1.本发明属于功能材料领域，特别是涉及一种尖晶石氧化物钴酸镍的制备方法。
背景技术：
2.由于化石燃料等不可再生资源的过度开发，以及使用这些能源所带来的环境污染问题，将会制约人类未来的发展。金属-空气电池，特别是锌-空气电池因为比能量和体积能量密度高且金属锌的储量丰富，毒性低，环境友好，引起了各国学者的关注。然而，金属-空气也存在倍率性能差，循环寿命低的缺点，主要源于空气电极上发生的固有的缓慢动力学 oer与orr反应。近年来，大量研究表明通过表面工程、协同催化等手段，尖晶石型氧化物可以表现出优异的双功能催化活性，是极具应用前景的非费金属材料。
技术实现要素：
3.本发明的目的是提供一种尖晶石氧化物钴酸镍的制备方法。
4.本发明的思路：探究不同的制备条件对尖晶石氧化物性能影响。
5.具体步骤为：
6.(1)采用水热法制备nico2o4：按照1:2的摩尔比称取 ni(no3)2·
6h2o和co(no3)3·
6h2o，使用40ml去离子水和20ml无水乙醇混合溶液溶解，同时向混合溶液中加入金属离子总物质的量2 倍的六亚甲基四胺，并搅拌15min。然后将溶液转移至100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在烘箱中分别加热至70℃、90℃、 110℃并保持10h，让反应釜自然冷却至室温。随后用去离子水和无水乙醇分别清洗绿色沉淀物1至3次，通过离心收集洗涤好的产物，在60℃真空干燥箱中干燥12h。最终将干燥好的样品置于马弗炉中，升温至350℃煅烧2h，升温速率为2℃
·
min-1
，待炉中样品自然冷却至室温，即得片状的尖晶石氧化物nico2o4。
7.(2)在(1)先探究出最佳的水热温度，然后用最佳的水热温度进而探究出最佳的煅烧温度。
具体实施方式
8.实施例1：
9.采用水热法制备nico2o4：按照1:2的摩尔比称取ni(no3)2·
6h2o 和co(no3)3·
6h2o，使用40ml去离子水和20ml无水乙醇混合溶液溶解，同时向混合溶液中加入金属离子总物质的量2倍的六亚甲基四胺，并搅拌15min。然后将溶液转移至100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在烘箱中分别加热至70℃并保持10h，让反应釜自然冷却至室温。随后用去离子水和无水乙醇分别清洗绿色沉淀物1至 3次，通过离心收集洗涤好的产物，在60℃真空干燥箱中干燥12h。最终将干燥好的样品置于马弗炉中，升温至350℃煅烧2h，升温速率为2℃
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min-1
，待炉中样品自然冷却至室温，即得片状的尖晶石氧化物nico2o4。
10.实施例2：
11.采用水热法制备nico2o4：按照1:2的摩尔比称取ni(no3)2·
6h2o 和co(no3)3·
6h2o，使用40ml去离子水和20ml无水乙醇混合溶液溶解，同时向混合溶液中加入金属离子总物质的量2倍的六亚甲基四胺，并搅拌15min。然后将溶液转移至100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在烘箱中分别加热至90℃并保持10h，让反应釜自然冷却至室温。随后用去离子水和无水乙醇分别清洗绿色沉淀物1至 3次，通过离心收集洗涤好的产物，在60℃真空干燥箱中干燥12h。最终将干燥好的样品置于马弗炉中，升温至350℃煅烧2h，升温速率为2℃
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min-1
，待炉中样品自然冷却至室温，即得片状的尖晶石氧化物nico2o4。
12.实施例3：
13.采用水热法制备nico2o4：按照1:2的摩尔比称取ni(no3)2·
6h2o 和co(no3)3·
6h2o，使用40ml去离子水和20ml无水乙醇混合溶液溶解，同时向混合溶液中加入金属离子总物质的量2倍的六亚甲基四胺，并搅拌15min。然后将溶液转移至100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在烘箱中分别加热至110℃并保持10h，让反应釜自然冷却至室温。随后用去离子水和无水乙醇分别清洗绿色沉淀物1至 3次，通过离心收集洗涤好的产物，在60℃真空干燥箱中干燥12h。最终将干燥好的样品置于马弗炉中，升温至350℃煅烧2h，升温速率为2℃
·
min-1
，待炉中样品自然冷却至室温，即得片状的尖晶石氧化物nico2o4。
14.对以上实施例1-3制备的催化剂进行测试，结果如下：
15.(1)阳极极化中，当水热温度为70℃，在截止电压1v时，电流密度仅有120.3ma
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cm-2
,随着水热温度升至90℃时，电流密度最大，为212.6ma
