直拉单晶硅的工艺方法及生产系统与流程

1.本发明涉及光伏技术领域，尤其涉及一种直拉单晶硅的工艺方法及生产系统。


背景技术：

2.目前行业内普遍的做法如下，化料(即熔料)的时候将真空泵的开度设置为满开即100％，氩气流量恒定不变(80-120slpm)；等径的时候恒定炉压10-13torr，氩气流量50-100slpm(存在变氩气流量的情况，一般是等径后期氩气流量逐渐减小)，真空泵开度20-100％。但是在化料的时候，真空泵开度满开之后，炉压会降低至4-7torr，根据le chatelier原理可知，在熔硅中发生反应si+sio2→
sio
↑
，炉压越低越有利于该反应，从而导致熔硅与石英坩埚反应加剧，一方面由于sio含量增大，会使单晶硅棒氧含量升高，另一方面加剧了熔硅对石英坩埚的腐蚀，成晶难度加大。


技术实现要素：

3.本发明提供一种直拉单晶硅的工艺方法及生产系统，用以解决现有技术中在化料阶段真空泵的开度设置为满开，单晶炉的炉压会降低而有利于熔硅与石英坩埚发生反应，加剧熔硅对石英坩埚的腐蚀，以及致使氧化硅含量增大从而造成生成的单晶硅棒含氧量升高的缺陷。
4.本发明提供一种直拉单晶硅的工艺方法，包括：
5.将熔料阶段通入单晶炉的氩气流量设定为恒流范围；
6.调节所述熔料阶段的真空泵的开度，使所述熔料阶段的所述单晶炉的炉压保持在恒压范围。
7.根据本发明提供的一种直拉单晶硅的工艺方法，还包括：
8.将等径阶段的所述真空泵的开度调为满开；
9.调节所述等径阶段通入所述单晶炉的氩气流量，使所述等径阶段的所述单晶炉的炉压保持在恒压范围。
10.根据本发明提供的一种直拉单晶硅的工艺方法，还包括：
11.将调温阶段、放肩阶段、转肩阶段和收尾阶段的所述真空泵的开度调为满开；
12.调节所述调温阶段、所述放肩阶段、所述转肩阶段和所述收尾阶段通入所述单晶炉的氩气流量，使所述调温阶段、所述放肩阶段、所述转肩阶段和所述收尾阶段的所述单晶炉的炉压保持在恒压范围。
13.根据本发明提供的一种直拉单晶硅的工艺方法，所述调节所述熔料阶段的真空泵的开度，使所述熔料阶段的所述单晶炉的炉压保持在恒压范围，包括：
14.获取所述熔料阶段的所述单晶炉的炉压值；
15.比较所述炉压值与所述恒压范围；
16.获取比较结果，根据所述比较结果调节所述真空泵的开度，使所述单晶炉的炉压保持在所述恒压范围。
17.根据本发明提供的一种直拉单晶硅的工艺方法，所述调节所述等径阶段通入所述单晶炉的氩气流量，使所述等径阶段的所述单晶炉的炉压保持在恒压范围，包括：
18.获取所述等径阶段的所述单晶炉的炉压值；
19.比较所述炉压值与所述恒压范围；
20.获取比较结果，根据所述比较结果调节通入所述单晶炉的氩气流量，使所述单晶炉的炉压保持在所述恒压范围。
21.根据本发明提供的一种直拉单晶硅的工艺方法，所述调节所述调温阶段、所述放肩阶段、所述转肩阶段和所述收尾阶段通入所述单晶炉的氩气流量，使所述调温阶段、所述放肩阶段、所述转肩阶段和所述收尾阶段的所述单晶炉的炉压保持在恒压范围，包括：
22.获取所述调温阶段、所述放肩阶段、所述转肩阶段和所述收尾阶段的所述单晶炉的炉压值；
23.分别比较所述调温阶段、所述放肩阶段、所述转肩阶段和所述收尾阶段的炉压值与所述恒压范围；
24.分别获取所述调温阶段、所述放肩阶段、所述转肩阶段和所述收尾阶段的比较结果，根据所述调温阶段、所述放肩阶段、所述转肩阶段和所述收尾阶段的比较结果分别调节通入所述单晶炉的氩气流量，使所述调温阶段、所述放肩阶段、所述转肩阶段和所述收尾阶段的单晶炉的炉压保持在所述恒压范围。
25.根据本发明提供的一种直拉单晶硅的工艺方法，还包括：
26.在循环段重复加料后，将通入所述单晶炉的氩气流量设定为恒流范围；
27.调节所述真空泵的开度，使所述单晶炉的炉压保持在恒压范围。
28.根据本发明提供的一种直拉单晶硅的工艺方法，所述氩气流量根据不同尺寸的热场确定。
29.根据本发明提供的一种直拉单晶硅的工艺方法，所述恒压范围为10-13torr。
30.本发明还提供一种直拉单晶硅的生产系统，包括：
31.氩气流量调节系统，通过所述氩气流量调节系统将熔料阶段的氩气流量设定为恒流范围；
