一种从高纯氧化钆中除去氧化铕装置的制作方法

1.本发明涉及物质的分离和纯制技术领域，具体涉及一种从高纯氧化钆中除去氧化铕装置。


背景技术：

2.在稀土元素的排列顺序中，铕、钆和铽是相邻元素，在分离该三种元素的淋洗曲线上，明显可见铕和钆的曲线交叉，而铽与钆之间不存在上述的交叉，因此在制备高纯氧化钆时，很难将铕彻底除去，因而也就影响了对氧化钆的深入的光谱研究和应用；
3.现有的从高纯氧化钆中除去氧化铕方法通常有以下缺陷；
4.1、在去除高纯氧化钆中的氧化铕时，通常会采用还原剂将氧化铕中的eu3+还原为eu2+，而采用高还原性的还原剂时也会将钆离子还原，因而应采用中性氯化锌溶液对高纯氧化钆进行还原，而氯化锌溶液应适时调配，传统的调配方法为采用锌粒与hcl溶液进行反应，而该方法制得的氯化锌溶液具有一定的酸性，传统的方法为采用水洗进行调节ph值，该方法不但不能完全洗去溶液内的酸性，同时水洗的过程中会冲去部分氯化锌溶液，从而降低了氯化锌溶液的浓度，难以达到还原氧化铕的目的，从而不能够完全去除eu3+；
5.2、在将氯化钆转变为氧化钆时，需要在氯化钆内加入草酸盐进行沉淀，同时调节氯化钆的ph值，使其达到ph＝1-2，传统的调节方法为加入一定剂量的碱性溶液，而加入过量的碱性溶液会迅速与草酸盐进行反应，从而使草酸盐内的氧原子被置换，从而难以与氯化钆进行反应；
6.因此，发明一种从高纯氧化钆中除去氧化铕装置很有必要。


技术实现要素：

7.为此，本发明提供一种从高纯氧化钆中除去氧化铕装置，通过使用锌粒与稀盐酸溶液反应制得氯化锌溶液，同时利用氢氧化锌粉末中和氯化锌溶液，使其呈中性，同时利用弱碱性固体干燥剂吸收多余的稀盐酸，同时利用涡流效应汽化nh4oh溶液，达到调节加热坩埚115内ph值的目的，以解决现有的水洗法不能完全洗去溶液内的酸性，同时降低氯化锌溶液的浓度以及现有的碱性环境调节方法难以与氯化钆进行反应生成氧化钆的问题。
8.为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从高纯氧化钆中除去氧化铕装置，包括提纯装置与爬架，所述提纯装置位于爬架中部，且与爬架连接，所述提纯装置包括除铕组件：还包括：与除铕组件连接的煅烧组件；
9.所述煅烧组件包括环形受装座，所述环形受装座中部固定安装有受热罐，所述受热罐顶部开设有进气孔，所述环形受装座两侧内壁固定安装有同一个涡流加热线圈，所述涡流加热线圈缠绕在受热罐外壁，且不与受热罐接触，所述受热罐内侧壁固定安装有加热坩埚，所述加热坩埚外壁与受热罐内壁密封连接，且之间形成热传递区，所述热传递区内部充满高浓度氢气；
10.所述爬架中部固定安装有外罐体，所述煅烧组件位于外罐体内部，所述环形受装
座底部外壁与外罐体内壁固定连接，所述受热罐外壁与位于环形受装座上部的外罐体内壁之间形成ph调节区，所述ph调节区内充有高浓度易挥发的nh4oh溶液；
11.所述外罐体底部开设有出液通道，所述出液通道内部卡接有堵塞块，所述环形受装座底部与位于环形受装座底部的外罐体内壁之间形成盐酸缓存区，所述盐酸缓存区内部填充有hcl溶液。
12.优选的，所述外罐体顶部通过螺栓固定安装有罐盖，所述罐盖顶部固定安装有伺服电机，所述罐盖内部中心轴线上设有螺纹杆，所述伺服电机输出轴与螺纹杆顶部固定连接，所述螺纹杆外侧壁螺纹啮合有内螺纹套筒，所述内螺纹套筒底部固定安装有堵塞球，所述堵塞球位于受热罐内部，所述堵塞球最大内径大于进气孔孔径，所述罐盖顶部内壁固定安装有限位滑柱，所述内螺纹套筒一侧固定安装有限位块，所述限位滑柱滑动贯穿限位块。
13.优选的，所述提纯装置还包括除铕组件，所述除铕组件设有两组，所述除铕组件包括外套筒，两组所述外套筒均固定贯穿罐盖与受热罐顶部，两组所述外套筒呈对称设置，且均有斜度设置，所述外套筒内壁固定安装有受浇树脂柱，所述受浇树脂柱外壁与外套筒内壁设有同一组螺旋通道，所述外套筒外壁固定安装有多组加热片，多组所述加热片呈圆周阵列排布。
