一种生物炭的制备方法及其应用和再生方法

1.本发明属于化学技术领域，具体涉及一种生物炭的制备方法及其应用和再生方法。


背景技术：

2.农药通过减少病虫害的发生对提高农业生产力起着重要的作用。然而，农药对非目标生物也有毒性，并可能造成环境问题，如污染地下水、河流和土壤等。此外，农药被人体吸收后，在生物学上转化为更多的水溶性代谢物，这些有机污染物在体内长时间积累，可能会造成脂肪毒性、线粒体异常或功能障碍、氧化应激和dna损伤等问题，最终诱发癌症、ⅱ型糖尿病、帕金森症等疾病。因此，研究低成本、高效的农药残留去除方法在减少农药在水、土壤和植物中的残留具有重要意义。
3.目前，食品和农业废物主要用于动物饲养、堆肥和生产增值生物产品，如生物燃料、生物炭、生物塑料、生物活性化合物和酶。生物炭是指在无氧或缺氧条件下，由生物质原料通过热解制备或热化学转换获得的固体富碳产物。目前用于制备生物炭的原材料主要包括植物秸秆、果皮果核、木屑、毛发、动物粪便等动植物废弃物以及市政污泥、城市垃圾等生物质。生物炭的传统制备方法主要有慢速/快速热解法、水热碳化法、气化法和微波热解法等，随着技术革新，也出现了太阳能热解法等更低能耗、更环保的新型生物炭制备技术。对不同生物炭进行研究和应用的基础是其具有的不同的结构和理化特性，主要包括孔隙结构、比表面积、酸碱性、元素组成、表面官能团、潜在有害元素、阳离子交换量、吸附性、疏水/持水性、稳定性等。生物炭由于其高比表面积和优异的性能已经在农业、环境保护和能源科学等领域得到了研究和应用，例如土壤改良剂、催化剂、燃料电池、污染物吸附剂和储存材料等。


技术实现要素：

4.本发明的一个目的在于提供了一种生物炭的制备方法。
5.本发明方法具体是：
6.步骤(1)将生物炭原料用清水洗净后，80～100℃干燥15～30小时；生物炭原料为果壳或果核，如菠萝蜜壳、榴莲壳、椰子壳、莲房、桃核、橘核、杏核等。
7.步骤(2)粉碎后过30～60目筛，得到原料粉体；
8.步骤(3)原料粉体中加入活化剂活化15～30小时；活化剂为浓度80～90wt.％的h3po4，加入的活化剂与原料粉体的质量比为2～10：1；
9.步骤(4)置于马弗炉中，由常温升至热解温度600～900℃，升温速率6～12℃/min，热解温度下保持1～5小时；冷却至常温后回收固体产物；
10.步骤(5)将固体产物重复用纯净水洗涤后过滤，每次过滤后测滤液ph值，达到ph＝6.9～7.1后，将产物置于烘箱，80～100℃干燥6～12小时，得到生物炭。
11.本发明的第二个目的是提供一种生物炭，采用如上方法制备得到。
12.本发明的第三个目的是提供利用以上方法制备的生物炭作为吸附氨基甲酸酯类农药残留的应用。
13.本发明的第四个目的是提供利用以上方法制备的生物炭的再生方法。具体是：将吸附氨基甲酸酯类农药残留后的生物炭置于甲醇溶剂中，超声清洗15～30min，将过滤后固体产物重复用纯净水洗涤后过滤，每次过滤后测滤液ph值，达到ph＝6.9～7.1后，将产物置于烘箱，80～100℃干燥6～12小时，得到再生的生物炭，用于再次吸附。
14.本发明用于制备生物炭的原材料来源于食品和农业废物，绿色环保且制备和使用过程便捷，作为吸附剂的该种生物炭可以用于吸附水和植物中的农药，且具有较高的吸附能力。生物炭的制备方法具有制备过程工艺简单、制备成本低廉，使用生物炭吸附农药残留的方法具有简便易操作且吸附效率较高等特点。本发明选用价廉易得的原材料，对其进行再开发，并用于吸附常见的氨基甲酸酯类农药，且所制备的生物炭可以再生循环使用，具有一定的经济实用性。
