1.一种制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述的有机硅源为硅酸四甲酯和硅酸四乙酯及其混合溶剂;所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇及其混合溶剂;所述一元酸包括硝酸、盐酸、冰乙酸及其混合溶剂;所述二氧化硅溶胶预制液的正硅酸四甲酯和/或硅酸四乙酯:醇类溶剂:一元酸:去离子水的摩尔比为1:(8~13):(0.2~0.4):(1~2),混合搅拌时间为1h~3h,水解环境温度为35℃~60℃,水解时间为6h~12h。
3.根据权利要求1所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤2中,所述铝盐包括六水合氯化铝、九水合硝酸铝;所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇及其混合溶剂;所述氧化铝溶胶预制液的无机铝盐:去离子水:醇类溶剂的摩尔比为1:(25~38):(7~12);混合搅拌时间为1h~2h,水解环境温度为15℃~35℃,水解时间为2h~5h。
4.根据权利要求1所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤3中,甲基环氧乙烷与所述步骤2中无机铝盐的摩尔比为(6~9):1;硅铝摩尔比si:al为(4~10):1;第一次搅拌时间为10min~30min,第二次搅拌时间为10min~15min;所述步骤3的操作温度为15℃~25℃。
5.根据权利要求1所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤4中,所述热处理温度为500℃~800℃,所述热处理时间控制在1h~4h;所述酸碱溶液包括硝酸、盐酸、氢氧化钠溶液,改性时间控制在1h~5h。
6.根据权利要求1所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤5中,所添加的耐热纤维复合与溶胶的质量比为(1~3):1;此步骤的操作温度为15℃~25℃,等待凝胶的时间为45min~120min。
7.根据权利要求1所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤6中,所述陈化温度为20℃~55℃,所述陈化时间为12h~30h。
8.根据权利要求1所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤7中,所述置换方式为:将配置好的置换液注入置换容器中,再放入所述步骤6中陈化后的耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化凝胶,密封容器后置于鼓风干燥箱中在35℃~65℃下进行溶剂置换,每次置换使用3~6倍凝胶质量的置换液,此置换过程需要重复2~6次,每次置换时间为6h~36h;所述置换液为叔丁醇与水的混合溶剂,所述置换液低水含量时为4wt.%~25wt.%含水量的叔丁醇与水的混合溶剂,所述置换液高水含量时为65wt.%~88wt.%含水量的叔丁醇与水的混合溶剂。
9.根据权利要求1所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述步骤8中,所述预冻温度为-10℃~-50℃,所述预冻时间为1h~2h,在常压下进行;所述真空冷冻干燥过程中,维持真空度低于100pa,至少在低于-30℃下干燥12h,总冷冻干燥时间为48h~72h。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备耐热纤维复合氧化铝-二氧化硅杂化气凝胶的方法,其特征在于,所述微米级耐热纤维为莫来石纤维、硅酸铝纤维、氧化锆纤维、氧化钛纤维中的一种。