一种室内非膨胀性防火涂料及其制备工艺的制作方法

1.本发明涉及防火涂料制备工艺技术领域，具体涉及一种室内非膨胀性防火涂料及其制备工艺。


背景技术：

2.建筑工业化从结构形式上可分为钢结构建筑、应用预制混凝土装配式结构建筑和复合木结构建筑，钢结构技术用于工程建设中有利于建筑工业化生产，促进冶金和建材等行业的发展，并可以回收，再利用，节能、环保，符合国民经济可持续发展的要求。钢结构的质轻、可回收再利用和运输安装方便等优点，在大空间建筑上已经具有较多的应用，然而，钢结构对高温(约550℃)具有耐热不耐高温的特性，当受热温度在550℃以上时，其承载能力将显著降低，因此，钢结构防火防高温成为钢结构建筑的关键安全问题，对钢结构建筑的隔热防火措施非常重要。
3.为了解决钢结构不耐高温的缺陷，需要在其表面涂抹防火涂料，但是目前市面上多数的防火涂料耐火性和防脱落性能较差，因此，如何制备一种耐火性能好的非膨胀性防火涂料，成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。


技术实现要素：

4.解决的技术问题
5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种室内非膨胀性防火涂料及其制备工艺，旨在使其能够具有更好的防火性能，并且防止防火涂料涂层发生脱落的情况发生。
6.技术方案
7.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
8.一种室内非膨胀性防火涂料，所述室内非膨胀性防火涂料按重量份计包括：65-70份磷酸钾镁胶结组分、18-20份苯丙乳液、16-18份气凝胶纤维复合材料、2-3份颜料和1-2份助剂。
9.更进一步地，所述磷酸钾镁胶结组分的制备方法包括以下步骤：
10.步骤1、按以下重量份计称取：40-45份氧化镁、14-16份磷酸二氢钾、15-18份玻化微珠和16-18份膨胀蛭石备用；
11.步骤2、将上述重量份的玻化微珠和膨胀蛭石分别过100-120目的振动筛，并且将过筛后的玻化微珠和膨胀蛭石放入到搅拌釜中进行混合，制得混合组分；
12.步骤3、将上述重量份的氧化镁、磷酸二氢钾及步骤2中的混合组分倒入搅拌釜中进行混合搅拌，所得即为磷酸钾镁胶结组分。
13.更进一步地，所述气凝胶纤维复合材料的制备方法为：
14.s1、按比例称取正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水倒入至烧杯内进行混合搅拌，搅拌5-8min后滴入盐酸，持续搅拌2-3min，将烧杯置于40℃水浴箱中静置2h，然后从水浴箱中取出烧杯，并向烧杯内的体系中加入二甲基甲酰胺、去离子水和氨水，搅拌3-5min，制得二
氧化硅溶胶，其中，添加物的最终摩尔比为正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：二甲基甲酰胺：盐酸：氨水是1：7：2：0.25：10-5
：3.57
×
10-3
；
15.s2、将s1中二氧化硅溶胶的一半倒入培养皿中，再将硅酸铝纤维毡慢慢平铺在二氧化硅溶胶的表面上，接着将剩余的另一半二氧化硅溶胶倒入硅酸铝纤维毡的表面，使硅酸铝纤维毡全部浸润二氧化硅溶胶，最后将培养皿放置于40℃的鼓风干燥箱中静置2h，使二氧化溶胶缩聚成湿凝胶，制得硅酸铝纤维-二氧化硅湿凝胶复合材料，其中，二氧化硅溶胶与硅酸铝纤维毡的体积比为3：1；
16.s3、将s2中的硅酸铝纤维-二氧化硅湿凝胶复合材料浸泡在由无水乙醇和去离子水混合制备的老化液中，浸泡时间为12-14h；