附图说明
15.图1为本发明一实施例中莲房粉末的5000倍扫描电镜图；
16.图2为本发明一实施例中制得的莲房生物炭5000倍扫描电镜图；
17.图3为本发明一实施例中制得的莲房生物炭10000倍扫描电镜图；
18.图4为本发明一实施例中制得的莲房生物炭30000倍扫描电镜图；
19.图5为本发明一实施例中制得的莲房生物炭的氮气吸附/脱附曲线图；
20.图6为本发明一实施例中制得的莲房生物炭的的红外光谱图；
21.图7为本发明一实施例中制得的莲房生物炭的x射线衍射结果图；
22.图8为本发明一实施例中制得的莲房生物炭的的raman光谱结果图；
23.图9为本发明一实施例中制得的莲房生物炭的用量对吸附能力的影响示意图；
24.图10为本发明一实施例中制得的莲房生物炭的溶液温度对吸附能力的影响示意图。
具体实施方式
25.以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
26.本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。
27.实施例1.
28.步骤(1)将菠萝蜜壳用清水洗净后，80℃干燥30小时；
29.步骤(2)粉碎后过30目筛，得到原料粉体；
30.步骤(3)原料粉体中加入2倍质量的浓度为86wt.％的h3po4活化30小时；
31.步骤(4)置于马弗炉中，由常温升至热解温度600℃，升温速率6℃/min，热解温度下保持5小时；冷却至常温后回收固体产物；
32.步骤(5)将固体产物重复用纯净水洗涤后过滤，每次过滤后测滤液ph值，达到ph＝6.9～7.1后，将产物置于烘箱，80℃干燥12小时，得到生物炭。
33.实施例2.
34.步骤(1)将榴莲壳用清水洗净后，85℃干燥30小时；
35.步骤(2)粉碎后过40目筛，得到原料粉体；
36.步骤(3)原料粉体中加入3倍质量的浓度为85wt.％的h3po4活化24小时；
37.步骤(4)置于马弗炉中，由常温升至热解温度700℃，升温速率7℃/min，热解温度下保持4小时；冷却至常温后回收固体产物；
38.步骤(5)将固体产物重复用纯净水洗涤后过滤，每次过滤后测滤液ph值，达到ph＝6.9～7.1后，将产物置于烘箱，85℃干燥12小时，得到生物炭。
39.实施例3.
40.步骤(1)将椰子壳用清水洗净后，90℃干燥20小时；
41.步骤(2)粉碎后过50目筛，得到原料粉体；
42.步骤(3)原料粉体中加入5倍质量的浓度为90wt.％的h3po4活化18小时；
43.步骤(4)置于马弗炉中，由常温升至热解温度750℃，升温速率8℃/min，热解温度下保持3小时；冷却至常温后回收固体产物；
44.步骤(5)将固体产物重复用纯净水洗涤后过滤，每次过滤后测滤液ph值，达到ph＝6.9～7.1后，将产物置于烘箱，85℃干燥10小时，得到生物炭。
45.实施例4.
46.步骤(1)将桃核用清水洗净后，95℃干燥18小时；
47.步骤(2)粉碎后过60目筛，得到原料粉体；
48.步骤(3)原料粉体中加入6倍质量的浓度为88wt.％的h3po4活化18小时；
49.步骤(4)置于马弗炉中，由常温升至热解温度800℃，升温速率10℃/min，热解温度下保持2小时；冷却至常温后回收固体产物；
50.步骤(5)将固体产物重复用纯净水洗涤后过滤，每次过滤后测滤液ph值，达到ph＝6.9～7.1后，将产物置于烘箱，90℃干燥9小时，得到生物炭。
51.实施例5.
