一种高纯度高铁酸钾的提纯方法与流程

本发明涉及化工生产，具体是涉及一种高纯度高铁酸钾的提纯方法。

背景技术：

1、高铁酸钾是一种绿色多功能强氧化剂，在水处理领域有着广泛的应用。通过对市售的高铁酸钾产品进行调查和检测发现，目前市场上高铁酸钾产品的纯度很低，只能达到20％左右，这不仅影响高铁酸钾的稳定性，还会影响高铁酸钾的使用效果。因此，有必要进一步提高市售高铁酸钾产品的纯度。

2、由于提纯工艺涉及操作手法、操作熟练度等问题，细微的操作差别可能导致产物中高铁酸钾含量的显著变化，因此，优化提纯过程对保证产物中高铁酸钾纯度具有重要影响。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供了一种高纯度高铁酸钾的提纯方法。

2、本发明的技术方案是：一种高纯度高铁酸钾的提纯方法，包括以下步骤：

3、s1、原料溶解：在高铁酸钾粗产品中加入浓度为2～6mol/l的稀koh溶液，使高铁酸钾粗产品充分溶解；随后使用漏斗抽滤去除杂质后收集滤液待用；

4、s2、重结晶：将滤液置于恒温水浴锅中并设定温度在0～30℃，持续搅拌并在搅拌过程中缓慢加入浓度为15～20mol/l的浓koh溶液，直至溶液有高铁酸钾固体析出，在恒温水浴锅的设定温度下静置15～90min；随后使用漏斗抽去滤液得到高铁酸钾晶体；

5、s3、洗涤：对高铁酸钾晶体进行多次洗涤，得到洗涤后的高铁酸钾；

6、s4、干燥：将洗涤后的高铁酸钾置于表面皿上，放入真空干燥箱中干燥，得到高纯度高铁酸钾。

7、进一步地，所述多次洗涤的方法为：

8、1)一次洗涤：使用非极性溶剂共沸去除高铁酸钾晶体中的水分；其中，所述非极性溶剂为环己烷、正己烷中的任意一种；

9、2)二次洗涤：使用极性非水溶剂洗涤去除高铁酸钾晶体中残留的无机盐类；其中，所述极性非水溶剂为无水乙醇、无水甲醇中的任意一种；

10、3)三次洗涤：使用挥发性非极性溶剂洗涤去除步骤1)、2)引入的溶剂；其中，所述挥发性非极性溶剂为石油醚、环己烷、正己烷中的任意一种。

11、说明：通过上述多次洗涤对重结晶产物进行处理，首先使用非极性溶剂(环己烷、正己烷)去除产物中的水分，再利用极性非水溶剂(无水乙醇、无水甲醇)除去产物中残留的无机盐类，最后利用挥发性非极性溶剂(石油醚、环己烷、正己烷)去除冲洗步骤所引入的有机溶剂，整个冲洗过程原理清晰，比仅用异丙醇冲洗更有针对性，提纯效率更高；并且本发明在多次洗涤的过程中提供多种选择，提高冲洗效率，同时使用石油醚、环己烷、正己烷等挥发性溶剂代替易制毒化学品乙醚，从而降低提纯的危害性。

12、进一步地，所述步骤s1、步骤s2中的漏斗均为g3砂芯漏斗。

13、说明：由于高铁酸钾具有强氧化性，而滤纸的主要成分为纤维素，具有还原性，所以滤纸会被高铁酸钾腐蚀；因此，选用g3砂芯漏斗能够很好的满足本发明提纯方法中的使用需求。

14、进一步地，所述步骤s4中洗涤后的高铁酸钾在45～95℃温度下干燥1h。

15、说明：实验发现高铁酸钾在不同干燥温度下进行干燥处理其纯度存在一定变化，通过上述干燥温度范围能使高铁酸钾结晶物的纯度处于较高水平，有利于所获取高纯度高铁酸钾。