32.真空泵开度调节系统，通过所述真空泵开度调节系统调节所述熔料阶段的真空泵的开度，使所述熔料阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
33.本发明提供的直拉单晶硅的工艺方法及生产系统，将熔料阶段的氩气流量设置为恒流范围，并调节真空泵的开度，使单晶炉的炉压保持在恒压范围，可以有效抑制硅和二氧化硅反应生成氧化硅(si+sio2→
sio
↑
)，从而可以有效减缓熔硅对石英坩埚的腐蚀速率，一方面有利于后期成晶，另一方面可以降低生成的单晶硅棒的氧含量。
附图说明
34.为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
35.图1是本发明提供的直拉单晶硅的熔料阶段的工艺方法的流程示意图；
36.图2是本发明提供的熔料阶段的真空泵开度的调节方法的流程示意图；
37.图3是本发明提供的直拉单晶硅的等径阶段的工艺方法的流程示意图；
38.图4是本发明提供的等径阶段的氩气流量的调节方法的流程示意图；
39.图5是本发明提供的调温阶段的氩气流量的调节方法的流程示意图；
40.图6是本发明提供的放肩阶段的氩气流量的调节方法的流程示意图；
41.图7是本发明提供的转肩阶段的氩气流量的调节方法的流程示意图；
42.图8是本发明提供的收尾阶段的氩气流量的调节方法的流程示意图。
具体实施方式
43.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
44.下面结合图1至图8描述本发明的直拉单晶硅的工艺方法。
45.如图1所示，本发明提供的一种直拉单晶硅的工艺方法，包括：
46.将熔料阶段通入单晶炉的氩气流量设定为恒流范围；
47.调节熔料阶段的真空泵的开度，使熔料阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
48.如此设置，将熔料阶段的氩气流量设置为恒流范围，并调节真空泵的开度，使单晶炉的炉压保持在恒压范围，可以将熔料阶段的氩气流量设置为恒流范围，并调节真空泵的开度，使单晶炉的炉压保持在恒压范围，可以有效抑制硅和二氧化硅反应生成氧化硅(si+sio2→
sio
↑
)，从而可以有效减缓熔硅对石英坩埚的腐蚀速率，一方面有利于后期成晶，另一方面可以降低生成的单晶硅棒的氧含量。
49.在可选的实施例中，如图2所示，调节熔料阶段的真空泵的开度，使熔料阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围，包括：
50.获取熔料阶段的单晶炉的炉压值；
51.比较炉压值与恒压范围；
52.获取比较结果，根据比较结果调节真空泵的开度，使单晶炉的炉压保持在恒压范围。
53.这里，当比较结果为熔料阶段单晶炉的炉压值未位于恒压范围内时，调节真空泵的开度，使熔料阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
54.当比较结果为熔料阶段单晶炉的炉压值位于恒压范围内时，无需调节真空泵的开度，此时，熔料阶段的单晶炉的炉压即可保持在恒压范围内。
55.在本发明的可选实施例中，如图3所示，直拉单晶硅的工艺方法，还可以包括：
56.将等径阶段的真空泵的开度调为满开；
57.调节等径阶段通入单晶炉的氩气流量，使等径阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
58.需要说明的是，这里的满开指的是真空泵的开度最大。
59.如此设置，在等径阶段，将真空泵的开度设置为满开，并调节通入单晶炉的氩气流量，可以使单晶炉的炉压保持在恒压范围。这样，通入大流量的氩气，一方面有利于增加纵
向温度梯度，另一方面可以减小单晶炉内的氧化硅的密度，改善拉晶效果；并且，真空泵满开，不仅可以及时地带走单晶炉内的氧化硅挥发物，而且可以改善单晶炉排气管道的堵塞情况，进一步地提高后续的成晶效果和降低单晶硅棒的氧含量。