52.步骤(1)将橘核用清水洗净后，100℃干燥15小时；
53.步骤(2)粉碎后过40目筛，得到原料粉体；
54.步骤(3)原料粉体中加入8倍质量的浓度为85wt.％的h3po4活化20小时；
55.步骤(4)置于马弗炉中，由常温升至热解温度850℃，升温速率10℃/min，热解温度下保持1.5小时；冷却至常温后回收固体产物；
56.步骤(5)将固体产物重复用纯净水洗涤后过滤，每次过滤后测滤液ph值，达到ph＝6.9～7.1后，将产物置于烘箱，95℃干燥8小时，得到生物炭。
57.实施例6.
58.步骤(1)将杏核用清水洗净后，85℃干燥24小时；
59.步骤(2)粉碎后过50目筛，得到原料粉体；
60.步骤(3)原料粉体中加入10倍质量的浓度为82wt.％的h3po4活化15小时；
61.步骤(4)置于马弗炉中，由常温升至热解温度900℃，升温速率12℃/min，热解温度下保持1小时；冷却至常温后回收固体产物；
62.步骤(5)将固体产物重复用纯净水洗涤后过滤，每次过滤后测滤液ph值，达到ph＝
6.9～7.1后，将产物置于烘箱，100℃干燥6小时，得到生物炭。
63.实施例7.
64.用甲醇分别溶解5种农药，配制成浓度为1mg/ml的5种标准品母液，4℃储存，用纯净水稀释并制备为含有所需浓度的混合农药工作液，作为氨基甲酸酯类农药(cms)测试样品。五种农药为：西唯因(carbaryl)、抗蚜威(pirimicarb)、速灭威(metolcarb)、甲硫威(methiocarb)、异丙威(isoprocarb)。
65.绘制标准曲线，各cms线性范围均为0.1～20μg/ml。
66.采用uflc及紫外检测器测定，色谱柱为c18，流动相由0.1％甲酸水溶液(a)和0.1％甲酸乙腈溶液(b)组成，梯度洗脱程序如下：0～2min，20～30％b；2～5min，20～30
→
50～60％b；5～10min，50～60
→
70～80％b；10～12min,70～80
→
100％b；12～12.1min,100
→
10～30％b；12.1～15min,10～30％b，流速为1.0ml/min，紫外检测波长为200～210nm，柱温为40～50℃，进样量为10.0μl。
67.实施例8.
68.用清水先将莲房洗净后再用纯净水冲洗，之后在85℃下干燥24小时，然后粉碎过40目筛。称取5.0g莲房粉末(lsp)于陶瓷坩埚中，加入5倍质量的85wt.％h3po4(活化剂)活化24小时，然后坩埚加盖置于马弗炉中，由常温升至600～900℃(热解温度)，升温速率为10℃/min，保持1～5小时(保留时间)，冷却至室温后回收固体产物。将所得物质用纯净水反复冲洗并过滤，直到滤液ph值保持稳定(ph≈7)，然后将所得的莲房生物炭(lspb)置于烘箱中，85℃下干燥10小时，称重并按(1)式计算产率(y)，实验条件及结果见表1。
69.称取15.0mg的lspb于50ml具塞锥形烧瓶中，加入30ml的cms工作溶液(每种农药的浓度为10μg/ml)，并在室温下搅拌30分钟。结束后，样品立即在室温下以12000rpm离心5min，取上清液过0.22μm滤膜后注入液相小瓶，采用uflc法测定cms浓度，按(2)计算吸附率(ae％)。
70.其中，m1为称取的干燥莲房原材料的质量，m2是所制备的干燥莲房生物炭的质量。
71.其中，c0和ce分别为反应前和反应达到平衡时溶液中每种农药的浓度(μg/ml)。
72.结果表明，在不同的制备条件下，lspb的收率介于16.14％～60.95％。莲房炭收率随h3po4用量的增加而增加，随热解温度和保留时间的增加而降低，这可能是因为莲房中含有的挥发性成分在热解过程中发生反应。三个因素都对lspb的吸附率有显著影响，但lsp/h3po4质量比和热解温度的影响更为显著。当lsp/h3po4质量比为1:5、热解温度为800℃、保留时间为2小时时，所得lspb10的吸附率最高且产率为36.8％。
73.表1.lspb的制备条件及产率
74.编号lsp:h3po4热解温度(℃)保留时间(h)产率(％)lspb11:2700527.15％lspb21:4700521.04％lspb31:6700530.80％
lspb41:8700554.74％lspb51:10700560.95％lspb61:6600537.17％lspb71:6800516.14％lspb81:6900523.68％lspb91:6800135.68％lspb101:6800236.84％
75.实施例9.