16、进一步地，所述非极性溶剂为环己烷，所述极性非水溶剂为无水甲醇，所述挥发性非极性溶剂为石油醚。

17、说明：实验发现在非极性溶剂选用环己烷时的使用效果更好，使用正己烷进行处理时过程更为缓慢，很难彻底清除高铁酸钾所含的水分；在极性非水溶剂选用无水甲醇时的使用效果更好；通过使用石油醚，可以避免使用乙醚，由于乙醚挥发性气味大，危险性较大，在实际批量化生产中危害性大。

18、进一步地，所述高铁酸钾粗产品与稀koh溶液的添加配比为：每5.00g的高铁酸钾粗产品中加入25ml的稀koh溶液。

19、说明：采用上述配比，能够有效的将所对应的工业级高铁酸钾粗产品进行溶解，避免稀koh溶液过多造成成本变大的问题。

20、更进一步地，所述非极性溶剂、极性非水溶剂或挥发性非极性溶剂的添加量均为：每5.00g的高铁酸钾粗产品使用20～60ml的非极性溶剂、极性非水溶剂或挥发性非极性溶剂。

21、说明：采用上述配比，能够有效的对高铁酸钾进行洗涤，并且避免非极性溶剂、极性非水溶剂或挥发性非极性溶剂使用量过多造成成本变大的问题。

22、更进一步地，在所述一次洗涤中，使用间混设备进行一次洗涤处理，非极性溶剂分多次喷洒与高铁酸钾晶体采用间歇混合方式进行共沸处理，具体为：

23、1)非极性溶剂的单次剂量为非极性溶剂总添加量的1/6～1/4，且非极性溶剂的喷洒温度为15～20℃，单次剂量的非极性溶剂与高铁酸钾晶体喷洒混合；

24、2)在非极性溶剂与高铁酸钾晶体单次混合后，静置1～3min，之后对高铁酸钾晶体进行75℃烘干处理20～50s；

25、3)随后重复上述步骤1)-2)，重复对高铁酸钾晶体进行单次剂量的非极性溶剂喷洒混合、静置、烘干处理，完成一次洗涤处理。

26、说明：由于在实际操作中发现，高铁酸钾结晶后所得沉淀为紫黑色细密粘稠的泥状物质，容易板结成块，很难彻底清洗其中所含的水分，通过上述一次洗涤处理方法，能够利用间歇的方式有效提高对高铁酸钾结晶后去除水分的效果，并且通过温差间歇变化也能够有效降低紫黑色紧密粘稠的泥状物质出现板结成块的问题，从而彻底洗净高铁酸钾结晶后所含的水分。

27、更进一步地，所述间混设备包括用于非极性溶剂添加、高铁酸钾晶体与非极性溶剂共沸的间混组合仓、用于放置高铁酸钾晶体的载盘组件以及支撑架；

28、所述间混组合仓包括由上到下依次设置的烘干仓以及加液仓，所述烘干仓与加液仓之间设有可拆卸对接的连接环；所述加液仓两侧沿竖直方向各设有一个支撑杆，所述支撑杆下端与支撑架固定连接；所述支撑架上设有用于控制间混组合仓上下移动的升降电机，所述升降电机输出轴与加液仓底面可拆卸连接；

29、所述载盘组件设于间混组合仓内部，载盘组件包括载盘以及多个抬升件，载盘侧壁上沿水平方向对称设有两个连接杆，所述连接杆穿过间混组合仓并与支撑杆固定连接，所述烘干仓、连接环、加液仓的侧壁上设有相互连通且用于连接杆沿竖直方向进行上下滑动的滑槽；

30、所述抬升件设于载盘内底面所配设的嵌槽内，且抬升件四周设有与载盘底面连接的弹性膜，抬升件包括气囊柱、延长片以及连接管，所述延长片一端与气囊柱侧壁上部固定连接，延长片另一端设有与嵌槽连接的弹簧，所述连接管一端与气囊柱侧壁下部固定连接，连接管另一端伸入载盘侧壁内设有的环形空腔中，所述环形空腔中设有与抬升件一一对应的弧形气囊片，所述弧形气囊片上方设有与环形空腔转动密封连接的触发环，所述触发环下端面设有用于通过转动对弧形气囊片进行挤压的压片，触发环上端面周向设有若干液动斜槽，且所述液动斜槽下方的触发环侧壁周向设有若干气动斜孔；

