一种氧化铝掺杂氧化钛镨靶材及其制备方法与流程

文档序号:35661681发布日期:2023-10-06 16:27阅读:46来源:国知局

本发明属于靶材制备,具体涉及一种氧化铝掺杂氧化钛镨靶材及其制备方法。


背景技术:

1、高pvd(物理气相沉积)薄膜技术被广泛应用于刀具、高精度机械零件、模具、太阳能、激光器、汽车等多个领域,以使产品的性能更优。由于氧化铝优良的性能,常将氧化铝靶材作为增透膜、多层膜、干涉膜、保护膜等以提高产品的透光性和保护作用。

2、目前常采用真空烧结炉高温烧结和热等静压的方法来得到氧化铝靶材。如专利cn101985735a中,在真空度高于2×10-3pa的真空炉中将氧化铝素坯加热到1800℃进行烧结,再经过管式炉烧结得到氧化铝靶材。专利cn101985735a公开了一种氧化铝靶材的制备方法,采用100~300mpa冷等静压成型、真空高温1500℃~1900℃烧结制备出高质量的氧化铝陶瓷靶,该靶纯度高于99.9%,相对密度大于99%。上述方法对设备要求高,加热温度高,生产成本高,并且受真空烧结炉的影响,所得靶材尺寸小,难以大规模工业生产。且采用热等静压制得的氧化铝靶材相对密度为95%左右,该密度限制了氧化铝靶材的使用。另外,采用现有技术生产大尺寸氧化铝靶材时,所得靶材易弯曲,开裂。因此,有必要优化氧化铝靶材的制备工艺,以提高所得化氧化铝靶材的密度,降低烧结温度,降低对设备的要求,避免所得大尺寸靶材出现弯曲和开裂的问题,实现大尺寸靶材的大批量生产,大大降低生产成本。

3、专利cn115353373a公开了一种氧化铝靶材的制备方法,首先通过将氧化铝球磨处理,可以有效去除粉末表面的棱角与凸起,形成良好的球状粉末,从而提高制得氧化铝靶材的致密度;采用真空热压烧结与气氛烧结的两步烧结法,其中真空热压烧结包括第一热处理、第二热处理与热压处理,相较传统的一步真空热压烧结,该发明提供的真空热压烧结可以有效改善氧化铝靶材内部组织的均匀性,显著减少内部缺陷;而气氛烧结在惰性气体保护下快速升温烧结,从而使得氧化铝靶材的致密度与纯度进一步提升,能够满足磁控溅射对靶材的致密度、纯度要求。但该制备方法对工艺控制要求严格,需采用分段处理的真空热压烧结结合气氛烧结进行处理消除靶坯内的气孔,提高均匀性和致密性,且产品致密度还有提升空间。

4、前期专利申请cn112390628a公开了一种氧化铝靶材的制备方法,将靶材原料经混合球磨、喷雾干燥、压制成素坯、冷等静压压制、升温脱脂烧结以及升温有氧烧结后,先进行降温有氧烧结,再进行升温烧结,这样得到的氧化铝靶材密度更大。该发明主要采用升温-降温-升温的烧结工艺,提升所得氧化铝靶材的密度,其同样对烧结工艺条件控制要求严格。

5、另外,上述现有技术均是制备高纯氧化铝靶材,对于掺杂部分功能元素,以提升相应性能及提高靶材均匀性未有相应的研究。


技术实现思路

1、针对以上现有技术存在的缺点和不足之处,本发明的首要目的在于提供一种氧化铝掺杂氧化钛镨靶材。本发明的靶材通过掺杂氧化钛提升靶材稳定性,增加成型成功率,同时提升密度,通过掺杂氧化镨提升靶材电学性能。

2、本发明的另一目的在于提供上述氧化铝掺杂氧化钛镨靶材的制备方法。

3、本发明目的通过以下技术方案实现:

4、一种氧化铝掺杂氧化钛镨靶材,由以下质量百分含量的组分组成:氧化铝99.3%~99.8%,氧化钛0.5%~0.1%,氧化镨0.2%~0.1%。

5、进一步地,所述氧化铝掺杂氧化钛镨靶材的相对密度>99.7%;靶材不同部位的表面电阻率最大值rs与最小值rd满足(rs-rd)/rd<15%的比率关系。

6、上述氧化铝掺杂氧化钛镨靶材的制备方法,包括如下制备步骤:

7、(1)将氧化钛粉末、氧化镨粉末和第一分散剂加入到水中分散均匀,经湿法研磨得到浆料一;

8、(2)向步骤(1)所得的浆料一中加入氧化铝粉末、水和第二分散剂分散均匀,经湿法研磨得到浆料二;

9、(3)向步骤(2)所得的浆料二中加入粘结剂分散均匀,经湿法研磨得到浆料三;

