一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制方法及系统与流程

本技术涉及多晶硅生产，特别是涉及一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制方法及系统。

背景技术：

1、我国多晶硅工业化始于上世纪50年代，于21世纪初迅速发展，随着科技创新和技术进步，多晶硅行业竞争越演越烈，如何降低多晶硅的生产成本，提高多晶硅的生产效率，是立足于多晶硅行业的关键。三氯氢硅(tcs)、四氯化硅(stc)及二氯二氢硅(dcs)的混合物在多晶硅产业中被称为氯硅烷。

2、还原工序是多晶硅生产过程中最重要的一个环节，该工序的核心设备为还原炉，该炉型在多晶硅沉积过程中对温场、流场的控制要求很高，需要保证多晶硅沉积过程的均匀性，否则就会发生“雾化”、“接地”、甚至“倒炉”等情况。如何使还原工序稳定高效的运行，是多晶硅行业一直都在探索的问题。

3、传统的多晶硅生产工艺是将tcs提纯，然后和氢气混合后进入到还原炉内，在高温条件下进行反应，制备多晶硅。后来人们发现，tcs中含有少量的dcs能够促进该还原反应的进行，由于dcs的活性较高，能够使该还原反应进行的更快，且消耗的能量更少。现有技术中，通常将还原尾气进行回收，并分离，得到dcs，再将回收得到的dcs作为还原工艺用二硅(dcs)与tcs混合，混合后再与氢气混合进入还原炉进行还原反应制备多晶硅，实现dcs的回收循环利用。

4、由于这部分回收dcs从还原尾气中回收得到，而还原尾气为氢气、tcs和dcs还原工艺后的产物，在还原工艺初始阶段，氢气和dcs主要为外购的高纯氢气和高纯dcs，基本没有碳杂质或其含量很少，因此，还原尾气中的碳杂质主要由tcs引入，导致这部分回收dcs中含有碳杂质，且主要由tcs引入。将这部分含有碳杂质的回收dcs作为还原工艺用二硅进行循环利用，势必会向还原工艺引入碳杂质，且tcs会继续引入新的碳杂质，导致碳杂质在还原工艺中循环累积，致使还原尾气中的碳杂质逐渐含量升高，从而导致回收dcs中的碳杂质含量也进一步升高，依次类推，随着dcs多次回收且作为还原工艺用二硅多次循环利用，碳杂质在还原工艺中循环累积，还原尾气中的碳杂质越来越多，导致回收dcs中的碳杂质也越来越多，含量也越来越大，若再将这部分碳杂质含量越来越大的回收dcs作为还原工艺用二硅，势必会影响多晶硅的纯度，导致所生产的多晶硅碳杂质含量高、品质低。

技术实现思路

1、基于此，有必要针对现有技术中，将回收dcs作为还原工艺用二硅进行循环利用，势必会向还原工艺引入碳杂质，且tcs会继续引入新的碳杂质，导致碳杂质在还原工艺中循环累积，若再将这部分碳杂质含量越来越大的回收dcs作为还原工艺用二硅，势必会影响多晶硅的纯度，导致所生产的多晶硅碳杂质含量高、品质低的问题。提供一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制方法及系统，通过对原料tcs进行深度除碳，避免原料tcs向还原工艺引入碳杂质，同时，在回收dcs中无碳杂质引入增加的基础上，除去回收dcs中的碳杂质，确保原料dcs的纯度，还能够将循环累积的碳杂质通过回收dcs除碳步骤从还原工艺中去除，从而使得回收dcs无碳循环利用，防止因原工艺用二硅中碳杂质较多而影响多晶硅的纯度，进而使得所生产的多晶硅碳杂质含量低，品质高。

2、一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制方法，包括以下步骤：

3、s10.对还原尾气进行分离回收得到回收氯硅烷，将所述回收氯硅烷通入分离一塔分离处理，所述分离一塔可将所述回收氯硅烷中的轻组分从塔顶排出，中组分从塔侧排出，重组分从塔底排出，从所述分离一塔的塔顶、塔侧分别采出第一回收dcs、回收tcs；

4、s20.将补充tcs和所述回收tcs通入分离二塔进行除碳处理，所述分离二塔可将所述补充tcs和所述回收tcs中的轻组分从塔顶排出，中组分从塔侧排出，重组分从塔底排出，从所述分离二塔的塔顶、塔侧分别采出第二回收dcs、原料tcs；

5、s30.将所述第一回收dcs和/或所述第二回收dcs通过专项吸附剂吸附除碳，得到除碳后的原料dcs；

6、s40.将所述原料dcs与所述原料tcs按比例混合作为还原工艺用原料进入还原炉进行还原反应制备多晶硅。

7、优选地，上述一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制方法中，在所述s20步骤中，所述将补充tcs和所述回收tcs通入分离二塔进行除碳处理，包括以下步骤：

8、将冷氢化得到的补充氯硅烷通入到分离三塔分离处理，所述分离三塔可将所述补充氯硅烷中的轻组分从塔顶排出，中组分从塔侧排出，重组分从塔底排出，从所述分离三塔的塔侧采出补充tcs；

