本发明属于有色金属冶金，具体涉及一种低能耗、短流程制备羟基氧化镓的方法。
背景技术：
1、光电子器件、集成电路和微传感器等半导体器件的制造是关乎国民经济和国家安全的基础性、战略性和先导性产业，已成为衡量一个国家科技水平和综合国力的重要标志。高性能半导体器件的制造离不开先进的半导体材料，半导体材料的研发历程包括硅、锗为代表的第一代半导体材料，砷化镓、磷化铟为代表的第二代半导体材料，以及碳化硅、氮化镓为代表的第三代半导体材料。近年来，高铁、新能源汽车、量子通信等高新技术领域对半导体器件性能提出了更高的要求，具有更大禁带宽度、更短吸收截止边、更高击穿电场等特点的超宽禁带半导体材料引起了国内外学者的广泛关注，将为未来能源、信息、交通、国防、制造等领域的快速发展提供重要支撑。
2、氧化镓(ga2o3)由于其高达4.9-5.3ev的禁带宽度远超碳化硅、氮化镓等，是目前最新型的第四代超宽禁带半导体材料。高纯氧化镓粉体是大尺寸晶体生长、外延生长、器件制备等必要原料，而目前国内关于高纯氧化镓的制备研究很少，因此亟需开发高纯氧化镓制备技术。
3、生产高纯氧化镓，通常以高纯金属镓或镓盐为原料，首先制备纯度和尺寸形貌符合要求的羟基氧化镓前驱体，再进一步经高温煅烧获得高纯氧化镓。因此，制备合格的羟基氧化镓是生产氧化镓的必要条件和技术核心。
4、经检索，中国专利申请号为201711418839.7和201710311705.9的申请案公开了以金属镓为原料制备羟基氧化镓的方法，优选地以硝酸为溶解剂与金属镓反应生成硝酸镓溶液，再进一步向溶液中滴加碱液进行中和，经陈化后得到羟基氧化镓粉体。中国专利申请号为202010436819.8的申请案在此基础上提出在制备硝酸镓溶液阶段加入十二烷基苯磺酸等表面活性剂，以促进下一阶段中和沉淀羟基氧化镓过程；以上三个申请案均是基于金属镓酸溶、碱中和的基本思路制备羟基氧化镓，涉及大量酸、碱等试剂的消耗，不仅试剂成本高，易引入杂质，影响产品纯度，且酸碱无法回收，产生高盐废水难以处理。
5、中国专利申请号为201810752162.9的申请案公开了一种制备氧化镓的方法，以硫酸和双氧水为溶解剂与金属镓反应生成硫酸镓溶液，再进一步结晶析出硫酸镓晶体，经高温煅烧得到氧化镓粉末。该方案由于采用的是反应活性相对较低的硫酸，在浸出时需加入双氧水促进金属镓的溶解过程，试剂成本较高，且在硫酸镓高温煅烧制备氧化镓过程会产生so2烟气，环保压力较大。
6、中国专利申请号为201210313080.7的申请案公开了一种羟基氧化镓纳米晶体的制备方法，以氯化镓的苯饱和溶液和十六烷基三甲基溴化铵为原料，在高压反应釜中160-200℃温度下反应10-18h，成功得到了羟基氧化镓纳米晶体，但该方法能耗高、对设备要求高，且易产生难处理的有机废水，环保压力较大。
7、中国专利申请号为201210542115.4的申请案公开了一种电化学制备羟基氧化镓的方法，以金属镓为阳极在碱液电解质中进行三段电解得到镓酸钠溶液，进一步进行中和、洗涤、干燥获得了羟基氧化镓。该方法虽能获得高纯度产品，但通过电解金属镓获得镓酸钠溶液不仅流程长、操作复杂，且能耗较高，经济性不佳。
8、中国专利申请号为201910971014.0和201510835364.6的申请案公开了基于水热反应的短流程制备羟基氧化镓方法，以金属镓为原料与水直接反应获得了羟基氧化镓粉体，但金属镓与水的反应需要在150℃以上的高温、高压条件下进行，不仅能耗较高，且需要用到成本较高的压力反应设备，而且机械搅拌的方式无法将液态金属镓充分打散、搅匀，导致水热反应难以进行彻底，且无法获得形貌和尺寸均一的羟基氧化镓粉体材料。
