一种高质量镁铝尖晶石透明陶瓷的制备及抛光方法与流程

本发明涉及高质量镁铝尖晶石透明陶瓷的制备领域，具体涉及一种高质量镁铝尖晶石透明陶瓷的制备及抛光方法。

背景技术：

1、镁铝尖晶石透明陶瓷具有立方各向同性、低密度、高熔点、高硬度、高电阻、低热膨胀、高抗热震、耐腐蚀、高强度、近紫外到中红外的透光性和高温稳定性等优异性能，在国防军事、航空航天、激光照明、医疗器械等众多领域备受青睐。其在中红外波段的透射率具有明显的优势，因此广泛运用于红外透明装甲、红外整流罩等领域。

2、然而我国对镁铝尖晶石透明陶瓷材料的研究相对较晚，对镁铝尖晶石材料的系统认知还不完善，在制备和优化等方面探索较少，因而制备出的镁铝尖晶石透明陶瓷大多尺寸较小，形貌单一，且难以实现光学质量和力学性能的良好结合，限制了其实际应用的广泛性，难以运用于军事领域。且研究者们大多添加lif作为烧结助剂。使用热压烧结或放电等离子烧结会对陶瓷样品产生碳污染，而lif可与样品中的碳发生反应，氟碳化合物形成气体逸出样品，这能在一定程度上减轻碳污染对样品的影响。且lif在850℃熔化形成液相，使组织颗粒重排，帮助排除气孔，促进陶瓷的致密化，使透明陶瓷的光学性能获得显著的提高。但液相辅助烧结也会造成晶粒长大，对透明陶瓷的力学性能造成一定的负面影响，因而高质量的镁铝尖晶石透明陶瓷的稳定制备是当前亟待解决的。

3、另外，在放电等离子烧结过程中，高温下石墨模具挥发出的碳气氛将会侵入镁铝尖晶石透明陶瓷内部形成第二相，而在高真空环境的烧结过程中样品将会发生失氧现象，样品内的o2-逸出留下氧空位。碳的第二相和氧空位会形成光散射中心，使入射光发生散射及双折射现象，最终导致镁铝尖晶石透明陶瓷呈现为黑色，透射率受到严重的负面影响。发明一种高质量镁铝尖晶石透明陶瓷的制备及抛光方法具有重要的实际使用意义。

技术实现思路

1、针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种高质量镁铝尖晶石透明陶瓷的制备及抛光方法，其通过成本较低、工艺简便的湿化学法制备的镁铝尖晶石(mgal2o4)纳米粉体高纯度、粒度小、粒径分布均匀、团聚现象较小；通过增加退火工艺，消除了放电等离子烧结过程中来自石墨模具的碳污染，提升了高质量镁铝尖晶石透明陶瓷的透射率；通过添加烧结助剂la2o3，在晶界的钉扎效应有效地抑制了晶粒生长，晶粒尺寸有明显的减小，尺寸分布也更加均匀，使得气孔得以顺利排出，避免了应力集中的发生，陶瓷样品的致密度、硬度和抗弯强度也因此获得了提升。

2、为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

3、本发明提供一种高质量镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)溶液制备：将mgso4·7h2o、alnh4(so4)2·12h2o按摩尔比1:2在高纯刚玉坩埚容器中溶于去离子水中配置成溶液；

5、(2)溶液搅拌：使用恒温磁力搅拌机搅拌，使溶质充分溶解并混合均匀，搅拌的温度为50-70℃；

6、(3)高温焙烧：将盛有溶液的坩埚安放于马弗炉中央，进行高温烘培，烘培温度为1000-1300℃；

7、(4)冷却取出：取出的粉体呈蓬松的白色积雪状，将粉体倒入玛瑙研钵碾碎后过200目筛，即得到高纯、粒径分布窄且均匀的mgal2o4粉体；

8、(5)la2o3混合粉体制备：将mgal2o4粉末和0.08-0.12wt％la2o3粉末按物质的量比3.4～6：1倒入球磨罐中，之后倒入一定量无水乙醇,无水乙醇与粉体体积质量比为300～500ml:180g,利用行星球磨机进行湿磨，湿磨结束后再进行烘干处理，最后将粉体过200目筛，装袋待用；

