一种金属调制外延的设备及其制备氮化物薄膜的方法

本发明涉及半导体薄膜外延生长设备领域，尤其是涉及一种金属调制外延的设备及其使用金属调制外延的设备来制备氮化物薄膜的方法。

背景技术：

1、金属调制外延（metal-modulated epitaxy，简称mme）是一种应用于ⅲ族氮化物薄膜的低温生长技术。使用金属调制外延方法生长ⅲ族氮化物薄膜时，生长过程如下：在活性n源全程维持的前提下，首先打开金属源的供应，此时衬底在富金属环境下生长氮化物原子层，并在表面富余一定程度的金属原子，后停止金属源的供应，衬底在无金属环境下氮化，将表面富余的金属原子反应生成氮化物薄膜，接着再次打开金属源的供应并循环以上过程，生成一定厚度的薄膜。使用金属调制外延方法生长ⅲ族氮化物薄膜，既能实现低温生长高质量ⅲ族氮化物薄膜，又能缓解ingan材料中的相分离现象。

2、传统金属调制外延方法生长氮化物薄膜往往在分子束外延设备（简称mbe）中实现，生长过程中，周期性供应的金属通过周期性开关束源炉坩埚盖实现，全程维持的等离子体由射频离子源提供。在mbe中使用金属调制外延方法，存在以下缺点：一方面，周期性开关束源炉坩埚盖，使得在关闭束源炉坩埚盖时高纯度金属蒸发至束源炉坩埚盖上，造成了金属的浪费；另一方面，实验型mbe一次只能在一片衬底上生长氮化物薄膜，量产型mbe虽然产能大于实验型mbe，但是量产型mbe造价高昂且维护困难，难以实现ⅲ族氮化物薄膜的工业化量产。

3、在论文《the inn epitaxy via controlling in bilayer》中通过模拟和实验得出：在inn薄膜生长过程中，n原子比in原子更难迁移，这制约着inn薄膜生长质量，当薄膜表面累积两层in原子时，n原子更容易迁移；但是，当inn薄膜表面in原子累积到三层以上时，n原子很难与内层in原子反应，内层in原子很容易聚集成in滴进而影响薄膜连续性。

4、在专利cn114855270a中，使用容性耦合等离子体源构建类分子束外延设备，该类分子束外延设备有等离子体产生区和束源炉蒸发区，等离子体产生区和束源炉蒸发区在空间上相分离，通过样品台的旋转，使衬底依次通过束源炉蒸发区和等离子体产生区，进而生长氮化物薄膜。在该专利中，样品台旋转一周时只能经过一次束源炉蒸发区，生长周期的加快仅仅取决于旋转转速的提升，大大限制了生长速率的提升，也在一定程度上阻碍了工业化量产的脚步。此外在该专利中，束源炉蒸发区和等离子体产生区在空间上相互分离，这使得在生长inn薄膜的过程中，衬底依次经过束源炉蒸发区和等离子体产生区，生长模式为in和n的分步生长。

5、当前金属调制外延方法由于以上原因使得生长成本较高、难以实现工业化量产。针对以上缺点，有必要设计一种能实现快速金属调制外延的量产型设备，在较低的成本下于多片衬底上生长高质量薄膜，为该方法的工业化量产奠定基础。

技术实现思路

1、本发明的第一个目的在于提供一种金属调制外延的设备。

2、本发明的第二个目的在于提供一种使用金属调制外延的设备来制备氮化物薄膜的方法。

3、本发明的第一个目的是这样实现的：

4、一种金属调制外延的设备，包括真空腔室、容性耦合等离子体源、束源炉、样品台、旋转装置、真空泵，其特征在于：设在真空腔室内的容性耦合等离子体源包括均为圆环状的第一极板和第二极板；第一极板设在第二极板的下方，第一极板和第二极板之间设有等离子体区，样品台设在等离子体区内；旋转装置设在第二极板的上方，旋转装置与样品台相连接；第一极板镂空用作金属蒸发通道，内设有坩埚的束源炉设在第一极板的正下方；所述束源炉蒸发的金属穿过所述金属蒸发通道在第一极板与第二极板之间形成金属蒸发区；所述样品台在旋转装置的带动下在等离子体区做公转运动，所述样品台的公转轨迹与金属蒸发区部分重叠。