17.s4、将经s3处理后的硅酸铝纤维-二氧化硅湿凝胶复合材料浸泡在由无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷混合制备的改性液中，在45-55℃的条件下改性36-40h；
18.s5、将s4处理后的硅酸铝纤维-二氧化硅湿凝胶复合材料用正己烷浸泡2h，然后在70℃的条件下干燥12h，接着进一步在200℃的条件下干燥3h，所得即为气凝胶纤维复合材料。
19.更进一步地，所述s1中的搅拌速度为300-500r/min，盐酸滴速为1-2滴/s。
20.更进一步地，所述s3中的老化液为无水乙醇和去离子水按照4：1的体积比混合制得。
21.更进一步地，所述s4中的改性液为无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷按照1：3：26的体积比混合制得。
22.更进一步地，所述颜料为金红石型钛白粉。
23.更进一步地，所述助剂为按照等体积比混合的膜助剂、分散剂、消泡剂、润湿剂和减水剂，其中，膜助剂为十二醇脂，分散剂为聚羧酸钠型分散剂，消泡剂为石蜡类消泡剂，润湿剂为非离子表面活性剂，减水剂为木质素磺酸钠盐减水剂。
24.一种室内非膨胀性防火涂料的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
25.step1、将上述重量份的磷酸钾镁胶结组分和苯丙乳液倒入搅拌釜中，以800-1000r/min的转速进行搅拌，所得即为基料组分；
26.step2、对上述重量份的气凝胶纤维复合材料进行粉碎，粉碎后将其加入至step1中的基料组分中，并且向该体系中加入上述重量份的颜料和助剂，接着以1500-1600r/min的转速继续对其进行搅拌，搅拌完成后，所得即为室内非膨胀性防火涂料。
27.更进一步地，所述step1中的搅拌时间为10-15min，且所述step2中的搅拌时间为18-20min。
28.有益效果
29.本发明提供了一种室内非膨胀性防火涂料及其制备工艺，与现有公知技术相比，本发明的具有如下有益效果：
30.本发明中将制得的二氧化硅溶胶与硅酸铝纤维进行复合得到气凝胶纤维复合材料，能够既能够改善纯二氧化硅气凝胶强度低韧性差的缺点，又能够保留纯二氧化硅气凝胶低导热率的特性，结合二氧化硅溶胶与硅酸铝纤维的特性能够达到耐高温、高强力和防火的效果；其次，按照3：1的镁磷比制备磷酸钾镁胶结组分，能够使磷酸钾镁胶结组分中的水化产物与剩余未反应的氧化镁、玻化微珠、膨胀蛭石及气凝胶纤维复合材料形成紧密的
骨架架构，从而能够将玻化微珠、膨胀蛭石和气凝胶纤维复合材料很好的包裹起来，使防火涂料表现出更好的抗压强度和粘接强度。
具体实施方式
31.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
32.实施例1：
33.本实施例的一种室内非膨胀性防火涂料，室内非膨胀性防火涂料按重量份计包括：65份磷酸钾镁胶结组分、18份苯丙乳液、16份气凝胶纤维复合材料、2份颜料和1份助剂。
34.磷酸钾镁胶结组分的制备方法包括以下步骤：
35.步骤1、按以下重量份计称取：40份氧化镁、14份磷酸二氢钾、15份玻化微珠和16份膨胀蛭石备用；
36.步骤2、将上述重量份的玻化微珠和膨胀蛭石分别过100目的振动筛，并且将过筛后的玻化微珠和膨胀蛭石放入到搅拌釜中进行混合，制得混合组分；
37.步骤3、将上述重量份的氧化镁、磷酸二氢钾及步骤2中的混合组分倒入搅拌釜中进行混合搅拌，所得即为磷酸钾镁胶结组分。
38.气凝胶纤维复合材料的制备方法为：
