一种化学强化玻璃的制备方法与流程

本发明涉及玻璃，尤其涉及一种化学强化玻璃的制备方法。

背景技术：

1、为了提高玻璃制品的强度，通常会对玻璃制品进行化学强化。化学强化的方法是在400℃左右的温度下，将熔盐中半径较大的离子与玻璃中半径较小的离子进行交换，利用碱离子体积上的差别在玻璃表层形成压应力，从而提高玻璃的强度。然而随着离子交换时间增长或离子交换深度增加，翘曲会继续增大。当玻璃制品翘曲超过一定值时，会导致玻璃面板组装过程中出现贴合不良的问题。

2、目前浮法玻璃制备过程中减少翘曲的方法包括：通过物理抛光将锡面去除、在产线上控制玻璃空气面和锡面氧化钠含量、在锡槽中对玻璃面进行钝化处理以及对已完成产品进行返抛光，但是以上技术手段均成本较高，因此亟需一种降低化学强化玻璃翘曲度的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种化学强化玻璃的制备方法，化学强化玻璃通过本发明的方法在特定温度与熔盐反应，再在特定温度下通入气体与玻璃表面的m+离子反应后清洗脱除m盐，能够有效降低玻璃的翘曲。

2、本发明中，术语“玻璃制品”指以玻璃为主要材料，经过加工和制造后用于生产、日常生活或工业用途的各种制品。

3、本发明中，术语“化学强化玻璃”指通过离子交换等化学方法使玻璃表面形成压应力层，提高玻璃的强度和耐磨性的一种玻璃。

4、本发明中，术语“盖板玻璃”是指一种通常用作移动电子设备，如智能手机和平板电脑等的保护屏幕的玻璃板，可以保护电子设备免受摔落、刮伤和其他外部损伤的影响。

5、本发明中，术语“高铝盖板玻璃”为一种含有高浓度铝元素的铝硅酸盐玻璃。

6、本发明中，术语“强化”等同于钢化，是指改变玻璃的表面的化学组成来提高玻璃的强度。

7、本发明中，术语“化学强化”，是指玻璃通过浸泡在熔盐与m+离子进行离子交换在玻璃表面形成表面应力提高玻璃的强化。

8、本发明中，术语“m+离子”是指熔盐中的阳离子。

9、本发明中，术语“m盐”是指m+离子与气体反应后形成的盐。

10、本发明中，术语“应力层厚度”是指玻璃中的离子与熔盐中的离子交换的深度，又称应力层深度。

11、为了实现上述目的，本发明提供一种化学强化玻璃的制备方法，包括以下步骤：

12、s1、将玻璃升温后浸入温度为380℃-420℃的含有m+离子的熔盐中强化；

13、s2、将s1熔盐强化后的玻璃降温后再升温至300℃-350℃，通入加热的气体与熔盐强化玻璃表面的m+离子反应，反应后清洗玻璃以脱除m盐，所述加热气体的温度为300℃-350℃。

14、在一些实施例中，s1熔盐强化后玻璃的表面应力201mpa-292mpa,例如201mpa、220mpa、240mpa、260mpa、280mpa、292mpa及其任意组合的范围，应力层厚度37-45μm，例如

15、37μm、39μm、41μm、43μm、45μm及其任意组合的范围。

16、在一些实施例中，s2通过加热的气体与玻璃表面的m+离子反应生成m盐，再通过清洗可脱除m盐，从而使玻璃表面k+浓度增加，通过清洗玻璃脱除m盐增加玻璃内的k+浓度，加热的气体与玻璃表面的m+离子反应的交换层控制在小于5um，反应后在设定的降温过程中让玻璃表面压应力提高至790mpa-842mpa。

17、在一些实施例中，s2玻璃与加热气体反应的温度不得高于s1中的温度，更具体说不得高于350℃,进一步控制在340℃-300℃，例如300℃、310℃、320℃、330℃、340℃及其任意组合的范围，与加热气体离子反应后玻璃的降温速率为8℃/min-15℃/min，例如10℃、12℃、14℃、15℃及其任意组合的范围，再对玻璃进行清洗,防止玻璃炸裂或降温没有效果。

18、在一些实施例中，步骤s1中的含有m+离子的熔盐含有：15mol％-35mol％锂离子、20mol％-35mol％钠离子、30mol％-65mol％钾离子。

19、在一些实施例中，步骤s1中的含有m+离子的熔盐含有：20mol％-30mol％锂离子、25mol％-35mol％钠离子和/或40mol％-50mol％钾离子。

20、在一些实施例中，步骤s1中的含有m+离子的熔盐含有：30mol％锂离子、25mol％钠离子和/或45mol％钾离子。

21、在一些实施例中，步骤s1中的含有m+离子的熔盐中的阴离子为硝酸根离子。

22、在一些实施例中，步骤s1中的含有m+离子的熔盐含有：15mol％-35mol％硝酸锂、20mol％-35mol％硝酸钠、30mol％-65mol％硝酸钾。

23、在一些实施例中，步骤s1中的含有m+离子的熔盐含有：20mol％-30mol％硝酸锂、25mol％-35mol％硝酸钠和/或40mol％-50mol％硝酸钾。