60.在可选的实施例中，如图4所示，调节等径阶段通入单晶炉的氩气流量，使等径阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围，包括：
61.获取等径阶段的单晶炉的炉压值；
62.比较炉压值与恒压范围；
63.获取比较结果，根据比较结果调节通入单晶炉的氩气流量，使单晶炉的炉压保持在恒压范围。
64.这里，当比较结果为等径阶段单晶炉的炉压值未位于恒压范围内时，调节等径阶段通入单晶炉的氩气流量，使等径阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
65.当比较结果为等径阶段单晶炉的炉压值位于恒压范围内时，无需调节等径阶段通入单晶炉的氩气流量，即可使等径阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
66.在本发明的可选实施例中，直拉单晶硅的工艺方法，还可以包括：
67.将调温阶段、放肩阶段、转肩阶段和收尾阶段的真空泵的开度调为满开；
68.调节调温阶段、放肩阶段、转肩阶段和收尾阶段通入单晶炉的氩气流量，使调温阶段、放肩阶段、转肩阶段和收尾阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
69.如此设置，可以进一步地改善拉晶效果，并且可以进一步地保证单晶炉内的氧化硅挥发物能够及时排出，可以有效改善单晶炉的排气管道堵塞的情况，进一步地提高后续成晶效率和提高生成的单晶硅棒的品质。
70.在可选的实施例中，调节调温阶段、放肩阶段、转肩阶段和收尾阶段通入单晶炉的氩气流量，使调温阶段、放肩阶段、转肩阶段和收尾阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围，包括：
71.获取调温阶段、放肩阶段、转肩阶段和收尾阶段的单晶炉的炉压值；
72.分别比较调温阶段、放肩阶段、转肩阶段和收尾阶段的炉压值与恒压范围；
73.分别获取调温阶段、放肩阶段、转肩阶段和收尾阶段的比较结果，根据调温阶段、放肩阶段、转肩阶段和收尾阶段的比较结果分别调节通入单晶炉的氩气流量，使调温阶段、放肩阶段、转肩阶段和收尾阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
74.如图5-图8所示，其中：
75.获取调温阶段的单晶炉的炉压值；
76.比较调温阶段的炉压值与恒压范围；
77.获取调温阶段的比较结果，根据调温阶段的比较结果调节通入单晶炉的氩气流量，使调温阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
78.这里，当调温阶段的比较结果为单晶炉的炉压值未位于恒压范围内时，调节通入单晶炉的氩气流量，使调温阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
79.当调温阶段的比较结果为单晶炉的炉压值位于恒压范围内时，无需调节通入单晶炉的氩气流量，即可使调温阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
80.获取放肩阶段的单晶炉的炉压值；
81.比较放肩阶段的炉压值与恒压范围；
82.获取放肩阶段的比较结果，根据放肩阶段的比较结果调节通入单晶炉的氩气流量，使放肩阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
83.这里，当放肩阶段的比较结果为单晶炉的炉压值未位于恒压范围内时，调节通入单晶炉的氩气流量，使放肩阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
84.当放肩阶段的比较结果为单晶炉的炉压值位于恒压范围内时，无需调节通入单晶炉的氩气流量，即可使放肩阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
85.获取转肩阶段的单晶炉的炉压值；
86.比较转肩阶段的炉压值与恒压范围；