14.优选的，所述提纯装置还包括还原剂调配组件，所述还原剂调配组件设有两组，所述还原剂调配组件包括固液流通管，两组所述固液流通管均固定贯穿外罐体底部，两组所述固液流通管呈对称设置，且均有斜度设置，位于盐酸缓存区内部的所述固液流通管一侧固定安装有调配筒体，所述调配筒体上半部分筒体外壁开设有多组进液孔，多组所述进液孔呈圆周阵列排布，所述固液流通管底部固定安装有流量控制阀，所述流量控制阀另一侧固定安装有干燥管道，所述干燥管道外侧壁开设有多组毛细孔，多组所述毛细孔呈圆周阵列排布，所述干燥管道外侧壁套接有干燥套筒，所述干燥套筒内部填充有碱性固体干燥剂，所述干燥管道底部螺纹连接有反应收集罐，所述反应收集罐与外套筒顶部螺纹连接。
15.本发明的有益效果是：
16.1、通过打开堵塞块向盐酸缓存区内注入hcl溶液，并且打开调配筒体的筒盖向调配筒体内加入高纯度锌粒与少量的氢氧化锌粉末，此时调配筒体内的高纯度锌粒与少量的氢氧化锌粉末与hcl溶液进行反应，从而生成高纯度的氯化锌溶液，同时少量的氢氧化锌粉末能够调节调配筒体内的ph值，使固液流通管内的氯化锌溶液保持中性，待调配筒体内的高纯度锌粒反应完成后，打开流量控制阀，将固液流通管内的氯化锌溶液与部分氯化锌粉末缓慢的通过干燥管道进入到反应收集罐内，此时通过干燥管道的氯化锌溶液与部分氯化锌粉末被干燥套筒内的碱性固体干燥剂进行干燥，从而吸取氯化锌溶液内的稀盐酸与水溶液，达到中和氯化锌溶液的效果；
17.2、给涡流加热线圈通入交流电，基于涡流效应，受热罐底部被加热，受热罐给位于ph调节区内的nh4oh溶液加热，从而使nhoh溶液汽化，汽化后的nhoh溶液通过进气孔进入到加热坩埚内，从而达到改变加热坩埚内ph值的效果，当加热坩埚内的ph＝1-2时，通过启动伺服电机，伺服电机输出轴带动螺纹杆进行转动，在限位块与限位滑柱的作用下，内螺纹套筒带动堵塞球进行运动，使堵塞球能够堵塞进气孔，使加热坩埚内部形成密闭空间，同时加入一定剂量的草酸盐进行沉淀，沉淀完成后，加大通入涡流加热线圈内的电压，使受热罐的受到的热量变大，受热罐将热量通过热传递区内的氢气传递给加热坩埚，从而能够得到极
高纯度的gd2o3粉末，达到了去除氧化铕的目的。
附图说明
18.图1为本发明提供的该装置的结构示意图；
19.图2为本发明提供的外罐体与罐盖的拼接示意图；
20.图3为本发明提供的该装置的部分剖视图；
21.图4为本发明提供的提纯装置的结构示意图；
22.图5为本发明提供的还原剂调配组件的结构示意图；
23.图6为本发明提供的图3中a处的放大图。
24.图中：提纯装置100、煅烧组件110、环形受装座111、受热罐112、进气孔113、涡流加热线圈114、加热坩埚115、热传递区116、ph调节区117、除铕组件120、外套筒121、受浇树脂柱122、加热片123、螺旋通道124、还原剂调配组件130、固液流通管131、调配筒体132、进液孔133、流量控制阀134、干燥管道135、毛细孔136、干燥套筒137、反应收集罐138、爬架200、外罐体210、出液通道211、堵塞块212、盐酸缓存区213、罐盖220、伺服电机221、螺纹杆222、内螺纹套筒223、堵塞球224、限位块225、限位滑柱226。
具体实施方式
25.以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
26.参照附图1-6，本发明提供的一种从高纯氧化钆中除去氧化铕装置，包括提纯装置100与爬架200，提纯装置100位于爬架200中部，且与爬架200连接，提纯装置100包括除铕组件120：还包括：与除铕组件120连接的煅烧组件110；