24、在一些实施例中，步骤s1中的含有m+离子的熔盐含有：30mol％硝酸锂、25mol％硝酸钠和/或45mol％硝酸钾。

25、在一些实施例中，玻璃为盖板玻璃。在一些实施例中，盖板玻璃为高铝盖板玻璃。

26、在一些实施例中，高铝盖板玻璃采用浮法熔制成型制备。

27、在一些实施例中，盖板玻璃经过了磨边、倒角和退火处理。

28、在一些实施例中，s1中的强化时间为3.5h-6h，例如3.5h

29、、4h、4.5h、5h、5.5h、6h极其任意组合的范围。

30、在一些实施例中，s1中的升温速率为8℃/min-15℃/min，例如8℃

31、/min、10℃/min、12℃/min、14℃/min、15℃/min及其任意组合的范围。

32、在一些实施例中，s2制备的化学强化玻璃降温至室温。

33、在一些实施例中，，s2中所述化学强化玻璃降温速率为8℃/min-15℃/min，例如8℃/min、10℃/min、12℃/min、14℃/min、15℃/min及其任意组合的范围。。

34、在一些实施例中，s2中的升温速率为8℃/min-15℃/min，例如8℃

35、/min、10℃/min、12℃/min、14℃/min、15℃/min及其任意组合的范围。在一些实施例中，加热气体的流速为：50ml/min-150ml/min，例如50ml/min、70ml/min、90ml/min、110ml/min、130ml/min、150ml/min及其任意组合的范围。

36、在一些实施例中，加热的气体与玻璃表面的m+离子反应时间为10min-40min，例如10min、20min、30min、40min及其任意组合的范围。

37、在一些实施例中，s2中所述离子反应后降温为将离子反应后玻璃降温至室温；

38、在一些实施例中，s2中所述离子反应后玻璃的降温速率为8℃/min-15℃/min。

39、在一些实施例中，s2中清洗玻璃为将玻璃置于水中清洗。

40、在一些实施例中，s2中清洗玻璃为将玻璃在室温超声波清洗10分钟。

41、在一些实施例中，步骤s2中的气体为二氧化碳、二氧化硫气体中的一种或几种。

42、在一些实施例中，步骤s2中的气体为二氧化硫气体。

43、在一些实施例中，二氧化硫气体为高纯二氧化硫气体。

44、在一些实施例中，s1中的玻璃升温至330℃-400℃。

45、在一些实施例中，s1中的玻璃升温至350℃。

46、在一些实施例中，高铝盖板玻璃为高铝盖板玻璃片。

47、在一些实施例中，高铝盖板玻璃片厚0.30mm-1.0mm，例如0.30mm

48、，0.5mm，0.7mm，0.9mm及其任意组合的范围，长100mm-300mm，例如100mm，150mm，200mm，250mm及其任意组合的范围，宽50mm-150mm，例如50mm，80mm，100mm，130mm及其任意组合的范围。

49、在一些实施例中，s1可先将玻璃升温至于与熔盐温度接近再将玻璃片置于熔盐中。

50、在一些实施例中，s2玻璃与气体反应后，可取出降温后再用水室温超声玻璃以去除表面的m盐。

51、在一些实施例中，高铝盖板玻璃片0.7mm厚，长150mm，宽75mm。

52、在一些实施例中，s1中的玻璃制品升温至330℃-400℃。

53、在一些实施例中，s1中的玻璃制品升温至350℃再进行化学强化。

54、在一些实施例中，包括以下步骤：

55、s1、将高铝盖板玻璃片以15℃/min升温速率升温至350℃后，浸入400℃的含有m+离子熔盐中强化5h得到化学强化玻璃，熔盐含有：30mol％硝酸锂、25mol％硝酸钠和/或45mol％硝酸钾；

56、s2、将s1制备的化学强化玻璃以15℃/min降温速率降温至室温后，以升温速率15℃/min升温至330℃高温时通入二氧化硫气体，气体温度为330℃，气体流速为：100ml/min,恒温20分钟，清洗后脱除样品表面的m盐，烘干样品。

57、在一些实施例中，本发明提供一种化学强化玻璃。

58、在一些实施例中，本发明提供一种化学强化玻璃在电子消费产品、汽车玻璃、建筑玻璃、医疗设备、照明器具、光学仪器产品中的应用。

59、在一些实施例中，本发明提供一种化学强化玻璃在带触控功能和显示功能的电子消费产品中的应用。

60、在一些实施例中，电子产品为电容式触摸屏手机、平板电脑、数码相机、gps、各类查询终端、各类自助终端、atm机、点播机、大屏幕触摸式电子白板中的一种或几种。

61、本发明人发现，通过熔盐中的m+离子对玻璃进行化学强化后玻璃的表面应力201mpa-292mpa，应力层厚度37μm-45μm。再通过加热气体与玻璃表面的m+离子反应形成m盐，清洗后脱除m盐，使玻璃表面的k+离子浓度升高，从而降低化学强化玻璃的翘曲。

62、发明的效果：

63、通过上述技术方案，本发明提供的化学强化玻璃表面压应力得到了提高，其中化学强化玻璃表面压应力提高至790mpa-842mpa以上，可将化学强化玻璃样品翘曲降到0.15mm以下。