87.获取转肩阶段的比较结果，根据转肩阶段的比较结果调节通入单晶炉的氩气流量，使转肩阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
88.这里，当转肩阶段的比较结果为单晶炉的炉压值未位于恒压范围内时，调节通入单晶炉的氩气流量，使转肩阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
89.当转肩阶段的比较结果为单晶炉的炉压值位于恒压范围内时，无需调节通入单晶炉的氩气流量，即可使转肩阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
90.获取收尾阶段的单晶炉的炉压值；
91.比较收尾阶段的炉压值与恒压范围；
92.获取收尾阶段的比较结果，根据收尾阶段的比较结果调节通入单晶炉的氩气流量，使收尾阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
93.这里，当收尾阶段的比较结果为单晶炉的炉压值未位于恒压范围内时，调节通入单晶炉的氩气流量，使收尾阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
94.当收尾阶段的比较结果为单晶炉的炉压值位于恒压范围内时，无需调节通入单晶炉的氩气流量，即可使收尾阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
95.在本发明的可选实施例中，直拉单晶硅的工艺方法，还可以包括：
96.在循环段重复加料后，将通入单晶炉的氩气流量设定为恒流范围；
97.调节真空泵的开度，使单晶炉的炉压保持在恒压范围。
98.如此，可以保证在重复加入原料后的熔料阶段能够有效抑制反应硅与二氧化硅发生反应而生成氧化硅(si+sio2→
sio
↑
)，从而进一步地减缓了熔硅对石英坩埚的腐蚀速率，一方面有利于后期成晶，另一方面可以降低单晶硅棒的氧含量。
99.在可选的实施例中，当在调温阶段、放肩阶段、转肩阶段、等径阶段和收尾阶段出现特殊情况，比如氩气管道堵塞时，可以将氩气流量的最小值设定为40slpm(标准升每分钟)，并使炉压保持在13-18torr(托)。
100.在本发明的可选实施例中，上述恒压范围可以为10-13torr(托)。
101.在本发明的可选实施例中，氩气流量可以根据不同尺寸的热场确定。
102.在可选的实施例中，热场尺寸为32吋时，氩气流量可以设定为60-100slpm(标准升每分钟)；或者，热场尺寸为34吋时，氩气流量可以设定为80-120slpm(标准升每分钟)；或者，热场尺寸为36吋时，氩气流量可以设定为100-140slpm(标准升每分钟)。这里，吋为英寸。
103.这里，相差两吋的热场所对应的氩气流量可以相差20slpm(标准升每分钟)。
104.本发明提供的一种直拉单晶硅的工艺方法，在新开炉熔料的时候(即在首次通过
单晶炉对原料进行熔料时)，首先将单晶炉的炉压投入闭环设定，将单晶炉的炉压设定为恒定值，比如将炉压设定为10-13torr；将氩气流量设定为恒定值，比如可以将氩气流量设定为恒流范围，并使真空泵的开度采用闭环控制，即真空泵的开度可以根据氩气流量和炉压的设定值自动进行实时调节，使炉压稳定在10-13torr。
105.在循环段复投的时候(即重复向单晶炉内添加原料时)，将单晶炉的炉压设定为10-13torr，将氩气流量设定为恒流范围，并使真空泵的开度根据氩气流量和炉压的设定值自动进行实时调节，使炉压稳定在10-13torr。
106.在调温阶段、放肩阶段、转肩阶段、等径阶段、收尾阶段时，首先将真空泵的开度满开“即100％”，然后把炉压设定为恒定值(根据不同的热场尺寸选定在10-13torr)，最后把氩气流量投入闭环控制，即氩气流量根据炉压和真空泵的开度自动进行实时调节，使炉压稳定在10-13torr。
107.比如，单晶炉使用36吋热场，在单晶炉热场清理完成，且装料和合炉完成后，通过真空泵进行抽真空，并检查是否存在氩气泄漏，确定符合工艺标准后开启加热器。这里，工艺标准可以为：单晶炉的真空度小于或等于40mtorr，泄漏率小于或等于40mtorr。