9、(6)放电等离子烧结：将称量好的粉末倒入内壁垫有石墨纸的φ20mm石墨模具中，使用石墨垫片隔开粉末与模具以防止两者直接接触。使用压片机压实粉末后，将模具放入炉腔内抽真空并加热烧结保温，然后卸压，冷却，得到镁铝尖晶石透明陶瓷；

10、(7)粗磨抛光：对样品的两个表面进行粗磨、粗抛光、精细抛光操作，最终样品厚度达到1.8-2.3mm；

11、(8)退火处理：将样品放入管式炉在空气气氛中退火处理。

12、(9)精细抛光：退火完毕后需要将样品表面重新抛光以使样品表面保持光滑平整。

13、优选的，步骤2中，搅拌时间为1.5-2.5h。

14、优选的，步骤3中，高温烘培时，加热速度为4-6℃/min，保温时间为2-4h。

15、优选的，步骤5中选择7-9mm高纯刚玉球作为球磨珠，球料比7:1，球磨时间为10-13h，行星球磨机转速为200-260r/min，烘箱烘干温度为75-85℃，烘干时间为26-27h，以保证除去无水乙醇。

16、优选的，步骤6中升温速率9-12℃/min，烧结压力45-50mpa，保温时间15-20min，烧结温度为1200-1300℃，降温速率为15-20℃/min，防止冷却速度过快导致样品开裂。

17、优选的，步骤8中退火的温度为在900-1200℃，退火时间为1.5-2h。

18、优选的，本发明还提供一种高质量镁铝尖晶石透明陶瓷的抛光方法，由于以上制备的高质量镁铝尖晶石透明陶瓷本身具有较高的硬度，使用sic砂纸难以达成理想的打磨效果，因此选用b4c磨料对样品进行打磨。选用120#、240#、500#的b4c磨料依次研磨样品，初步除去样品表面凹凸不平的孔洞。随后依次用w40、w20、w10、w3.5、w1.5、w0.5金刚石研磨膏对样品两个表面都进行精抛光，抛光至样品表面平整无凹陷及划痕，随后将样品超声洗净以完全去除表面残留的研磨膏，烘干后装袋待用。

19、所述高质量镁铝尖晶石透明陶瓷在未经退火处理时呈现为黑色，而在经过空气气氛中900-1200℃的退火处理后，陶瓷由黑色逐渐变为高度透明的无色，透射率逐渐上升，碳含量进一步下降至0，样品表面不再有碳存在，碳污染几乎已经完全去除。

20、所述高质量镁铝尖晶石透明陶瓷通过添加0.08-0.12wt％la2o3，其在晶界的钉扎效应有效地抑制了晶粒生长，晶粒尺寸有明显的减小，尺寸分布也更加均匀，使得气孔得以顺利排出，避免了应力集中的发生，陶瓷样品的致密度也因此获得了提升，由于细晶强化和第二相强化作用，添加la2o3试样的硬度和抗弯强度对比未添加试样有明显的提升。较少的la2o3添加量并不会导致大量的第二相生成，因此也不会对透明陶瓷的透射率造成较大的负面影响。

21、本发明的有益效果在于：

22、1、本发明通过成本较低、工艺简便的湿化学法制备的镁铝尖晶石粉体高纯度、粒度小、粒径分布均匀、团聚现象较小。

23、2、本发明通过增加退火工艺，消除了放电等离子烧结过程中来自石墨模具的碳污染，提升了高质量镁铝尖晶石透明陶瓷的透射率。

24、3、本发明通过添加烧结助剂la2o3，在晶界的钉扎效应有效地抑制了晶粒生长，晶粒尺寸有明显的减小，尺寸分布也更加均匀，使得气孔得以顺利排出，避免了应力集中的发生，陶瓷样品的致密度、硬度和抗弯强度也因此获得了提升。

25、4、本发明的通过选用b4c磨料和金刚石研磨膏代替sic砂纸对样品两个表面都进行精抛光，抛光至样品表面平整无凹陷及划痕，达到理想的打磨效果。