76.莲房生物炭(lspb)的结构表征：
77.使用扫描电子显微镜(sem)观察lsp和lspb10的表面形貌；利用傅里叶变换红外光谱(ftir)对lsp和lspb10表面含有的官能团进行分析，扫描波长范围设置为450～4000cm-1
；采用x射线衍射(xrd)对lspb10进行分析，扫描范围设置为5～80
°
，速度为5
°
/min；采用拉曼光谱(raman spectrum)对lspb10进行分析，扫描波长范围为200～2000cm-1
；利用氮气吸附/脱附装置在77.3k下进行实验，研究lspb10的结构和孔隙特性，其中比表面积采用brunauer-emmett-teller(bet)法计算，孔径分布采用barret-joyner-halender(bjh)法计算，通过相对压力(p/p 0)为0.994时的氮气吸附量来计算lspb10的总孔隙体积。
78.图1是lsp在放大5000倍数下的sem显微照片，图2、3、4是lspb10在放大5000、10000、30000倍数下的sem显微照片，可以观察到lsp的表面形貌为相对平滑的褶皱结构，而lspb10表面粗糙且具有非常丰富的孔隙结构(包括微孔和介孔)，说明炭化过程使材料表面孔隙率明显增加，分散在lspb10表面的各种大小的孔隙可以有效增加接触面积，有利于lspb10对农药吸附反应的发生。
79.n2吸附-脱附等温线如图5所示。根据国际纯粹与应用化学联合会分类，lspb10氮气吸附量具有滞回环特征，可以将其归属为ⅳ型吸附等温线，表明lspb10的吸附过程有毛细管凝聚现象发生，同时，这一结果表明，材料中存在的大部分孔是介孔的。经过计算，lspb10的结构和孔隙特性相关结果如下：比表面积为728.23m2/g，总孔隙体积为1.1936cm3/g(p/p0＝0.994)，平均孔径为6.5564nm。
80.lsp和lspb10在450～4000cm-1
范围内的相应ftir光谱如图6所示。lspb10的总官能团减少，尤其是烷基c-h键(lsp 2924cm-1
处)的振动在处理后急剧减弱。lspb10在3431cm-1
和lsp在3424cm-1
处的宽而清晰的峰由o-h键伸缩振动引起，lspb10在1736cm-1
处的峰由羧酸类、脂类和酮类的c＝o键的伸缩振动导致，lspb10在1585cm-1
处的峰值与芳香族c＝c键伸缩振动有关。同时，lspb10在1000-1400cm-1
处的信号强于lsp可能与酸、醇和醚c-o键伸缩振动有关。这些结果可以推测，lspb10中脂肪族官能团的比例降低，芳香族和含氧官能团的比例增加，从而增加了表面的活性吸附位点。
81.图7和图8分别为lspb10的xrd图谱和raman光谱图，xrd结果显示23
°
和43
°
附近有两个宽缓的弥散衍射峰对应石墨结构的(002)和(100)晶面，说明所制备的莲房生物炭材料主要由无定形多孔碳组成。在拉曼光谱中可以观察到1354cm-1
和1596cm-1
处的两个特征峰，可以归属为d峰(无定形碳)和g峰(石墨碳)，可能与lspb10的结构缺陷和石墨结构有关，两峰强度比(id/ig)为0.95，表明lspb10是高度无序的碳结构。
82.实施例10.