39.s1、按比例称取正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水倒入至烧杯内进行混合搅拌，搅拌5min后滴入盐酸，持续搅拌2min，将烧杯置于40℃水浴箱中静置2h，然后从水浴箱中取出烧杯，并向烧杯内的体系中加入二甲基甲酰胺、去离子水和氨水，搅拌3min，制得二氧化硅溶胶，其中，添加物的最终摩尔比为正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：二甲基甲酰胺：盐酸：氨水是1：7：2：0.25：10-5
：3.57
×
10-3
；
40.s2、将s1中二氧化硅溶胶的一半倒入培养皿中，再将硅酸铝纤维毡慢慢平铺在二氧化硅溶胶的表面上，接着将剩余的另一半二氧化硅溶胶倒入硅酸铝纤维毡的表面，使硅酸铝纤维毡全部浸润二氧化硅溶胶，最后将培养皿放置于40℃的鼓风干燥箱中静置2h，使二氧化溶胶缩聚成湿凝胶，制得硅酸铝纤维-二氧化硅湿凝胶复合材料，其中，二氧化硅溶胶与硅酸铝纤维毡的体积比为3：1；
41.s3、将s2中的硅酸铝纤维-二氧化硅湿凝胶复合材料浸泡在由无水乙醇和去离子水混合制备的老化液中，浸泡时间为12h；
42.s4、将经s3处理后的硅酸铝纤维-二氧化硅湿凝胶复合材料浸泡在由无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷混合制备的改性液中，在45℃的条件下改性36h；
43.s5、将s4处理后的硅酸铝纤维-二氧化硅湿凝胶复合材料用正己烷浸泡2h，然后在70℃的条件下干燥12h，接着进一步在200℃的条件下干燥3h，所得即为气凝胶纤维复合材料。
44.s1中的搅拌速度为300r/min，盐酸滴速为1滴/s。
45.s3中的老化液为无水乙醇和去离子水按照4：1的体积比混合制得。
46.s4中的改性液为无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷按照1：3：26的体积比混合制
得。
47.颜料为金红石型钛白粉。
48.助剂为按照等体积比混合的膜助剂、分散剂、消泡剂、润湿剂和减水剂，其中，膜助剂为十二醇脂，分散剂为聚羧酸钠型分散剂，消泡剂为石蜡类消泡剂，润湿剂为非离子表面活性剂，减水剂为木质素磺酸钠盐减水剂。
49.一种室内非膨胀性防火涂料的制备工艺，制备工艺包括以下步骤：
50.step1、将上述重量份的磷酸钾镁胶结组分和苯丙乳液倒入搅拌釜中，以800r/min的转速进行搅拌，所得即为基料组分；
51.step2、对上述重量份的气凝胶纤维复合材料进行粉碎，粉碎后将其加入至step1中的基料组分中，并且向该体系中加入上述重量份的颜料和助剂，接着以1500r/min的转速继续对其进行搅拌，搅拌完成后，所得即为室内非膨胀性防火涂料。
52.step1中的搅拌时间为10min，且step2中的搅拌时间为18min。
53.实施例2：
54.本实施例的一种室内非膨胀性防火涂料，室内非膨胀性防火涂料按重量份计包括：70份磷酸钾镁胶结组分、20份苯丙乳液、18份气凝胶纤维复合材料、3份颜料和2份助剂。
55.磷酸钾镁胶结组分的制备方法包括以下步骤：
56.步骤1、按以下重量份计称取：45份氧化镁、16份磷酸二氢钾、18份玻化微珠和18份膨胀蛭石备用；
57.步骤2、将上述重量份的玻化微珠和膨胀蛭石分别过120目的振动筛，并且将过筛后的玻化微珠和膨胀蛭石放入到搅拌釜中进行混合，制得混合组分；
58.步骤3、将上述重量份的氧化镁、磷酸二氢钾及步骤2中的混合组分倒入搅拌釜中进行混合搅拌，所得即为磷酸钾镁胶结组分。
59.气凝胶纤维复合材料的制备方法为：