27.煅烧组件110包括环形受装座111，环形受装座111中部固定安装有受热罐112，受热罐112顶部开设有进气孔113，环形受装座111两侧内壁固定安装有同一个涡流加热线圈114，涡流加热线圈114缠绕在受热罐112外壁，且不与受热罐112接触，受热罐112内侧壁固定安装有加热坩埚115，加热坩埚115外壁与受热罐112内壁密封连接，且之间形成热传递区116，热传递区116内部充满高浓度氢气，爬架200中部固定安装有外罐体210，煅烧组件110位于外罐体210内部，环形受装座111底部外壁与外罐体210内壁固定连接，受热罐112外壁与位于环形受装座111上部的外罐体210内壁之间形成ph调节区117，ph调节区117内充有高浓度易挥发的nh4oh溶液，具体的，通过给涡流加热线圈114通入交流电，基于涡流效应，受热罐112底部被加热，受热罐112给位于ph调节区117内的nh4oh溶液加热，从而使nh4oh溶液汽化，汽化后的nh4oh溶液通过进气孔113进入到加热坩埚115内，从而达到改变加热坩埚115内ph值的效果，使加热坩埚115内的ph＝1-2，同时，加入一定剂量的草酸盐进行沉淀，沉淀完成后，加大通入涡流加热线圈114内的电压，使受热罐112的受到的热量变大，受热罐112将热量通过热传递区116内的氢气传递给加热坩埚115，从而能够得到极高纯度的gd2o3粉末，达到了去除氧化铕的目的；
28.外罐体210底部开设有出液通道211，出液通道211内部卡接有堵塞块212，环形受装座111底部与位于环形受装座111底部的外罐体210内壁之间形成盐酸缓存区213，盐酸缓存区213内部填充有hcl溶液，具体的，通过打开堵塞块212能够向盐酸缓存区213内注入hcl
溶液。
29.进一步地，外罐体210顶部通过螺栓固定安装有罐盖220，罐盖220顶部固定安装有伺服电机221，罐盖220内部中心轴线上设有螺纹杆222，伺服电机221输出轴与螺纹杆222顶部固定连接，螺纹杆222外侧壁螺纹啮合有内螺纹套筒223，内螺纹套筒223底部固定安装有堵塞球224，堵塞球224位于受热罐112内部，堵塞球224最大内径大于进气孔113孔径，罐盖220顶部内壁固定安装有限位滑柱226，内螺纹套筒223一侧固定安装有限位块225，限位滑柱226滑动贯穿限位块225，具体的，启动伺服电机221，伺服电机221输出轴带动螺纹杆222进行转动，在限位块225与限位滑柱226的作用下，内螺纹套筒223带动堵塞球224进行运动，使堵塞球224能够堵塞进气孔113，使加热坩埚115内部形成密闭空间。
30.进一步地，提纯装置100还包括除铕组件120，除铕组件120设有两组，除铕组件120包括外套筒121，两组外套筒121均固定贯穿罐盖220与受热罐112顶部，两组外套筒121呈对称设置，且均有斜度设置，外套筒121内壁固定安装有受浇树脂柱122，受浇树脂柱122外壁与外套筒121内壁设有同一组螺旋通道124，外套筒121外壁固定安装有多组加热片123，多组加热片123呈圆周阵列排布，具体的，将反应收集罐138与外套筒121啮合，此时反应收集罐138内的料液，能够随着受浇树脂柱122上的螺旋通道124进入到受热罐112内的加热坩埚115内(启动加热片123使受浇树脂柱122始终保持恒温50℃)，此时，纯度大于99.9％的gd2o3内的eu2+能够被受浇树脂柱122吸附，因此，流入加热坩埚115内的gdcl3溶液不含eu离子。
31.进一步地，提纯装置100还包括还原剂调配组件130，还原剂调配组件130设有两组，还原剂调配组件130包括固液流通管131，两组固液流通管131均固定贯穿外罐体210底部，两组固液流通管131呈对称设置，且均有斜度设置，固液流通管131有斜度设置，能够保证固液流通管131内部的氯化锌溶液与氢氧化锌粉末在重力的作用下，进入到反应收集罐138内，位于盐酸缓存区213内部的固液流通管131一侧固定安装有调配筒体132，调配筒体132上半部分筒体外壁开设有多组进液孔133，在调配筒体132的上半部分开设进液孔133能够防止调配筒体132内的原料粉末洒出，多组进液孔133呈圆周阵列排布，固液流通管131底部固定安装有流量控制阀134，流量控制阀134另一侧固定安装有干燥管道135，干燥管道135外侧壁开设有多组毛细孔136，多组毛细孔136呈圆周阵列排布，干燥管道