83.lspb10对cms的吸附条件优化：
84.为了确定吸附剂用量、吸附温度和农药初始浓度对lspb10吸附率的影响，进行单因素实验。按实施例8中所述方法进行吸附实验，保持其他条件不变的情况下，分别更改吸附剂用量、吸附温度和农药初始浓度，对于吸附剂剂量实验，添加lspb10的剂量为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0和2.0g/l(lspb10质量与cms工作溶液体积之比)；对于吸附温度实验，通过恒温磁水浴调节溶液温度为10、20、30、40、50和60℃；对于农药初始浓度实验，配制一系列不同初始浓度的cms混合工作液，每种农药的浓度范围为10μg/ml至50μg/ml。吸附到莲房炭上的农药量按(3)和(4)式计算：
[0085][0086][0087]
其中，c0为农药的初始浓度(mg/l)；ce和c
t
分别为吸附反应达到平衡时和任意t时刻溶液中的农药浓度(mg/l)；qe和q
t
分别为吸附反应达到平衡时和任意t时刻的莲房炭对农药的吸附量(mg/g)；v为农药溶液的体积(ml)；w为该反应中使用的干燥莲房炭的质量。
[0088]
图9显示了lspb10用量对cms吸附的影响。如图9所示，当lspbs用量从0.05g/l增加到0.5g/l时，cms的吸附率显著提高。这是因为随着lspb10用量的增加，吸附位点的数量增加，使得lspb10对5种cms的吸附率提高。然而，当lspb10的用量超过0.5g/l时，对速灭威、异丙威、抗蚜威、西维因和甲硫威的吸附率分别稳定在88％～98％、91％～99％、93％～99％、98％～100％和98％～100％。
[0089]
图10显示了lspb10温度对cms吸附的影响，温度会在一定程度上影响lspb10对cms的吸附率。20℃时，lspb10对5种cms的吸附率均达到最大值，其中对速灭威和异丙威的吸附率随温度的升高而显著降低。因此，lspb10对混合cms吸附的最佳剂量和温度是0.5g/l和20℃。
[0090]
lspb10对不同农药的吸附率随农药初始浓度的增加而改变。在吸附剂用量为0.5g/l、温度为20℃时，lspb10对甲硫威、西维因和抗蚜威的平衡吸附量随农药浓度的增加而增加，对异丙威和速灭威的平衡吸附容量先增加后降低。这一结果表明，制备的lspb10对农药的吸附能力依次为甲硫威＞西维因＞抗蚜威＞异丙威和速灭威。
[0091]
实施例11.
[0092]
lspb10对cms的吸附机理研究：
[0093]
吸附动力学和等温线实验中，lspb10用量为0.5g/l，5种cms初始浓度均为10μg/ml，吸附温度为20℃。在不同的时间间隔取样1.0ml，立即离心、过滤，并通过uflc进行测定。其他实验条件及实验步骤均同实施例1中所述吸附实验内容。
[0094]
1)吸附动力学研究：
[0095]
固液吸附是指被吸附质从液相中转移并结合到吸附材料表面，即溶液中的农药分子转移吸附到莲房炭材料表面，该过程主要包括转运步骤和反应步骤，分为外扩散(质量传递)、颗粒内扩散和表面反应三个阶段。为了进一步研究所制备的莲房生物炭对农药的吸附过程，采用准一级(5)、准二级(6)和elovich方程(7)模型进行拟合计算，推测莲房炭对农药的吸附机理。模型的公式如下：
[0096][0097][0098][0099]
式中，q
t
和qe(mg/g)分别表示时间t和平衡时lspb10对cms的吸附量；k1(min-1
)和k2(g/min
·
mg)分别为准一级和准二级模型的速率常数；α(mg/g
·
min)为初始吸附速率(mg/g
·
min)；β(g/mg)是脱附常数。
[0100]
表2显示了cms在lspb10上的吸附行为和模型拟合结果。根据回归系数，5种cms的模型拟合顺序为elovich》pso》pfo。elovich模型的良好拟合表明，cms在lspb10上的吸附是非均相表面吸附。此外，三种cms(抗蚜威、甲硫威和西维因)的pso模型的r2值超过0.967。与pfo模型相比，pso模型得到的cms吸附量的理论值(qe，cal)更接近实验值，表明lspb10对农药的吸附过程中也存在化学吸附。