31、所述载盘侧壁上端面对称设有两个对接组件，所述对接组件包括固定在载盘侧壁上端面的进液对接口以及设置在进液对接口一侧并与载盘侧壁固定的进气对接口，所述进液对接口一端与液动斜槽接通，进液对接口另一端设有进液口，所述进气对接口一端与气动斜孔接通，进气对接口另一端设有进气口；载盘侧壁内侧设有若干用于与液动斜槽接通的出液管、若干用于与气动斜孔接通的出气管，所述出液管、出气管均向下倾斜15°设置；

32、所述烘干仓内顶面设有加热板以及进气风扇，所述进气风扇设有两个且与进气对接口一一对应，进气风扇的出风管道贯穿烘干仓并设有与进气口对接的接口，烘干仓侧壁外侧设有冷凝箱，所述冷凝箱两侧各设有一个抽气泵，所述抽气泵通过管道与烘干仓内上部连通；

33、所述加液仓侧壁内侧设有两个供液箱，所述供液箱与进液对接口一一对应，靠近进液对接口一侧的供液箱沿竖直方向设有沉槽以及与沉槽滑动连接的挡板，所述挡板下端设有用于与载盘底面配合的触发板，供液箱侧壁设有用于使触发板上下移动的导槽，挡板下端设有用于与沉槽内底面连接的弹簧，供液箱上部沿水平方向设有接管，所述接管与供液箱的管槽滑动密封连接，接管一端设有用于与管槽内端面连接的弹簧，接管上端面设有利用接管滑动与管槽内顶面前端设有的第一液口对接的第二液口，所述第一液口通过弯管伸入供液箱的储液区底部，接管另一端、进液口均设有磁环，接管底面设有用于配合挡板进行移动的斜块；

34、所述滑槽的上部、下部均设有充气气囊，所述充气气囊一端与滑槽连接，充气气囊另一端与连接杆连接，所述充气气囊通过软管与供液箱上设有的加压口连接，所述加压口与供液箱的储液区连通。

35、说明：通过上述配合一次洗涤的间混设备结构设置，能够在利用升降电机上下往复运动的状态，使载盘组件在烘干仓与加液仓之间进行切换，并且烘干仓、加液仓还设有与载盘组件自动配合进行加热、补液的装置构件，通过机械构件实现自动切换和对接，无需增设电控构件即可实现该功能；

36、同时，本装置通过所设置的载盘组件，能够利用抬升件、触发环等构件实现在补充环己烷或是在充入气体加速循环时，能够间歇驱动抬升件进行抬升，从而解决因高铁酸钾结晶后所得沉淀为紫黑色细密粘稠的泥状物质，容易板结成块的问题，并且通过该设置能够提高高铁酸钾脱水效率，从而快速且彻底的脱除高铁酸钾结晶后所含的水分。

37、本发明的有益效果是：

38、(1)本发明通过优化提纯工艺，细化溶解过程、重结晶过程、冲洗过程以及干燥过程的试验参数，使一次提纯达到90％以上，从而提高了提纯效率，降低了提纯成本。

39、(2)本发明通过使用石油醚或环己烷、正己烷等作为挥发性非极性溶剂来替代无水乙醚，进一步降低实际生产的危害性。

40、(3)本发明通过对一次洗涤进行优化，利用间歇、温差的方式能够有效提高对高铁酸钾结晶后去除水分的效果，从而彻底洗净高铁酸钾结晶后所含的水分。

41、(4)本发明通过为一次洗涤方法所配设的间混设备，能够简化一次洗涤的操作繁琐度，烘干仓、加液仓还设有与载盘组件自动配合进行加热、补液的装置构件，通过机械构件实现自动切换和对接，无需增设电控构件。