135外侧壁套接有干燥套筒137，干燥套筒137内部填充有碱性固体干燥剂，干燥管道135底部螺纹连接有反应收集罐138，反应收集罐138与外套筒121顶部螺纹连接，具体的，打开调配筒体132的筒盖向调配筒体132内加入高纯度锌粒与少量的氢氧化锌粉末，此时调配筒体132内的高纯度锌粒与少量的氢氧化锌粉末与hcl溶液进行反应，从而生成高纯度的氯化锌溶液，同时少量的氢氧化锌粉末能够调节调配筒体132内的ph值，使固液流通管131内的氯化锌溶液保持中性，待调配筒体132内的高纯度锌粒反应完成后，打开流量控制阀134，将固液流通管131内的氯化锌溶液与部分氯化锌粉末缓慢的通过干燥管道135进入到反应收集罐138内，此时通过干燥管道135的氯化锌溶液与部分氯化锌粉末被干燥套筒137内的碱性固体干燥剂进行干燥，从而吸取氯化锌溶液内的稀盐酸与水溶液，达到中和氯化锌溶液的效果，同时向反应收集罐138内加入纯度大于99.9％的gd2o3配制的20mg/ml浓度的gdcl3溶液，与一定剂量的酸性溶液，使反应收集罐138内部ph≤1.5，同时通过干燥管道135内的氯化锌溶液能够与gdcl3溶液进行反应，从而能够将料液中的eu3+还原为eu2+。
32.本发明的使用过程如下：本领域技术人员通过打开堵塞块212向盐酸缓存区213内注入hcl溶液，并且打开调配筒体132的筒盖向调配筒体132内加入高纯度锌粒与少量的氢氧化锌粉末，此时调配筒体132内的高纯度锌粒与少量的氢氧化锌粉末与hcl溶液进行反应，从而生成高纯度的氯化锌溶液，同时少量的氢氧化锌粉末能够调节调配筒体132内的ph值，使固液流通管131内的氯化锌溶液保持中性，待调配筒体132内的高纯度锌粒反应完成后，打开流量控制阀134，将固液流通管131内的氯化锌溶液与部分氯化锌粉末缓慢的通过干燥管道135进入到反应收集罐138内，此时通过干燥管道135的氯化锌溶液与部分氯化锌粉末被干燥套筒137内的碱性固体干燥剂进行干燥，从而吸取氯化锌溶液内的稀盐酸与水溶液，达到中和氯化锌溶液的效果；
33.同时向反应收集罐138内加入纯度大于99.9％的gd2o3配制的20mg/ml浓度的gdcl3溶液，与一定剂量的酸性溶液，使反应收集罐138内部ph≤1.5，同时通过干燥管道135内的氯化锌溶液能够与gdcl3溶液进行反应，从而能够将料液中的eu3+还原为eu2+，反应完成后，将反应收集罐138与外套筒121啮合，此时反应收集罐138内的料液，能够随着受浇树脂柱122上的螺旋通道124进入到受热罐112内的加热坩埚115内(启动加热片123使受浇树脂柱122始终保持恒温50℃)，此时，纯度大于99.9％的gd2o3内的eu2+能够被受浇树脂柱122吸附，因此，流入加热坩埚115内的gdcl3溶液不含eu离子；
34.同时，给涡流加热线圈114通入交流电，基于涡流效应，受热罐112底部被加热，受热罐112给位于ph调节区117内的nh4oh溶液加热，从而使nh4oh溶液汽化，汽化后的nh4oh溶液通过进气孔113进入到加热坩埚115内，从而达到改变加热坩埚115内ph值的效果，当加热坩埚115内的ph＝1-2时，通过启动伺服电机221，伺服电机221输出轴带动螺纹杆222进行转动，在限位块225与限位滑柱226的作用下，内螺纹套筒223带动堵塞球224进行运动，使堵塞球224能够堵塞进气孔113，使加热坩埚115内部形成密闭空间，同时加入一定剂量的草酸盐进行沉淀，沉淀完成后，加大通入涡流加热线圈114内的电压，使受热罐112的受到的热量变大，受热罐112将热量通过热传递区116内的氢气传递给加热坩埚115，从而能够得到极高纯度的gd2o3粉末，达到了去除氧化铕的目的。
35.以上所述，仅是本发明的较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案对本发明加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。