一种氧化铝靶材及其制备方法与流程

本技术涉及氧化物靶材生产，尤其涉及一种氧化铝靶材及其制备方法。

背景技术：

1、半导体工艺水平发展，器件的尺寸逐渐微缩化，对于薄膜材料的要求越来越高，al2o3薄膜因为自身的高介电常数，高带隙，高透光率得到广泛的应用作为。al2o3薄膜的制备是采用原子层沉积技术生产的，薄膜均匀度和质量都有较高水平，而在al2o3薄膜的制备过程中通常采用磁控溅射的方法，磁控溅射的工作原理是指电子在电场e的作用下，在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出ar正离子和新的电子；新电子飞向基片，ar离子在电场作用下加速飞向阴极靶，并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射。在溅射粒子中，中性的靶原子或分子沉积在基片上形成薄膜，因此，氧化铝靶材的质量是对于al2o3薄膜的制备至关重要，例如靶材本身的致密度，靶材的致密度不高时，不易吸附，无空隙，背靶易脱落，而当靶材致密度较高，靶材固体中的气孔含量减少，有助于提高溅射薄膜的性能，同时，提高靶材密度也能够使靶材能更好地承受溅射过程中的热应力。

2、与此同时，在靶材的实际生产过程中，现有技术可以通过真空炉烧结制备高密度靶材，如cn101985735a中，在真空度高于2×10-3pa的真空炉中将氧化铝素坯加热到1800℃进行烧结，再经过管式炉烧结得到相对密度为95％左右的氧化铝靶材，尽管该方案所生产的靶材密度较为优异，但该方案受真空烧结炉的影响，所得靶材尺寸小，难以大规模工业生产，同时，在实际生产大尺寸氧化铝靶材时，所得靶材有一定弯曲、开裂等风险。

3、中国专利202211074687.4公开了一种氧化铝靶材及其制备方法与应用，其制备方法包括如下步骤：

4、(1)球磨混合氧化铝与助磨剂，得到球磨氧化铝；

5、(2)步骤(1)所得球磨氧化铝经第一装模与压坯，取出后静置，得到氧化铝坯料；

6、(3)步骤(2)所得氧化铝坯料依次经真空热压烧结与气氛烧结，得到氧化铝靶坯；

7、(4)步骤(3)所得氧化铝靶坯进行机加工，得到所述氧化铝靶材；步骤(3)所述真空热压烧结包括依次进行的第一热处理、第二热处理以及热压处理。

8、该方法通过将氧化铝原料球磨获得球状粉末，采用真空热压烧结与气氛烧结相结合的烧结工艺，搭配合理的烧结工艺参数，制得的氧化铝靶材具有较高的致密度与纯度，但是结合说明书可以看到，该方法重点在于提高靶材的致密度以及靶材的纯度，但对靶材尺寸的提高并没有做过多考虑。

9、中国专利202011324764.8公开了一种氧化铝靶材的制备方法，包括以下步骤：(1)将靶材原料混合，球磨，得到混合浆料，其中靶材原料包括氧化铝粉末、粘结剂和水；

10、(2)将步骤(1)所得混合浆料进行喷雾干燥，得到混合物粉粒；

11、(3)将步骤(2)所得混合物粉粒置于模具中进行压制，得到素坯，再将素坯进行冷等静压处理；

12、(4)将经冷等静压处理后的素坯升温进行脱脂烧结；

13、(5)通入氧气，并先进行升温烧结，再进行降温烧结；

14、(6)升温烧结，即得所述氧化铝靶材；所述步骤(5)中的升温烧结为分阶段烧结；所述步骤(5)中的升温烧结分为两阶段烧结，先以0.1-0.5℃/min速率升温至1000-1300℃，保温1-4h，再以0.1-0.5℃/min速率升温至1500-1550℃，保温4-8h；

15、所述步骤(5)中降温烧结的处理为：以0.1-0.5℃/min速率降温至1200-1300℃，保温1-2h；

16、所述步骤(6)中升温烧结的处理为：以0.1-0.5℃/min速率升温至1550-1600℃，保温1-4h。

17、该方法所制备的靶材在拥有较高的相对密度的同时，提升了靶材的尺寸，观察该方法的说明书，其靶材尺寸提升至1m×1m，这使得在实际生产中，生产效率得到极大提升。

18、本技术需要解决的问题：如何开发一种氧化铝靶材制备方法，能够在保证制备出的靶材具有高密度、高成品率的前提下，继续提升靶材尺寸，提高生产效率。

技术实现思路

1、本技术的目的是开发一种氧化铝靶材的制备方法，通过该制备方法所制备出的靶材，在拥有至少3.97g/cm3密度的同时，其尺寸最大可以达到1.5×1.5m，该方法在保证靶材的密度、生产的成品率的前提下，极大地提高了靶材的尺寸上限，使得靶材实际生产过程中的生产效率得到了提高。

2、本技术不作特殊说明的情况下：nm代表纳摩尔/升，μm代表微摩尔/升，mm代表毫摩尔/升，m代表摩尔/升；

3、一种氧化铝靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4、步骤1：制备氧化铝粉末；

5、步骤2：将步骤1制得的氧化铝粉末装入模具中压制成型，制得氧化铝坯体；

6、步骤3：将步骤2制得的氧化铝坯体进行冷等静压处理，得到高密度氧化铝坯体；

7、步骤4：将步骤3制得的高密度氧化铝坯体进行高温烧结，制得氧化铝靶材；

8、所述步骤4具体为：在常压烧结炉中的承烧板上铺一层烧结后的氧化铝砂，将步骤3制得的高密度氧化铝坯体放置在氧化铝砂上，以0.5-1℃/min的升温速率，升温至1000℃，且在升温过程中，每升高200℃保温2-4h；

