1.一种耐热纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的耐热纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,所述湿式球磨方法为将所述多壁碳纳米管和碱按质量比1:15~25混合并放入所述行星式球磨机,加入适量有机溶剂浸没钢球,所述行星式球磨机的球磨转速为250r/min~500r/min、球磨时间为6h~15h,所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两种,所述有机溶剂为无水乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种组合;所述真空干燥为将所述碳纳米管沉淀固体置于真空干燥箱在70℃~90℃下干燥12h~20h。
3.根据权利要求1所述的耐热纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,所述耐热纤维为玻璃纤维、石英纤维或多晶莫来石纤维或硅酸铝纤维,其直径为5μm~11μm;所述耐热纤维的热处理办法为将耐热纤维置于高温鼓风干燥箱或者烘箱中在400~600℃下热处理2h~4h;所述耐热纤维的酸处理办法为将耐热纤维浸泡在0.5mol/l~2.5mol/l的稀盐酸中0.5h~1h,所述耐热纤维的硅烷偶联剂处理办法为将耐热纤维浸泡在一定浓度的硅烷偶联剂中0.5h~3h,所述硅烷偶联剂包括kh550、kh570;所述鼓风干燥为将所述处理后的耐热纤维置于鼓风干燥箱中在110℃~180℃下干燥12h~36h。
4.根据权利要求1所述的耐热纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,所述硅前驱体、醇溶剂、水三者的摩尔添加比例为1:(6~14):(2~4),二甲基甲酰胺与水的摩尔添加比例为(0.05~0.2):(1~4),所述硅前驱体为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯或其混合物,所述醇溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或几种;所述二氧化硅溶胶的所述水解方法为用磁力搅拌器搅拌25min~50min,然后在室温~45℃下静置12h~24h;所述酸催化剂为盐酸、氢氟酸、草酸、醋酸、柠檬酸中的一种或几种配置而成的酸溶液,所述酸溶液的浓度为0.5mol/l~4mol/l;所述碱催化剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、尿素中的一种或几种配置而成的碱溶液,所述碱溶液的浓度为0.5mol/l~4mol/l。
5.根据权利要求1所述的耐热纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,将所述羟基化碳纳米管加入溶胶中时,所述羟基化碳纳米管的添加量为溶胶的0.05wt.%~0.4wt.%,所述羟基化碳纳米管的分散方法为将混合液放入超声波清洗器中,控制超声时水浴温度不超过30℃,持续超声震荡0.5h~2h。
6.根据权利要求1所述的耐热纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,所述纤维预制体制备方法为,将耐热纤维梳理成纤维薄层,再均匀铺叠在模具中4~8层,需注意边角部分的处理,压实制成纤维预制体,通过控制纤维薄层的疏密和压制后预制体的体积以调节气凝胶中耐热纤维的密度,所述耐热纤维体积分数应低于15%。
7.根据权利要求1所述的耐热纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,所述浸渍方法为真空浸渍法,其具体操作为将模具和所述步骤3中所得分散碳纳米管二氧化硅溶胶置于真空浸渍箱中,抽真空至约-0.1mpa左右,然后将开始缩聚反应的分散碳纳米管二氧化硅溶胶注入模具中,控制溶胶的量使得刚好浸过纤维预制体,保持真空30min~60min,溶胶彻底凝胶,随后泄压完成真空浸渍和缩聚过程,得到真空浸渍的复合醇凝胶。
8.根据权利要求1所述的耐热纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,所述老化液为正硅酸四乙酯与乙醇的混合液,其中所述正硅酸四乙酯的质量分数为0wt.%~5wt.%;所述陈化时间为5h~48h,所述陈化过程为恒温恒压环境;所述老化时间为6h~48h,所述老化过程为室温~55℃的恒温恒压环境。
9.根据权利要求1所述的耐热纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤6,所述目标比例的水与叔丁醇的混合液,水与叔丁醇的混合液中水的质量百分数(wt.%)位于区间[5,25]∪[65,85];所述溶剂置换方法为每12h~24h更换一次相同质量分数的水与叔丁醇混合液,共置换3~6次。
10.根据权利要求1所述的耐热纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤7所述真空冷冻干燥方法具体操作为:先在-30℃~-55℃下预冷冻2h~3h后进行真空干燥,控制升华干燥阶段的升温速率为1℃/h~5℃/h,解析干燥的升温速率为5℃/h~10℃/h,控制升华干燥阶段全力抽真空,解析干燥阶段冻干室内气压不高于100pa,总共冷冻干燥24h~72h后即得到双峰尺度耐热纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料。