9、将所述补充tcs和所述回收tcs通入分离二塔进行除碳处理。

10、优选地，上述一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制方法中，还包括以下步骤：

11、从所述分离三塔的塔顶采出第三回收dcs；

12、在所述s30步骤中，所述将所述第一回收dcs和/或所述第二回收dcs通过专项吸附剂吸附除碳，得到除碳后的原料dcs，包括以下步骤：

13、将所述第一回收dcs，和/或，所述第二回收dcs，和/或，所述第三回收dcs通过专项吸附剂吸附除碳，得到除碳后的原料dcs。

14、优选地，上述一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制方法中，在所述s10步骤中，所述将所述回收氯硅烷通入分离一塔分离处理，包括以下步骤：

15、将冷氢化得到的补充氯硅烷和所述回收氯硅烷一同通入到所述分离一塔分离处理，从所述分离一塔的塔侧采出混合态的补充tcs和回收tcs。

16、优选地，上述一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制方法中，所述s10还包括以下步骤：

17、对还原尾气进行分离回收还得到回收氢气，将补充氢气和所述回收氢气通过专项吸附剂吸附除碳，得到除碳后的原料氢气；

18、所述s40包括以下步骤：

19、将所述原料dcs、所述原料氢气与所述原料tcs按比例混合作为还原工艺用原料进入还原炉进行还原反应制备多晶硅。

20、优选地，上述一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制方法中，所述原料dcs中碳杂质含量小于1ppm，所述原料tcs中碳杂质含量小于8ppm。

21、一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制系统，包括还原炉、尾气回收系统、分离一塔、分离二塔和第一吸附除碳装置，所述还原炉的还原尾气出口与所述尾气回收系统的进口相连，所述尾气回收系统的氯硅烷出口与所述分离一塔的进口相连，所述分离一塔的塔侧出口与所述分离二塔的进口相连，所述分离二塔的进口还连接有补充tcs管道，所述分离一塔的塔顶出口和所述分离二塔的塔顶出口均与所述第一吸附除碳装置的进口相连，所述分离二塔的塔侧出口和所述第一吸附除碳装置的出口均与所述还原炉的进口相连。

22、优选地，上述一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制系统中，还包括分离三塔，所述分离三塔的进口连接有第一冷氢化产物管道，所述分离三塔的塔侧出口通过所述补充tcs管道与所述分离二塔的进口相连，所述分离三塔的塔顶出口与所述第一吸附除碳装置的进口相连。

23、优选地，上述一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制系统中，所述分离一塔的进口还连接有第二冷氢化产物管道。

24、优选地，上述一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制系统中，还包括第二吸附除碳装置，所述尾气回收系统的氢气出口与所述第二吸附除碳装置的进口相连，所述第二吸附除碳装置的出口与所述还原炉的进口相连。

25、本技术采用的技术方案能够达到以下有益效果：

26、本技术实施例公开的一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制方法及系统中，通过分离一塔对回收氯硅烷进行分离处理，得到第一回收dcs、回收tcs，分离一塔在起到分离回收氯硅烷作用的同时，还能够对回收tcs进行初步的除碳处理，实现一物两用的效果。并通过分离二塔对回收tcs和补充tcs进行深度除碳，得到第二回收dcs、原料tcs，确保原料tcs的纯度，保证原料tcs中碳杂质含量较低，避免原料tcs向还原工艺引入碳杂质，且由于还原尾气中的碳杂质主要由原料tcs引入，在原料tcs向还原工艺没有引入碳杂质的情况下，还原尾气中无碳杂质引入，能够使得回收dcs中无碳杂质引入，将这部分回收dcs作为还原工艺用二硅进行循环利用，在回收dcs多次回收且作为还原工艺用二硅多次循环利用的过程中，不会向还原工艺引入碳杂质，且原料tcs不会继续引入新的碳杂质，从而防止碳杂质在还原工艺中循环累积，避免还原尾气中的碳杂质越来越多，使得每次从还原尾气中回收的回收dcs中碳杂质含量较低，减少对多晶硅纯度的影响，进而使得所生产的多晶硅碳杂质含量低，品质高。

27、在避免原料tcs向还原工艺引入碳杂质而导致回收dcs中碳杂质越来越多的同时，将回收dcs通过专项吸附剂吸附除碳，在回收dcs中无碳杂质引入增加的基础上，进一步除去回收dcs中的碳杂质，确保原料dcs的纯度，保证原料dcs中碳杂质含量较低，以使回收dcs每次作为还原工艺用二硅进入还原炉与原料tcs进行还原反应制备多晶硅前，均进行除碳处理，也就是回收dcs每次循环利用前进行除碳处理，即使原料tcs会向还原工艺引入碳杂质，通过对回收dcs进行除碳，在避免向还原工艺引入碳杂质的同时，还能够将循环累积的碳杂质通过回收dcs除碳步骤从还原工艺中去除，防止碳杂质在还原工艺中循环累积，能够避免含有碳杂质的回收dcs作为还原工艺用二硅进行循环利用而导致碳杂质在还原工艺中循环累积，从而使得回收dcs无碳循环利用，防止因原工艺用二硅中碳杂质较多而影响多晶硅的纯度，进而使得所生产的多晶硅碳杂质含量低，品质高。

28、附图说明

29、图1为本技术实施例中公开的一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制系统的示意图，图中b1至b8表示碳杂质检测点；

30、图2为本技术另一实施例中公开的一种还原工艺用二硅中碳杂质含量控制系统的示意图。