60.s1、按比例称取正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水倒入至烧杯内进行混合搅拌，搅拌8min后滴入盐酸，持续搅拌3min，将烧杯置于40℃水浴箱中静置2h，然后从水浴箱中取出烧杯，并向烧杯内的体系中加入二甲基甲酰胺、去离子水和氨水，搅拌5min，制得二氧化硅溶胶，其中，添加物的最终摩尔比为正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：二甲基甲酰胺：盐酸：氨水是1：7：2：0.25：10-5
：3.57
×
10-3
；
61.s2、将s1中二氧化硅溶胶的一半倒入培养皿中，再将硅酸铝纤维毡慢慢平铺在二氧化硅溶胶的表面上，接着将剩余的另一半二氧化硅溶胶倒入硅酸铝纤维毡的表面，使硅酸铝纤维毡全部浸润二氧化硅溶胶，最后将培养皿放置于40℃的鼓风干燥箱中静置2h，使二氧化溶胶缩聚成湿凝胶，制得硅酸铝纤维-二氧化硅湿凝胶复合材料，其中，二氧化硅溶胶与硅酸铝纤维毡的体积比为3：1；
62.s3、将s2中的硅酸铝纤维-二氧化硅湿凝胶复合材料浸泡在由无水乙醇和去离子水混合制备的老化液中，浸泡时间为14h；
63.s4、将经s3处理后的硅酸铝纤维-二氧化硅湿凝胶复合材料浸泡在由无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷混合制备的改性液中，在55℃的条件下改性40h；
64.s5、将s4处理后的硅酸铝纤维-二氧化硅湿凝胶复合材料用正己烷浸泡2h，然后在70℃的条件下干燥12h，接着进一步在200℃的条件下干燥3h，所得即为气凝胶纤维复合材
料。
65.s1中的搅拌速度为500r/min，盐酸滴速为2滴/s。
66.s3中的老化液为无水乙醇和去离子水按照4：1的体积比混合制得。
67.s4中的改性液为无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷按照1：3：26的体积比混合制得。
68.颜料为金红石型钛白粉。
69.助剂为按照等体积比混合的膜助剂、分散剂、消泡剂、润湿剂和减水剂，其中，膜助剂为十二醇脂，分散剂为聚羧酸钠型分散剂，消泡剂为石蜡类消泡剂，润湿剂为非离子表面活性剂，减水剂为木质素磺酸钠盐减水剂。
70.一种室内非膨胀性防火涂料的制备工艺，制备工艺包括以下步骤：
71.step1、将上述重量份的磷酸钾镁胶结组分和苯丙乳液倒入搅拌釜中，以1000r/min的转速进行搅拌，所得即为基料组分；
72.step2、对上述重量份的气凝胶纤维复合材料进行粉碎，粉碎后将其加入至step1中的基料组分中，并且向该体系中加入上述重量份的颜料和助剂，接着以1600r/min的转速继续对其进行搅拌，搅拌完成后，所得即为室内非膨胀性防火涂料。
73.step1中的搅拌时间为15min，且step2中的搅拌时间为20min。
74.实施例3：
75.本实施例的一种室内非膨胀性防火涂料，室内非膨胀性防火涂料按重量份计包括：68份磷酸钾镁胶结组分、19份苯丙乳液、17份气凝胶纤维复合材料、3份颜料和1份助剂。
76.磷酸钾镁胶结组分的制备方法包括以下步骤：
77.步骤1、按以下重量份计称取：43份氧化镁、15份磷酸二氢钾、17份玻化微珠和17份膨胀蛭石备用；
78.步骤2、将上述重量份的玻化微珠和膨胀蛭石分别过110目的振动筛，并且将过筛后的玻化微珠和膨胀蛭石放入到搅拌釜中进行混合，制得混合组分；
79.步骤3、将上述重量份的氧化镁、磷酸二氢钾及步骤2中的混合组分倒入搅拌釜中进行混合搅拌，所得即为磷酸钾镁胶结组分。
80.气凝胶纤维复合材料的制备方法为：