5、该设备是这样实现覆盖整个样品台公转轨迹的等离子体区：在容性耦合等离子体源第一极板和第二极板的作用下，第一极板和第二极板间会产生覆盖整个样品台公转轨迹的等离子体，由于两极板均为圆环形，而公转轨迹也为圆环形，所以样品台公转轨迹上的等离子体分布较为均匀，进而在样品台公转时提供了全程维持的等离子体。

6、该设备是这样实现覆盖部分样品台公转轨迹的反应区：束源炉内有坩埚，坩埚内有高纯度金属，在束源炉加热时，坩埚内的金属被蒸发，穿过金属蒸发通道，最终蒸发至样品台的相同高度处形成一金属蒸发区，金属蒸发区与样品台公转轨迹的交叠部分形成一覆盖部分样品台公转轨迹的弧形富金属反应区，样品台公转轨迹与金属蒸发区不相交部分形成另一弧形无金属氮化区。

7、该设备是这样实现金属调制外延的：薄膜生长时，束源炉坩埚盖全程打开，容性耦合等离子体源也全程打开，样品台在旋转装置的带动下进行公转，周期性地进入、离开金属蒸发区，当样品台公转进入富金属反应区时，薄膜在富金属环境下生长，生成氮化物原子层和过量的金属原子层；当样品台公转离开富金属反应区进入无金属氮化区时，薄膜在无金属环境下氮化，将过量的金属原子层反应生成氮化物原子层，循环往复以上过程，最终生长一定厚度的氮化物薄膜。

8、在金属调制外延中，生长速率的提升需要同时提升束源炉温度和活性n浓度，若同时需要避免金属in滴，还需缩短单个生长周期时间。本发明提高金属沉积量和活性n浓度的方式与传统金属调制外延方法类似：金属沉积速率的提升依靠束源炉温度的提升，活性n浓度的提升依靠射频功率的提升或生长气压的提升。本发明单个生长周期时间的调节是通过调节样品台公转转速实现的：样品台公转转速越快，样品台周期性进入离开金属蒸发区的速度越快，生长周期时间越短。

9、进一步的，所述样品台有1至6个，所述样品台直径范围为2英寸至6英寸。

10、当样品台直径为2英寸时，每个样品台能放置1片2英寸衬底，样品台自转时衬底也随之自转。当使用的样品台直径为6英寸时，每个样品台能放置1片2英寸衬底或1片6英寸衬底或7片2英寸衬底：当放置1片2英寸衬底或者1片6英寸衬底时，衬底位于样品台正中心；当放置7片2英寸衬底时，1片衬底位于样品台中心，其余6片衬底位于样品台边缘。

11、本发明是这样实现多片衬底同时生长的：在薄膜生长时，束源炉坩埚盖和容性耦合等离子体源均全程打开，旋转装置带动多个样品台进行旋转，依次经过富金属反应区和无金属氮化区，当一个样品台上的衬底在富金属反应区生长后旋转进入无金属氮化区氮化时，另一个样品台上的衬底随之旋转进入富金属反应区进行富金属生长，循环以上过程生长薄膜。故而，本发明相较于传统金属调制外延方法有以下优势：一方面，束源炉坩埚盖全程打开，且总有样品台位于金属蒸发区中，避免了金属蒸发至束源炉坩埚盖上造成浪费；另一方面，本发明能同时生长多片衬底，大大提升了产量。

12、进一步的，所述束源炉的个数为1至12个；所述金属蒸发通道为圆形；金属蒸发通道的个数为1至12个。

13、除了加快公转速度外，本发明还能通过以下方式加快生长周期：将多个束源炉间隔排列，并选用带有相应金属蒸发通道的第一极板，每个束源炉的金属蒸发区之间留有间隙，间隙即为无金属氮化区。增大间隔排列的束源炉的个数，使得在薄膜生长时，衬底旋转一圈多次经过富金属反应区和无金属氮化区，实现了衬底旋转一圈时更多周期的生长。

14、进一步的，所述束源炉带有屏蔽罩；所述屏蔽罩外径小于所述金属蒸发通道直径；所述屏蔽罩穿过所述金属蒸发通道；所述屏蔽罩与所述第一极板绝缘；所述屏蔽罩与所述真空腔室绝缘。