9、综上所述，现有的羟基氧化镓制备工艺仍有较大的优化和提升空间，有必要进一步开发操作简单、流程短、成本低、对环境友好的羟基氧化镓制备工艺技术，支撑第四代半导体行业的高质量发展。
技术实现思路
1、本发明的目的在于克服现有羟基氧化镓制备工艺流程长、试剂消耗量大、对设备要求高、产品纯度和物理规格难以达标等问题，提供了一种低能耗、短流程制备羟基氧化镓的方法。本发明的工艺技术具有操作简单、对设备要求低、流程短、效率高、能耗低、成本低等特点，制备得到的羟基氧化镓粉体颗粒尺寸和微观形貌均匀，是一种优良的生产第四代半导体材料的前驱体。
2、为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
3、一种低能耗、短流程制备羟基氧化镓的方法，在超声环境中，常压条件下使金属镓与去离子水直接发生反应，一步制备高纯羟基氧化镓粉体材料。
4、进一步地，如上所述低能耗、短流程制备羟基氧化镓的方法，具体工艺操作为：
5、1)将金属镓按比例加入去离子水中；
6、2)在常压条件下，将体系加热至预定温度，同时开启超声外场，使金属镓与去离子水直接发生反应制备羟基氧化镓；
7、3)反应结束后对所得混合料浆进行过滤，实现固液分离；
8、4)对滤渣进行干燥，得到高纯羟基氧化镓粉体材料。
9、进一步地，如上所述低能耗、短流程制备羟基氧化镓的方法，步骤1)中，金属镓的纯度在4n以上，去离子水与金属镓的质量比控制在5-20:1。
10、进一步地，如上所述低能耗、短流程制备羟基氧化镓的方法，步骤2)中，反应温度控制在25-95℃，反应时间控制在1-12h。
11、进一步地，如上所述低能耗、短流程制备羟基氧化镓的方法，步骤2)中，超声频率控制在5-50khz。
12、进一步地，如上所述低能耗、短流程制备羟基氧化镓的方法，步骤3)中，固液分离温度与步骤2)中化学反应温度一致。
13、进一步地，如上所述低能耗、短流程制备羟基氧化镓的方法，步骤3)中，滤渣用去离子水洗涤2-5次。
14、进一步地，如上所述低能耗、短流程制备羟基氧化镓的方法，步骤4)中，滤渣在110-160℃下干燥24-72h，得到高纯羟基氧化镓粉体材料。
15、本发明的有益效果是：
16、1、本发明采用金属镓和去离子水为原料，通过水热反应一步制备高纯羟基氧化镓粉体材料，流程短、效率高，无需消耗任何酸、碱等化学试剂，不仅成本低，且大幅降低原料引入杂质的风险，有利于获得高纯度产品。
17、2、本发明采用冶金工业常用的超声设备为金属镓的水热反应提供外场强化，将传统金属镓水热反应起始温度>150℃(优选200℃以上)降低至水的沸点以下(<100℃)，使水热反应得以在常压条件下进行，不仅大幅降低反应所需能耗，且无需用到投资成本较大的高压反应设备，可有效降低生产成本。
18、3、本发明采用超声外场强化反应过程，不仅能够有效降低金属镓水热反应所需温度和压力，而且能够在反应过程中将液态金属镓充分打散、搅匀，形成高度分散且尺寸均一的纳米级金属镓微粒，该微粒表面活性高、反应活性大，有利于金属镓的水热反应高效、彻底地进行，且能够形成微观形貌和颗粒尺寸均一的羟基氧化镓粉体，从而最终获得化学纯度和物理规格均满足要求的生产第四代半导体材料的羟基氧化镓前驱体。
19、当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。