10、(4)将步骤(3)所得浆料三通过喷雾造粒,再进行混料和筛分,得到氧化铝掺杂氧化钛镨混合粉;

11、(5)将步骤(4)中所得氧化铝掺杂氧化钛镨混合粉加入热塑性粘结剂混合均匀后经注射成型,得到氧化铝掺杂氧化钛镨靶胚;

12、(6)将步骤(5)中所得氧化铝掺杂氧化钛镨靶胚进行加热脱脂处理,然后通入氧气升温至1300~1600℃烧结,得到氧化铝掺杂氧化钛镨靶材。

13、进一步地,步骤(1)中所述氧化钛(tio2)粉末的纯度不低于4n,粒径为100~250nm;所述氧化镨(pr6o11)粉末的纯度不低于4n,粒径为100~250nm。

14、进一步地,步骤(1)中所述第一分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone,简称pvp)、十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecyl benzene sulfonate,简称sdbs)或十六烷基苯磺酸钠中的一种。

15、优选地,所述第一分散剂的加入量在浆料一中的质量浓度为1%~5%。

16、进一步地,步骤(1)中所述湿法研磨采用气动隔膜泵将浆料打入砂磨机进行研磨,研磨时间10~22h,研磨转速为1200~1800r/min。

17、进一步地,步骤(1)中所述浆料一的固含量为60%~70%,粒径d50<1μm,d90<2.1μm。

18、进一步地,步骤(2)中所述氧化铝(al2o3)粉末的纯度不低于4n,粒径为80~200nm。

19、进一步地,步骤(2)中所述第二分散剂为pvp、sdbs或十六烷基苯磺酸钠中的一种;所述第二分散剂的加入量为氧化铝粉末和第二分散剂总质量的1%~15%。

20、进一步地,步骤(2)中所述分散均匀是指在转速为60~200rpm条件下预分散20~40min;所述湿法研磨是指将所得浆料用气动隔膜泵打入砂磨机进行研磨,研磨时间8~15h,研磨转速为1200~1800r/min。

21、进一步地,步骤(2)中所述浆料二的固含量为60%~70%,粒径d50<0.5μm,d90<1μm。

22、进一步地,步骤(3)中所述粘结剂为聚乙烯醇(pva)或聚乙烯醇缩丁醛(pvb)中的一种或两种,或为聚乙烯醇(pva)与聚乙二醇(peg)的混合剂;所述粘结剂的加入量为氧化铝粉末和粘结剂总质量的5%~15%。

23、进一步地,步骤(3)中所述分散均匀是指在转速为60~200rpm条件下预分散20~40min;所述湿法研磨是指将所得浆料用气动隔膜泵打入砂磨机进行研磨,研磨时间2~4h,研磨转速为1200~1800r/min。

24、进一步地,步骤(4)中所述喷雾造粒在喷雾干燥塔中进行,其中,出风温度优选为70~85℃,雾化器频率优选为100~150hz。

25、进一步地,步骤(5)中所述热塑性粘结剂为高密度聚乙烯、硬脂酸和聚乙酸乙烯酯组合剂、聚乙烯醇缩醛、乙烯-乙酸乙烯共聚树脂中的至少一种;所述热塑性粘结剂的加入量为氧化铝掺杂氧化钛镨混合粉和热塑性粘结剂总质量的15%~40%。

26、进一步地,步骤(5)中所述注射成型的条件为:将混合物料放入注射剂混合器内混合均匀后在注射机料筒内被加热成具有流变性的塑性物料,加热温度为130~200℃,然后通过喷嘴喷出,喷嘴温度控制在180~220℃,注入到模具内,注射压力为30~100mpa,期间模具背压保持在2~20mpa范围内,待模腔充满后保压0.5~5min,保压压力为30~90mpa后进行脱模,得到氧化铝掺杂氧化钛镨靶胚。

27、进一步地,步骤(6)中所述加热脱脂处理是指在空气气氛下,以0.1~0.5/min的升温速率升温至200~500℃保温3~8h。

28、进一步地,步骤(6)中所述通入氧气的流量为30~80l/min,所述升温的速率为0.5~1.5℃/min,所述烧结的时间为8~12h。

29、与现有技术相比,本发明的有益效果是:

30、(1)提供了一种高致密度、高均匀性靶材的制备方法。

31、(2)本专利中所掺杂的氧化钛含量为0.5%~0.1%;氧化镨含量为0.2%~0.1%。通过氧化钛掺杂提升靶材稳定性,增加成型成功率,同时提升密度(相对密度>99.7%);通过氧化镨掺杂提升靶材电学性能。

32、(3)本发明中所述靶材不同部位的表面电阻率最大值rs与最小值rd满足(rs-rd)/rd<15%的比率关系。说明本发明方法所制备靶材均一性好,表面电阻均匀,电导率均匀。

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