[0101]
基于weber-morris理论的内扩散动力学模型的表达方程为：q
t
＝k
ip
t
0.5
+c
⑻
；式中，k
ip
是颗粒内扩散速率(mg/g
·
min-0.5
)；c为涉及到厚度、边界层的常数。
[0102]
线性关系为一种多线性关系，且不经过原点，可以推测颗粒内扩散不是唯一的限速步骤。整个吸附过程可能存在两个或多个步骤，包括外部扩散(0～10分钟)、颗粒内扩散(10～30分钟)和最终平衡阶段(》30分钟)。此外，第一阶段的吸附速度比其他阶段快，可能是由于lspb10表面的比表面积大，吸附位点丰富。一旦lspb10表面被cms占据，cms开始进入内孔，颗粒内扩散成为限速步骤。之后，由于溶液中残留少量cms或大部分吸附位点被占据，最终达到平衡。
[0103]
表2.lspb10对cms吸附过程的四个动力学模型参数
[0104]
[0105][0106]
2)吸附等温线：
[0107]
在吸附平衡状态下，采用不同的吸附等温线模型对莲房炭的吸附过程进行研究，既可以描述莲房炭与农药之间是如何相互作用的，也可以为优化吸附过程和提高吸附能力提供参考信息，还可以根据模型预测需要的吸附参数。为了探索莲房炭吸附农药的吸附平衡过程，采用固液吸附系统中最常用的(8)、(9)和(10)等温线模型进行研究，表达方程为：
[0108][0109][0110][0111]
式中，qm(mg/g)是langmuir模型计算的最大吸附能力，k
l
(l/mg)是langmuir平衡常数；kf和n分别是freundlich模型的平衡常数和强度因子；r
l
是无量纲的分离因子，可以用于判断吸附过程是否容易发生，r
l
＝0表明吸附过程是不可逆的，0《r
l
《1表明吸附过程容易发生，r
l
》1表明吸附过程不易发生。
[0112]
根据这两个模型的相关系数(如表3所示)，lspb10对5种cms的吸附过程更适合用freundlich模型(r2》0.991)所表征的吸附过程进行解释。结果表明，cms在lspb10上的吸附可能受多层吸附过程控制。在freundlich等温线模型中，n值均在1到10之间，说明lspb10对5种cms均具有良好的吸附趋势。
[0113]
表3.lspb10对cms吸附过程的langmuir和freundlich等温线模型参数
[0114][0115]
3)吸附热力学：
[0116]
热力学参数可以用来评价吸附过程中热力学能的变化。根据吸附实验数据，对莲房炭吸附农药过程的吉布斯自由能变(δg
°
)、焓变(δh
°
)和熵变(δs
°
)三个热力学参数进行计算，有助于推测莲房炭对农药吸附过程的反应性质和吸附机理，表达方程如下：
[0117]
δg
°
＝-rtlnk
t
ꢀꢀꢀꢀ
(11)；
[0118][0119][0120]
式中，r是通用气体常数(8.314j/mol
·
k)，t是溶液绝对温度(k)，kt是吸附的分布因子。δh
°
和δs
°
分别从lnk
t
与1/t所做直线的斜率和截距求出，计算得到的热力学参数表4。
[0121]
由表4可知，δg
°
和δh
°
均为负值，表明cms在lspb10上的吸附过程是自发放热的。δg
°
随着温度的升高而降低，进一步证明该吸附过程在较低温度下更易发生，由此可以推断，莲房炭对cms的吸附过程在较低的温度下更容易发生且吸附速度更快，这一结果与吸附条件优化中得到的低温下吸附效率更高的结论具有一致性。此外，吸附过程的δg
°
、δh
°
和δs
°
计算结果均小于零，表明在lspb10对5种cms的吸附过程中，发挥主导作用的是氢键力和范德华力。
[0122]
表4.lspb10对cms吸附过程的热力学参数
[0123]
[0124][0125]
实施例12.