9、升至1000℃并保温2-4h后，再以0.01-0.3℃/min的速率升温至1500-1600℃，且在升温过程中，每升高30-200℃保温2-10h；

10、步骤4处于空气气氛下进行。

11、更为优选地，步骤4具体为：

12、在常压烧结炉中的承烧板上铺一层烧结后的氧化铝砂，将步骤3制得的高密度氧化铝坯体放置在氧化铝砂上，以0.5-1℃/min的升温速率，升温至1000℃，且在升温过程中，每升高200℃保温2-4h；

13、升至1000℃并保温2-4h后，再以0.01-0.3℃/min的速率升温至1500-1600℃，且在升温过程中，每升高30-200℃保温2-10h；

14、且当温度上升至1300℃后升温速率降至0.005-0.1℃/min。

15、需要说明并应当理解地，本技术不对氧化铝原料的纯度做过多限制，因其纯度的高低对本技术所要解决的技术问题并无本质性的影响，本技术所使用的氧化铝原料的纯度为4n即纯度为99.99％的氧化铝原料，而选用该纯度的原料的原因是产品对纯度的要求较高，本领域的技术人员也可根据产品要求选择氧化铝原料的纯度，并且氧化铝原料的纯度仅会影响产品的纯度，产品的纯度与氧化铝的纯度成正比，这也是本领域技术人员可以理解的常识。

16、优选地，所述步骤1具体为：将氧化铝原料加入砂磨机中，且砂磨过程所使用的锆球直径为0.3-0.5mm；

17、在加入氧化铝原料的同时，向砂磨机内加入相对氧化铝原料含量的5％-10％的聚乙烯醇溶液，所述聚乙烯醇溶液中，聚乙烯醇的含量为10％-15％，结束砂磨后进行喷雾干燥，干燥进口温度180-200℃，出口70-100℃，制得d90<0.5um的氧化铝粉末。

18、优选地，所述步骤2具体为：将步骤1制得的氧化铝粉末装入模具中，设置压力≥16000kn进行机械压制，将机械压制后的坯体进行边角打磨，随后真空包装；

19、所述边角打磨的边角半径r为0.5-1mm。

20、优选地，所述步骤3具体为：将步骤2制得的包装后的氧化铝坯体以10 -20mpa/min的升压速率升至200mpa-300mpa压力下进行冷等静压5-10min，随后，以30-50mpa/min的降压速率降压至压力为0mpa，且在降压过程中，压力每降低50mpa，保压静置1min，降压后制得高密度的氧化铝坯体。

21、优选地，所述步骤4具体为：在常压烧结炉中，承烧板上铺一层烧结后的氧化铝砂，将步骤3制得的氧化铝坯体放置在氧化铝砂上，以0.6-0.8℃/min的升温速率，升温至1000℃，且在升温过程中，每升高200℃保温2-4h；

22、升至1000℃后保温2-4h，再以0.05-0.2℃/min的速率升温至1550-1600℃，且在升温过程中，每升高50-100℃保温2-10h；

23、步骤4处于空气气氛下进行。

24、更为优选地，步骤4具体为：在常压烧结炉中，承烧板上铺一层烧结后的氧化铝砂，将步骤3制得的氧化铝坯体放置在氧化铝砂上，以0.6-0.8℃/min的升温速率，升温至1000℃，且在升温过程中，每升高200℃保温2-4h；

25、升至1000℃并保温2-4h后，再以0.05-0.2℃/min的速率升温至1550-1600℃，且在升温过程中，每升高50-200℃保温2-10h；

26、且当温度上升至1300℃后升温速率降至0.005-0.1℃/min。

27、在实际应用中，步骤4中，升至1000℃并保温2-4h后，再以0.05-0.2℃/min的速率升温至终点温度，所述终点温度包括但不限于1550℃、1560℃、1570℃、1580℃、1590℃、1600℃.

28、优选地，步骤1中所述模具的尺寸为500-1500mm×200-1000mm，所述机械压制时的压力为16000kn-25000kn。

29、优选地，步骤2中，选择步骤1制得的，且松装密度为1.0-1.2g/cm3，水分控制为0.8-1.2％的氧化铝粉末装入模具中成型。

30、优选地，步骤4中，选择步骤3制得的，且密度大于2.2g/cm3的氧化铝坯体放置在氧化铝砂上层，以0.6-0.8℃/min升温速率，升温至1000℃，并每升高200℃保温2-4h；升至1000℃并保温后，再以0.05-0.2℃/min速率升温至1550-1600℃，并每升高30-200℃保温6-10h；

31、步骤4处于空气气氛下进行。

32、此外，本技术还公开了一种氧化铝靶材，采用上述的氧化铝靶材的制备方法制得。

33、优选地，所述氧化铝靶材的密度至少为3.97g/cm3，所述氧化铝靶材的尺寸为500-1500mm×200-1000mm。

34、本技术的有益效果是：通过该制备方法所制备出的靶材，在拥有至少3.97g/cm3密度的同时，其尺寸最大可以达到1.5×1.0m，该方法在保证靶材的密度、生产的成品率的前提下，极大地提高了靶材的尺寸上限，使得靶材实际生产过程中的生产效率得到了提高。