108.然后将熔料阶段的单晶炉的炉压设定为10torr，氩气流量设定为150slpm，将真空泵的开度设置为可调参数，此时真空泵的开度在70％-80％；
109.待熔料完成后，在三次加料的过程中保持上述工艺条件不变，此时，真空泵的开度在70％-80％。
110.待所有原料均熔化完成后，在调温阶段，将炉压设定为11torr，将真空泵的开度设置为满开，将氩气流量设置为可调节参数，此时氩气流量在160slpm左右，并维持上述工艺条件不变，使放肩阶段、转肩阶段、等径阶段和收尾阶段的炉压为11torr，真空泵的开度满开，氩气流量维持在160slpm左右。
111.这样，在新开炉熔料的阶段，引放次数可以从现有的1.8次降低至1.3次；循环段的引放次数可以从现有的1.6次降低至1.4次；等径阶段的断线率可以从现有的19％降低至15％；生成的单晶硅棒的氧含量均值可以降低0.7ppma；成晶单产量提升4.2kg/天，氧高反切比例降低0.56％。
112.本发明提供的一种直拉单晶硅的工艺方法，既降低了生成的单晶硅棒的氧含量，又改善了拉晶效率；在化料(熔料)的时候采用相对较高的炉压，可以有效抑制氧化硅的生成；在等径的时候采用相对较低的炉压和较大的真空泵抽力，使更多的氧化硅从熔硅中挥发出来并及时被带出单晶炉，并且可以改善排气管道的堵塞情况，使得效益最大化。
113.下面对本发明提供的直拉单晶硅的生产系统进行描述，下文描述的直拉单晶硅的生产系统与上文描述的直拉单晶硅的工艺方法可相互对应参照。
114.本发明提供的一种直拉单晶硅的生产系统，可以包括氩气流量调节系统和真空泵开度调节系统，通过氩气流量调节系统可以将熔料阶段的氩气流量设定为恒流范围；通过真空泵开度调节系统调节熔料阶段的真空泵的开度，使熔料阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
115.需要说明的是，氩气从单晶炉的顶部输入进单晶炉，并且真空泵从单晶炉的炉底抽气，具体地，单晶炉的炉底设置有排气管道，真空泵与排气管道的出口连接。这里，真空泵可以为干式真空泵。
116.本发明提供的直拉单晶硅的生产系统所达到的有益效果与本发明提供的直拉单晶硅的工艺方法所达到的有益效果相一致，这里不再赘述。
117.在本实施例中，直拉单晶硅的生产系统还可以包括控制器，控制器与氩气流量调节系统和真空泵开度调节系统通信连接，以能够实现自动调节。
118.这里，控制器可以利用pid控制算法对氩气流量调节系统和真空泵开度调节系统进行控制。具体不对控制器进行限定，只需能够实现控制即可。
119.真空泵开度调节系统可以包括设置在排气管道上设置有电动蝶阀和用于检测单晶炉的炉压的压力传感器，根据压力传感器检测到的压力可以调节电动蝶阀的开度，即调节真空泵的开度，使单晶炉的炉压保持在恒压范围内，以实现单晶炉炉压的闭环控制。具体地，压力传感器和电动蝶阀与控制器通信连接，控制器根据压力传感器的检测信号控制电动蝶阀的开度，使单晶炉的炉压保持在恒压范围。
120.在本发明的可选实施例中，通过真空泵开度调节系统可以将调温阶段、放肩阶段、转肩阶段、等径阶段和收尾阶段的真空泵的开度设置为满开，并且可以通过氩气流量调节系统调节调温阶段、放肩阶段、转肩阶段、等径阶段和收尾阶段的氩气流量，使调温阶段、放肩阶段、转肩阶段、等径阶段和收尾阶段的单晶炉的炉压保持在恒压范围。
121.这里，氩气流量调节系统可以包括与氩气供给装置连接的流量调节阀和用于检测氩气流量的流量计，流量调节阀和流量计与控制器通信连接，控制器根据流量计的检测信号控制流量调节阀进行流量调节，从而使单晶炉的炉压保持在恒压范围。
122.以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，其中所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性的劳动的情况下，即可以理解并实施。
123.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。