号;泵电机、搅拌电机、输送电机通过控制模块通断电源;显示器负责集中显示回传的各类现场采集的数据及其处理后的记录曲线;工控机负责对工艺参数赋值和回传显示现场工艺参数的瞬时值;操作盘台负责点动控制、手动自控控制模式转换、供电指示、电器状态显示等功能。
27.其他系统或装置:蒸汽、除氧水、反吹风等产线需求均采取市购成套设备配套或企业已有管线输送满足;污水处理需求由企业内部或工业园区污水处理系统提供。
28.一种采用上述生产线以钛白粉副废硫酸亚铁为原料制备纳米磷酸铁锂的制备方法,具体包括以下步骤s1. 以钛白粉副废硫酸亚铁为原料, 通蒸汽、进除氧水,搅拌,经预过滤器5提纯的硫酸亚铁溶液自流进入氧化釜;s2. 氧化釜中加浓硫酸和双氧水氧化得硫酸铁溶液进入硫酸铁缓冲罐14,缓冲罐中加除氧水,缓冲罐中的硫酸铁溶液、配好的磷酸钠溶液、添加剂溶液均分流后分别以三股并流形式进入第一反应器41、第二反应器44进行合成反应;s3. 合成得到的纳米磷酸铁泡沫分别从两反应器上端侧出合流后自流进入陈化罐47,在陈化罐47中通蒸汽、氮气、凝结水进行搅拌陈化,凝结水来自于干燥系统中的真空干燥器64,陈化得纳米磷酸铁浆料通过陈化罐底泵输送进入一级压滤机52内部进行初过滤,滤液通过管道流走后除氧水通入压滤机52对机内滤饼进行压力冲洗,滤液流走后除氧水反向通入压滤机再对机内滤饼进行压榨挤水,最后卸料滤饼自落调入皮带输送机53送入打浆罐54,纳米磷酸铁浆液经浆液输送泵56输送进入浆液缓冲罐60,纳米磷酸铁浆液经二级压滤进料泵58输送进入二级压滤机61,滤液通过管道流走后,除氧水通入压滤机61对机内滤饼进行压力冲洗,滤液流走后,除氧水反向通入压滤机再对机内滤饼进行压榨挤水,最后卸料滤饼自落调入皮带输送机53送往干燥系统干燥,除磁,得纳米磷酸铁粉体;s4. 纳米磷酸铁粉体、葡糖糖粉体、及碳酸锂粉体进入混料,三种物料混合均匀后进入湿磨机77内加除氧水进行二次湿磨,湿磨后的糊状混合物进入喷雾干燥器78进行干燥,干燥后形成颗粒状混合物,干燥后形成颗粒状混合物卸料时经第一除磁器71除铁落入电热辊道窑80,对颗粒状混合物进行煅烧形成磷酸铁锂颗粒,气流粉碎,筛分除磁,得磷酸铁锂成品。
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1