15、束源炉带有屏蔽罩，束源炉在真空腔室内突出部分被束源炉的屏蔽罩覆盖，避免在束源炉加热时蒸发的金属污染真空腔壁。束源炉的屏蔽罩从第一极板镂空处进入第一极板和第二极板间，屏蔽罩顶部高度略高于第一极板，屏蔽罩和第一极板、真空腔室均相互绝缘，避免影响真空腔室内的等离子体分布。

16、进一步的，所述金属蒸发区与所述样品台公转轨迹的重叠面积，与样品台公转轨迹的面积比值为1:12至1:1。

17、在传统金属调制外延方法中，每周期内金属蒸发半周期时间占比的调节是通过改变每周期束源炉坩埚盖打开时间实现的，本发明中每周期内金属蒸发半周期时间占比的调节是通过改变富金属反应区占样品台公转轨迹上的面积占比实现的，具体有以下三种实现方法：一是增加打开的束源炉的个数，并使用相应的第一极板，当增大束源炉的个数时，总富金属反应区在样品台公转轨迹上的面积占比也会随之增大；二是增大束源炉屏蔽罩开口面积，使得更多的金属原子运动至第二极板处而非沉积在屏蔽罩侧壁，进而使得金属蒸发区的面积占比相应增大，相应地也增加了富金属反应区在样品台公转轨迹上的面积占比；三是增大束源炉屏蔽罩开口至第二极板的距离，亦能增大金属蒸发区的面积，进而增加富金属反应区在样品台公转轨迹上的面积占比。

18、进一步的，所述容性耦合等离子体源还包括射频源和匹配器，所述第一极板通过所述匹配器连接至所述射频源的一端，所述射频源的另一端接地；所述第二极板和所述真空腔室均接地。

19、射频源能提供较为稳定的射频信号，匹配器能减少反射功率，进而在薄膜生长时提供较为稳定的等离子体。

20、进一步的，所述样品台带有一与旋转装置的旋转体连接的样品台吊杆，样品台吊杆固定有一样品台齿轮，所述真空腔室固定有一旋转固定装置，所述旋转固定装置的外侧壁固定有一固定大齿轮，所述样品台齿轮与所述固定大齿轮相互啮合。

21、在样品台公转的同时，本发明是这样实现样品台自转的：当旋转装置带动样品台吊杆公转时，样品台吊杆上的样品台齿轮与固定大齿轮相互啮合传动，使得样品台齿轮在公转时也能带动样品台吊杆自转，最终带动样品台自转。

22、若样品台仅仅公转，那么由于束源炉金属蒸发难以均匀，会使得样品台不同位置能接收到的金属量不同，最终导致薄膜生长不均匀，故而旋转装置带动样品台自转，能提升生长薄膜的均匀性。

23、进一步的，或，所述第二极板镂空用于放置所述样品台；所述旋转装置通过样品台吊杆连接所述第二极板，所述旋转装置带动所述第二极板自转，所述第二极板自转带动所述样品台绕着所述第二极板中心公转。

24、第二极板镂空用于放置所述样品台，旋转装置仅需带动第二极板自转即能实现样品台公转，进一步简化了结构，提升了设备的可靠性。

25、本发明的第二个目的是这样实现的：

26、一种使用金属调制外延的设备来制备氮化物薄膜的方法，包括以下过程：

27、a、薄膜生长时，打开束源炉和容性耦合等离子体源，并开启旋转装置；

28、b、衬底旋转经过金属蒸发通道的正上方时，薄膜在富金属环境下生长，在衬底上沉积氮化物原子层及过量的金属原子层；

29、c、衬底旋转离开束源炉的正上方时，薄膜在无金属环境下氮化，将过量的金属原子层反应生成相应的氮化物；

30、d、以步骤b、c为一周期，通过所述第二极板的旋转实现所述周期的循环重复操作，最终生成一定厚度的薄膜。

31、本发明的优点是：实现生长速率、金属蒸发时间占比可调的金属调制外延，除了拥有传统金属调制外延方法中降低薄膜的生长温度、抑制铟镓氮合金中的相分离的效果外，本发明还拥有更高的生长速率、更高的产能的优势。