一种制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法

文档序号:34370851发布日期:2023-06-05 03:32阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述的有机硅源为硅酸四甲酯和硅酸四乙酯及其混合溶剂;所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇及其混合溶剂;所述一元酸包括硝酸、盐酸、冰乙酸及其混合溶剂;所述二氧化硅溶胶预制液的正硅酸四甲酯和/或硅酸四乙酯:醇类溶剂:一元酸:去离子水的摩尔比为1:(8~13):(0.2~0.4):(1~2),混合搅拌时间为1h~3h,水解环境温度为35℃~60℃,水解时间为6h~12h。

3.根据权利要求1所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤2中,所述铝盐包括六水合氯化铝、九水合硝酸铝;所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇及其混合溶剂;所述氧化铝溶胶预制液的无机铝盐:去离子水:醇类溶剂的摩尔比为1:(25~38):(7~12);混合搅拌时间为1h~2h,水解环境温度为15℃~35℃,水解时间为2h~5h。

4.根据权利要求1所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤3中,甲基环氧乙烷与所述步骤2中无机铝盐的摩尔比为(6~9):1;硅铝摩尔比si:al为(4~10):1;第一次搅拌时间为10min~30min,第二次搅拌时间为10min~15min;所述步骤3的操作温度为15℃~25℃。

5.根据权利要求1所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤4中,所述热处理温度为500℃~800℃,所述热处理时间控制在1h~4h;所述酸碱溶液包括硝酸、盐酸、氢氧化钠溶液,改性时间控制在1h~5h。

6.根据权利要求1所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤5中,所添加的耐热纤维复合与溶胶的质量比为(1~3):1;此步骤的操作温度为15℃~25℃,等待凝胶的时间为45min~120min。

7.根据权利要求1所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤6中,所述陈化温度为20℃~55℃,所述陈化时间为12h~30h。

8.根据权利要求1所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤7中,所述置换方式为:将配置好的置换液注入置换容器中,再放入所述步骤6中陈化后的耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化凝胶,密封容器后置于鼓风干燥箱中在35℃~65℃下进行溶剂置换,每次置换使用3~6倍凝胶质量的置换液,此置换过程需要重复2~6次,每次置换时间为6h~36h;所述置换液为叔丁醇与水的混合溶剂,所述置换液低水含量时为4wt.%~25wt.%含水量的叔丁醇与水的混合溶剂,所述置换液高水含量时为65wt.%~88wt.%含水量的叔丁醇与水的混合溶剂。

9.根据权利要求1所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤8中,所述预冻温度为-10℃~-50℃,所述预冻时间为1h~2h,在常压下进行;所述真空冷冻干燥过程中,维持真空度低于100pa,至少在低于-30℃下干燥12h,总冷冻干燥时间为48h~72h。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述微米级耐热纤维为莫来石纤维、硅酸铝纤维、氧化锆纤维、氧化钛纤维中的一种。


技术总结
本发明提供了一种制备耐热纤维复合氧化铝‑二氧化硅杂化气凝胶的方法,包括:步骤1、配置二氧化硅溶胶预制液;步骤2、配置氧化铝溶胶预制液;步骤3、配置氧化铝‑二氧化硅杂化溶胶;步骤4、纤维预制体处理;步骤5、制备复合凝胶;步骤6、复合凝胶陈化;步骤7、溶剂置换;步骤8、冷冻干燥。利用优选比例的叔丁醇与水混合溶剂置换耐热纤维复合氧化铝‑二氧化硅杂化凝胶中的原溶剂后,分别使用冷柜和冻干机对溶剂置换后的耐热纤维复合氧化铝‑二氧化硅杂化凝胶进行预冻和真空冷冻干燥处理,最终制备出完整性好、比表面积高、绝热性好、热稳定性优异的耐热纤维复合氧化铝‑二氧化硅杂化气凝胶。

技术研发人员:张航,马毓,朱震庭,陈哲,唐瑾晨,李强
受保护的技术使用者:中国科学院工程热物理研究所
技术研发日:
技术公布日:2024/1/13
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