一种单层石墨烯的制备装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种制备单层石墨烯的装置，属于新材料制备技术领域。


背景技术：

2.高纯天然石墨是制备石墨烯的重要石墨烯制备原料，天然石墨是地球上重要的不可再生的战略资源，随着经济的发展，天然石墨的贮量也越来越少，然而二十一世纪是碳的世界，石墨烯应用于电子器件、储能器件、半导体、太阳能电池、超导材料、超散热材料等，其应用领域和应用范围十分广泛，石墨烯的用量会越来越大，而“全球资源枯竭”论一直威胁着经济的发展，因此研究用其它有机物来生产石墨烯具有重要的现实意义。
3.用天然石墨作石墨烯制备原料来制备石墨烯大多采用氧化还原法，所得到的为多层石墨烯，单层的较少，但实际生产应用中单层石墨烯的应用具有更高的价值和更广阔的空间，在一些特殊的领域如：航天、军工、原子能和核能等领域其单层石墨烯的应用具有更重要的意义。
4.因此，亟需提出一种新型的单层石墨烯制备装置，以解决上述技术问题。


技术实现要素：

5.本实用新型研发目的是为了解决提供一种利用气相沉积原理来制备单片层石墨烯薄膜的装置的问题，在下文中给出了关于本实用新型的简要概述，以便提供关于本实用新型的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本实用新型的穷举性概述。它并不是意图确定本实用新型的关键或重要部分，也不是意图限定本实用新型的范围。
6.本实用新型的技术方案：
7.一种单层石墨烯的制备装置，包括液压推板机、自动装料器、石英管、密封闸门、电阻炉和铜基底，所述石英管水平横向设置，石英管左侧设置有液压推板机，液压推板机的输出端向石英管内部推入铜基底，石英管左右两端均设置有密封闸门，电阻炉和制冷装置从左至右依次设置在石英管外侧，石英管进口处和出口处分别设置有自动装料器和尾气管，自动装料器的毛细输料管探入石英管内部，向铜基底顶部输入石墨烯制备原料，电阻炉和制冷装置之间设置有保护气管，保护气管向石英管内部充入惰性保护气体，电阻炉向石英管内部输入热量。
8.优选的：所述设置在电阻炉内部的石英管内为反应室，所述设置在制冷装置内部的石英管为冷却室。
9.优选的：所述尾气管、保护气管和自动装料器的毛细输料管上均设置有流量调节控制阀。
10.优选的：所述铜基底为厚度为0.01～1.0mm的方形铜板。
11.优选的：所述密封闸门的门板为耐高温的锰铬板，与液压推板机同步动作。
12.优选的：所述惰性保护气体为氮气、氦气、氖气、氩气或氙气，所述惰性保护气体流量为0～300ml/min。
13.优选的：所述石墨烯制备原料为气体石墨烯制备原料、液体石墨烯制备原料或固体石墨烯制备原料，所述气体石墨烯制备原料为甲烷或乙烯，所述液体石墨烯制备原料为乙醇或乙醛，所述固体石墨烯制备原料为蔗糖或樟脑。
14.优选的：所述反应室内部最高温度为1200℃。
15.本实用新型具有以下有益效果：
16.1.本实用新型的一种单层石墨烯的制备装置，定时往石英管里推入铜基底，实现连续化生产作业，使整个生产过程更加可控，提高生产效率；
17.2.本实用新型的一种单层石墨烯的制备装置，制备过程易于控制，易于操作，降低工人的操作难度，大大提升了工作效率；
18.3.本实用新型的一种单层石墨烯的制备装置，碳原子在铜表面吸附并结晶生成石墨烯，生成的石墨烯覆盖在铜表面，阻碍了后续碳原子的沉积，因此可控制为单层石墨烯，优化了生产单层石墨烯的制备过程。
附图说明
19.图1是一种单层石墨烯的制备装置的结构示意图；
20.图中1-液压推板机，2-自动装料器，3-石英管，4-密封闸门，5-电阻炉，6-铜基底，7-冷却室，8-保护气管，9-尾气管，10-制冷装置。
具体实施方式
21.为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图中示出的具体实施例来描述本实用新型。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本实用新型的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本实用新型的概念。
22.本实用新型所提到的连接分为固定连接和可拆卸连接，所述固定连接即为不可拆卸连接包括但不限于折边连接、铆钉连接、粘结连接和焊接连接等常规固定连接方式，所述可拆卸连接包括但不限于螺纹连接、卡扣连接、销钉连接和铰链连接等常规拆卸方式，未明确限定具体连接方式时，默认为总能在现有连接方式中找到至少一种连接方式能够实现该功能，本领域技术人员可根据需要自行选择。例如：固定连接选择焊接连接，可拆卸连接选择铰链连接。
23.具体实施方式一：结合图1说明本实施方式，本实施方式的一种单层石墨烯的制备装置，包括液压推板机1、自动装料器2、石英管3、密封闸门4、电阻炉5和铜基底6，所述石英管3水平横向设置，石英管3左侧设置有液压推板机1，液压推板机1的输出端向石英管3内部推入铜基底6，石英管3左右两端均设置有密封闸门4，电阻炉5和制冷装置10从左至右依次设置在石英管3外侧，石英管3进口处和出口处分别设置有自动装料器2和尾气管9，自动装料器2的毛细输料管探入石英管3内部，向铜基底6顶部输入石墨烯制备原料，电阻炉5和制冷装置10之间设置有保护气管8，保护气管8向石英管3内部充入惰性保护气体，电阻炉5将石英管3前部加热。反应开始先向石英管3内通入惰性保护气体，再升温至工艺要求温度，由液压推板机1定时向石英管3里推入铜基底6，由自动给料器2通过毛细管将石墨烯制备原料按设定流量均匀的送入石英管3内，石墨烯制备原料在高温1000度条下分解出碳原子并在
铜基底6上沉积生长成连续的单层石墨烯薄膜，经冷却至常温后推出，在铜基底上得到单层连续的石墨烯薄膜。石英管3主要材质为含sio2的抗骤热骤冷材料。