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cm-2
。然而当水热温度进一步升至110℃时，电流密度有所降低，为156.3ma
·
cm-2
。
16.(2)阴极极化中，水热温度90℃时制备的样品电流密度最大为 192.2ma
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cm-2
，极化程度小，orr性能较好。
17.(3)通过将催化剂加入到双效氧电极进行电化学测试，分析测试结果得出，在水热温度为90℃时候，nico2o4性能最好，即制备尖晶石nico2o4的最佳水热温度为90℃。
18.在确定最佳水热温度为90℃，进而探究煅烧温度。
19.实施例4：
20.采用水热法制备nico2o4：按照1:2的摩尔比称取ni(no3)2·
6h2o 和co(no3)3·
6h2o，使用40ml去离子水和20ml无水乙醇混合溶液溶解，同时向混合溶液中加入金属离子总物质的量2倍的六亚甲基四胺，并搅拌15min。然后将溶液转移至100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在烘箱中分别加热至110℃并保持10h，让反应釜自然冷却至室温。随后用去离子水和无水乙醇分别清洗绿色沉淀物1至 3次，通过离心收集洗涤好的产物，在60℃真空干燥箱中干燥12h。最终将干燥好的样品置于马弗炉中，升温至300℃煅烧2h，升温速率为2℃
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min-1
，待炉中样品自然冷却至室温，即得片状的尖晶石氧化物nico2o4。
21.实施例5：
22.采用水热法制备nico2o4：按照1:2的摩尔比称取ni(no3)2·
6h2o 和co(no3)3·
6h2o，使用40ml去离子水和20ml无水乙醇混合溶液溶解，同时向混合溶液中加入金属离子总物质的量2倍的六亚甲基四胺，并搅拌15min。然后将溶液转移至100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在烘箱中分别加热至110℃并保持10h，让反应釜自然冷却至室温。随后用去离子水和无水乙醇分别清洗绿色沉淀物1至 3次，通过离心收集洗涤好的产物，在60℃真空干燥箱中干燥12h。最终将干燥好的样品置于马弗炉中，升温至350℃煅烧2h，升温速率为
2℃
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min-1
，待炉中样品自然冷却至室温，即得片状的尖晶石氧化物nico2o4。
23.实施例6：
24.采用水热法制备nico2o4：按照1:2的摩尔比称取ni(no3)2·
6h2o 和co(no3)3·
6h2o，使用40ml去离子水和20ml无水乙醇混合溶液溶解，同时向混合溶液中加入金属离子总物质的量2倍的六亚甲基四胺，并搅拌15min。然后将溶液转移至100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在烘箱中分别加热至110℃并保持10h，让反应釜自然冷却至室温。随后用去离子水和无水乙醇分别清洗绿色沉淀物1至 3次，通过离心收集洗涤好的产物，在60℃真空干燥箱中干燥12h。最终将干燥好的样品置于马弗炉中，升温至400℃煅烧2h，升温速率为2℃
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min-1
，待炉中样品自然冷却至室温，即得片状的尖晶石氧化物nico2o4。
25.对以上实施例4-6制备的催化剂进行测试，结果如下：
26.(1)阳极极化中，当煅烧温度为300℃，截止电压为1v时，电流密度为139.8ma
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cm-2
，随着煅烧温度升高至350℃和400℃，同一电压处的电流密度分别为214和186.4ma
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cm-2
，即在350℃时oer性能最佳。
27.(2)阴极极化中，在阴极电压为-0.6v时，煅烧温度300℃、350℃和400℃下制备的样品电流密度依次为132.3、201.6和146.3ma
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cm-2
。其中煅烧温度为350℃条件下的nico2o4表现出最大的电流密度， orr性能良好。
28.(3)通过将催化剂加入到双效氧电极进行电化学测试，分析测试结果得出，在煅烧温度为350℃时候，nico2o4性能最好，即制备尖晶石nico2o4的最佳煅烧温度为350℃。