[0126]
将吸附氨基甲酸酯类农药残留后的生物炭置于甲醇溶剂中，超声清洗15min，将过滤后固体产物重复用纯净水洗涤后过滤，每次过滤后测滤液ph值，达到ph＝6.9～7.1后，将产物置于烘箱，100℃干燥6小时，得到再生的生物炭，用于再次吸附。
[0127]
实施例13.
[0128]
将吸附氨基甲酸酯类农药残留后的生物炭置于甲醇溶剂中，超声清洗20min，将过滤后固体产物重复用纯净水洗涤后过滤，每次过滤后测滤液ph值，达到ph＝6.9～7.1后，将产物置于烘箱，90℃干燥8小时，得到再生的生物炭，用于再次吸附。
[0129]
实施例14.
[0130]
将吸附氨基甲酸酯类农药残留后的生物炭置于甲醇溶剂中，超声清洗25min，将过滤后固体产物重复用纯净水洗涤后过滤，每次过滤后测滤液ph值，达到ph＝6.9～7.1后，将产物置于烘箱，85℃干燥10小时，得到再生的生物炭，用于再次吸附。
[0131]
实施例15.
[0132]
将吸附氨基甲酸酯类农药残留后的生物炭置于甲醇溶剂中，超声清洗30min，将过滤后固体产物重复用纯净水洗涤后过滤，每次过滤后测滤液ph值，达到ph＝6.9～7.1后，将产物置于烘箱，80℃干燥12小时，得到再生的生物炭，用于再次吸附。
[0133]
实施例16.
[0134]
通过吸附-脱附实验测试了lspb10的回收能力。首先按实施例8中所述方法进行吸附实验，然后用甲醇超声清洗lspb10二十分钟，使其解吸附，之后用纯净水反复洗涤生物炭至洗涤液呈中性，最后过滤并将生物炭置于85℃烘箱中干燥10小时，所得的干燥lspb10重复上述操作5次。
[0135]
实验表明，随着吸附-再生循环次数的增加，抗蚜威、甲硫威和西维因的吸附效率没有显著下降(均高于97％)，速灭威(从87.1％到70.3％)和异丙威(从90.4％到67.5％)的吸附率相对降低。结果表明，lspb10可重复使用至少5次，但吸附性能略有下降。
[0136]
实施例17.
[0137]
为了考察lspb10的实际应用潜力，以河水代替纯水作为背景溶液，其他条件保持不变，按实施例5中所述方法进行吸附-脱附实验。
[0138]
河水中cms吸附实验结果如表5所示，lspb10对河水中5种cms吸附吸附率介于85.2％和99.0％之间，略高于或低于纯水。证明lspb10对cms残留具有优秀的吸附能力。
[0139]
表5.lspb10对纯水和河水中五种cms的吸附率
[0140][0141]
实施例18.
[0142]
lspb10与其他吸附剂对比实验：
[0143]
选用商用活性炭、石墨化炭黑(gcb)、硅胶3种常用的吸附材料，与所制备的lspb10同时进行吸附实验，比较实验条件下对5种cms的吸附能力。所有吸附剂投炭比均为0.5g/l，其他实验条件及实验步骤均同实施例8中所述吸附实验内容。结果表明lspb10的吸附性能接近市售活性炭，明显优于gcb和硅胶，这也表明lspb10具有进一步开发和应用的潜力。