24.所述设置在电阻炉5内部的石英管3内为反应室，所述设置在制冷装置10内部的石英管3为冷却室7。
25.所述制冷装置10包括包裹外侧壁的管状壳体结构和制冷机，制冷机向石英管3吹冷风，冷却室7实现减温，加速冷却。铜基底6在反应室反应出石墨烯薄膜，石墨烯薄膜随铜基底6进入冷却室，经冷却至常温后推出。电阻炉5外部由耐火砖，硅碳棒构成，冷却室7内通冷风，可以快速将铜基底6温度降低至室温；或同时使用保护气管8向石英管3充入低温的惰性保护气体，实现降温冷却。
26.所述尾气管9、保护气管8和自动装料器2的毛细输料管上均设置有流量调节控制阀。
27.所述铜基底6为厚度为0.01～1.0mm的方形铜板。
28.所述密封闸门4的门板为耐高温的锰铬板，与液压推板机1同步动作。
29.所述惰性保护气体为氮气、氦气、氖气、氩气或氙气，所述惰性保护气体流量为0～300ml/min。
30.所述石墨烯制备原料为气体石墨烯制备原料、液体石墨烯制备原料或固体石墨烯制备原料，所述气体石墨烯制备原料为甲烷或乙烯，所述液体石墨烯制备原料为乙醇或乙醛，所述固体石墨烯制备原料为蔗糖或樟脑。
31.所述反应室内部最高温度为1200℃。
32.具体实施方式二：结合图1说明本实施方式，基于具体实施方式一，本实施方式的一种单层石墨烯的制备装置，当石墨烯制备原料为气体石墨烯制备原料时，即甲烷或乙烯，具体工作流程如下：
33.先向石英管3里通入惰性保护气体，即氦气，通入15分钟后电阻炉5开始升温，待石英管3的反应室内温度升至1000
±
20℃时，液压推板机1每间半小时推入一块铜基底6，同时自动装料器2由气泵通过下部毛细管往石英管3内吹入气体石墨烯制备原料，气体石墨烯制备原料在高温下分解出碳原子在金属的铜基底6上沉积，并逐渐生长成连续的石墨烯薄膜，随铜基底6一块向前推，进入冷却室7，经冷却至室温后经由冷却室右侧的密封闸门4推出，将石墨烯薄膜与铜基底6分离，即可得到单片层石墨烯薄膜。
34.具体实施方式三：结合图1说明本实施方式，基于具体实施方式一，本实施方式的一种单层石墨烯的制备装置，当石墨烯制备原料为液体石墨烯制备原料时，即乙醇或乙醛，具体工作流程如下：
35.先向石英管3里通入惰性保护气体，即氮气，通入15分钟后电阻炉5开始升温，待石英管3的反应室内温度升至1000
±
20℃时，液压推板机1每隔20分钟推入一块铜基底6，自动装料器2内液体泵通过下部毛细管往石英管3内输送液体石墨烯制备原料，流量按100～300ml/min,在温度为1000℃条件下乙醇分解出碳原子，在金属铜基底上沉积生长成连续的单层石墨烯薄膜，并随铜基底一块推入冷却室7，经冷却至室温后经由冷却室右侧的密封闸门4推出，采用滤纸转移法将铜基底6与石墨烯薄膜分离并转移收集。
36.具体实施方式四：结合图1说明本实施方式，基于具体实施方式一，本实施方式的一种单层石墨烯的制备装置，当石墨烯制备原料为固体石墨烯制备原料时，即蔗糖或樟脑，
具体工作流程如下：
37.将固体石墨烯制备原料在低温下粉碎，粉碎粒度小于10um,先向石英管3里通入惰性保护气体，即氖气，通入40分钟后电阻炉5开始升温，待石英管3的反应室内温度升至1000
±
20℃时，液压推板机1每隔25分钟推入一块铜基底6，自动装料器2由电磁阀控制均匀通过下部毛细管往石英管3内输送固体石墨烯制备原料，流量按100～500ml/min,在温度为1000℃条件下固体石墨烯制备原料先碳化，再气化分解出碳原子，在金属铜6基底上沉积生长成连续的单层石墨烯薄膜，并随铜基底6一块推入冷却室7，经冷却至室温后经由冷却室右侧的密封闸门4推出，采用滤纸转移法将铜基底6与石墨烯薄膜分离并转移收集。
38.需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
39.除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当明白，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
40.在本发明的描述中，需要理解的是，方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，在未作相反说明的情况下，这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制；方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
41.为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在
……
之上”、“在
……
上方”、“在
……
上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在
……
上方”可以包括“在
……
上方”和“在
……
下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
42.需要说明的是，本技术的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本技术的实施方式能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
43.需要说明的是，在以上实施例中，只要不矛盾的技术方案都能够进行排列组合，本领域技术人员能够根据排列组合的数学知识穷尽所有可能，因此本发明不再对排列组合后
的技术方案进行一一说明，但应该理解为排列组合后的技术方案已经被本发明所公开。
44.以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。