81.s1、按比例称取正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水倒入至烧杯内进行混合搅拌，搅拌7min后滴入盐酸，持续搅拌3min，将烧杯置于40℃水浴箱中静置2h，然后从水浴箱中取出烧杯，并向烧杯内的体系中加入二甲基甲酰胺、去离子水和氨水，搅拌4min，制得二氧化硅溶胶，其中，添加物的最终摩尔比为正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水：二甲基甲酰胺：盐酸：氨水是1：7：2：0.25：10-5
：3.57
×
10-3
；
82.s2、将s1中二氧化硅溶胶的一半倒入培养皿中，再将硅酸铝纤维毡慢慢平铺在二氧化硅溶胶的表面上，接着将剩余的另一半二氧化硅溶胶倒入硅酸铝纤维毡的表面，使硅酸铝纤维毡全部浸润二氧化硅溶胶，最后将培养皿放置于40℃的鼓风干燥箱中静置2h，使二氧化溶胶缩聚成湿凝胶，制得硅酸铝纤维-二氧化硅湿凝胶复合材料，其中，二氧化硅溶胶与硅酸铝纤维毡的体积比为3：1；
83.s3、将s2中的硅酸铝纤维-二氧化硅湿凝胶复合材料浸泡在由无水乙醇和去离子水混合制备的老化液中，浸泡时间为13h；
84.s4、将经s3处理后的硅酸铝纤维-二氧化硅湿凝胶复合材料浸泡在由无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷混合制备的改性液中，在50℃的条件下改性38h；
85.s5、将s4处理后的硅酸铝纤维-二氧化硅湿凝胶复合材料用正己烷浸泡2h，然后在70℃的条件下干燥12h，接着进一步在200℃的条件下干燥3h，所得即为气凝胶纤维复合材料。
86.s1中的搅拌速度为400r/min，盐酸滴速为2滴/s。
87.s3中的老化液为无水乙醇和去离子水按照4：1的体积比混合制得。
88.s4中的改性液为无水乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷按照1：3：26的体积比混合制得。
89.颜料为金红石型钛白粉。
90.助剂为按照等体积比混合的膜助剂、分散剂、消泡剂、润湿剂和减水剂，其中，膜助剂为十二醇脂，分散剂为聚羧酸钠型分散剂，消泡剂为石蜡类消泡剂，润湿剂为非离子表面活性剂，减水剂为木质素磺酸钠盐减水剂。
91.一种室内非膨胀性防火涂料的制备工艺，制备工艺包括以下步骤：
92.step1、将上述重量份的磷酸钾镁胶结组分和苯丙乳液倒入搅拌釜中，以900r/min的转速进行搅拌，所得即为基料组分；
93.step2、对上述重量份的气凝胶纤维复合材料进行粉碎，粉碎后将其加入至step1中的基料组分中，并且向该体系中加入上述重量份的颜料和助剂，接着以1600r/min的转速继续对其进行搅拌，搅拌完成后，所得即为室内非膨胀性防火涂料。
94.step1中的搅拌时间为13min，且step2中的搅拌时间为19min。
95.性能测试
96.将实施例1-3所得的室内非膨胀性防火涂料标记为实施例1、实施例2、实施例3，将市面上普通的非膨胀性防火涂料标记为对比例，分别对其多项性能进行检测，检测结果记录如下表：
[0097][0098]
通过上表的数据显示可知，本实施例1-3制得的室内非膨胀性防火涂料粘结强度和抗压强度明显高于市面上普通的非膨胀性防火涂料，而且在对初期干燥抗裂性进行检测的过程中，本实施例1-3制得的室内非膨胀性防火涂料均未出现裂纹，而市面上普通的非膨胀性防火涂料出现0.5mm宽的裂纹，由此说明，本实施例1-3制得的室内非膨胀性防火涂料性能更好，具有更好的市场推广价值。
[0099]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0100]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。