技术特征：
1.一种碳/碳喉衬的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一碳纤维预制体的制备所述碳纤维预制件由主体结构，内功能层、外功能组成。主体结构为碳纤维穿刺件，其形状为中空圆柱体，所述内功能层设置于中空圆柱体的内侧面，所述外功能层设置于中空圆柱体的外侧面，所述主体结构的内径小于碳/碳喉衬成品的内径，主体结构的外径大于碳/碳喉衬成品的外径；所述碳纤维预制件的制备过程为：于主体结构的内侧面以及外侧面均环绕包覆一层碳毡，并通过碳纤维内外贯穿复合分别形成内功能层与外功能层；步骤二石墨化处理将步骤一制备的碳纤维预制件进行石墨化处理，获得石墨化处理的碳纤维预制件；步骤三化学气相沉积增密将步骤二中经石墨化处理的碳纤维预制件先后进行第一阶段化学气相沉积、机加工、第二阶段化学气相沉积、机加工，获得碳碳近净坯料。所述第一阶段化学气相沉积所用碳源气体a为丙烯；所述第二阶段化学气相沉积所用碳源气体b为丙烯、丙烷中的至少一种与天然气的混合气体；步骤四树脂增密将步骤三所得碳碳近净坯料进行树脂浸渍增密至致密，机加工处理，获得碳/碳喉衬成品。2.根据权利要求1所述的一种碳/碳喉衬的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述主体结构的内径比碳/碳喉衬成品的内径小3～9mm，所述主体结构的外径比碳/碳喉衬成品的外径大3～9mm；步骤一中，所述主体结构的体积密度为0.48～0.80g/cm3；步骤一中，所述内功能层的厚度为9～26mm，外功能层的厚度为9～26mm。3.根据权利要求1或2任意一项所述的一种碳/碳喉衬的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述主体结构的制备过程为：将无纬布与网毡交替铺层，控制层间密度为8～32层/cm，然后于x、y方向连续针刺，最后在z方向用碳纤维进行双向穿刺获得主体结构；无纬布为0
°
/90
°
交替铺层；无纬布与网毡的质量比为60～80:20～40；穿刺的行距、间距均为1.8～2.2
×
1.8～2.2mm。4.根据权利要求1或2任意一项所述的一种碳/碳喉衬的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述内功能层与外功能层所用的碳毡密度均为0.14～0.42g/cm3；步骤一中，碳纤维内外贯穿复合分别形成内功能层与外功能层时，环向穿刺密度为9～31针/周，轴向穿刺间距为14～32mm。5.根据权利要求1所述的一种碳/碳喉衬的制备方法，其特征在于：步骤二中，石墨化处理的过程为：采用100～200℃/h的升温速率升温至900～1200℃，然后再以50～100℃/h的升温速率升温至1600～1800℃，再以30～80℃/h的升温速率升温至2100～2300℃，保温1～4h。6.根据权利要求1所述的一种碳/碳喉衬的制备方法，其特征在于：步骤三中，第一阶段化学气相沉积时，沉积的温度为900～1000℃，沉积的压力为0.5～2kpa，沉积的时间为100～250h，沉积次数为1～2次。
7.根据权利要求1所述的一种碳/碳喉衬的制备方法，其特征在于：步骤三中，碳源气体b中，丙烯与丙烷的体积分数为5～15％；步骤三中，第二阶段化学气相沉积时，沉积的温度为1000～1100℃，沉积的压力为1.5～10kpa，沉积的时间为100～500h，沉积次数为1～2次。步骤三中，cvd近净坯料的密度为1.30～1.50g/cm3。8.根据权利要求1所述的一种碳/碳喉衬的制备方法，其特征在于：步骤四中，树脂浸渍增密时所用树脂为呋喃树脂；步骤四中，树脂浸渍增密的具体过程为：将碳碳近净坯料浸泡于磷酸水溶液中，浸泡完成后，获得经界面预处理的碳碳近净坯料，将经界面预处理的碳碳近净坯料采用浸渍剂进行浸渍、固化、炭化、石墨化；重复浸渍-固化-炭化-石墨化，直至致密；所述浸渍剂包含呋喃树脂、磷酸、氯化锌，所述磷酸的加入量为呋喃树脂重量的1～10％，所述氯化锌的加入量为树脂重量的1～5％。9.根据权利要求8所述的一种碳/碳喉衬的制备方法，其特征在于：所述磷酸水溶液中，磷酸的质量分数为5％～25％，所述浸泡的时间为0.5～2h；所述浸渍剂中，磷酸的加入量为呋喃树脂重量的2～3％，所述氯化锌的加入量为呋喃树脂重量的1.5～3％；所述浸渍为加压浸渍，浸渍的压力为1.0～8.0mpa，所述固化的温度为60～200℃，固化的时间为6～15h；所述炭化的过程为以≦1℃/min的升温速率升温至850-950℃，随即降温，所述石墨化的温度为2000～3000℃，石墨化的时间为10～25h；重复浸渍-固化-炭化-石墨化的次数为3～10次。10.根据权利要求所述1或2所述的一种碳/碳喉衬的制备方法，其特征在于：所述碳/碳喉衬成品的密度为1.85～1.95g/cm3。
技术总结
本发明公开了一种碳/碳喉衬的制备方法。本发明的制备方法，在碳纤维预制件主体结构的基础上，引入了内、外功能层。内、外功能层由碳毡制成，密度低，孔隙大，能够增加气体、液体分子的通过性，引导CVD过程中碳源气体更容易进入预制件内部，使气体分子从预制体表面渗透进入内部的过程中逐步分解形成合适的气体组分比例，为生成粗糙层热解炭创造有利条件。另外，功能层可以使后续的浸渍过程中树脂更容易浸入坯体的孔隙中，提高坯料密度。本发明在CVD沉积阶段有目的控制碳源气种类的使用先后顺序及与之相匹配的工艺参数，使得制备的CVD坯料中热解炭的结构均为粗糙层，能够有效提高产品内外的密度均匀性，提高材料的各项性能指标。提高材料的各项性能指标。提高材料的各项性能指标。
技术研发人员：邵南子 刘婵 陈灵涛 左劲旅 熊杰 沈益顺
受保护的技术使用者：湖南博云新材料股份有限公司
技术研发日：2022.09.14
技术公布日：2022/12/9