一种高硼硅防火玻璃的制备方法与流程

本发明涉及高硼硅防火玻璃领域，尤其是涉及一种高硼硅防火玻璃的制备方法。

背景技术：

1、近年来，随着城市化进程的不断推进，各类高层建筑、大型建筑、地下建筑、大型石油化工设施等大量涌现，这些现代建筑在使用新产品、新材料的同时，新的消防安全问题也随之出现，尤其是火灾的发生，时刻威胁着人们的财产安全和生命安全。

2、现代建筑对玻璃及玻璃制品的需求日益增多,传统的玻璃制品已经无法有效满足现代建筑对控制光线、调节室温、防止噪声、改善环境等多种功能的要求，安全防火性能是近年来各类现代建筑对玻璃提出的一项新的功能要求。从近年来世界各地的建筑火灾情况来看，大部分都由于建筑外墙上应用了不具有防火功能的玻璃，而导致财产、人员损失的倍增。因此，防火玻璃在高层建筑中的应用越来越重要。

3、防火玻璃是一种新型防火材料，其经过特殊工艺加工和处理，是能够在规定的耐火试验中保持完整性甚至兼具隔热性的特种玻璃。防火玻璃在发生火灾时能在一定的时间范围内控制火势的蔓延，阻挡烟气和热辐射，为人员、财产、建筑物的抢救创造有利条件，将财产损失降低至最低，并有效保障人员的生命安全。现有的防火玻璃主要用于防火门、防火窗、防火隔墙、防火隔断等场所。

4、但是，发明人经研究发现，现有的防火玻璃在实际应用过程中，长期处于高温环境中，或被火焰直接灼烧时，耐热稳定性不理想，存在有玻璃破碎、自爆的问题，防火玻璃的耐热稳定性、耐火温度及耐火时间有待进一步改善。同时，现有防火玻璃在低温环境中，在发生火情受热升温时，无法适应快速的温度变化，无法实现应有的防火性能，易出现玻璃破碎、自爆问题，存在有较大的安全隐患。

技术实现思路

1、为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种高硼硅防火玻璃的制备方法，能够有效提升防火玻璃长期处于高温环境或被火焰直接灼烧时的耐热稳定性，消除防火玻璃破碎、自爆的安全隐患；并同时改善防火玻璃的耐火温度、耐火时间；进一步的，改善防火玻璃在低温环境中的耐剧烈温变性能，能够有效适应剧烈温度变化，实现应有的防火性能，消除安全隐患。

2、为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

3、一种高硼硅防火玻璃的制备方法，由以下步骤组成：预处理、一次处理、二次处理、热处理、急冷处理、后处理。

4、所述预处理的方法为，对高硼硅玻璃基片进行切割，控制切割厚度为4-5mm；切割完成后，对切割后的高硼硅玻璃基片进行精磨抛光处理；然后经去离子水清洗3-4次后，进行风刀干燥，获得预处理基片。

5、所述预处理中，风刀干燥过程中，控制风刀干燥温度为30-35℃。

6、所述一次处理的方法为，在氩气气氛环境下，对预处理基片进行一次等离子体处理；一次等离子体处理完成后，将经一次等离子体处理后的预处理基片置于密闭的处理仓内，升温至50-60℃，保温并均匀喷淋一次处理液；一次处理液喷淋完成后，以0.5-0.8℃/min的升温速率，控制处理仓升温至100-110℃，保温1-2h后，自然冷却至常温，取出玻璃基片，经去离子水清洗、干燥，获得一次处理基片。

7、所述一次处理中，一次等离子体处理过程中，控制等离子体放电电压为12-13kv，放电频率为28-30khz；并控制预处理基片与等离子体处理设备喷头的距离为10-12mm，预处理基片相对于等离子体处理设备喷头的行进速度为0.15-0.2m/s；

8、一次处理液为溶解有碳酸钾、硅酸钾、硅烷偶联剂kh-550的去离子水溶液。一次处理液中，碳酸钾、硅酸钾、硅烷偶联剂kh-550、去离子水的重量份比值为8-10:0.6-0.8:1-1.2:100-110；

9、预处理基片与一次处理液的体积比为1:4-5。

10、所述二次处理的方法为，在氩气气氛环境下，对一次处理基片进行二次等离子体处理；二次等离子体处理完成后，将经二次等离子体处理后的一次处理基片置于密闭的处理仓内，均匀喷淋温度为65-75℃的二次处理液；二次处理液喷淋完成后，以1.2-1.5℃/min的升温速率，控制处理仓升温至80-90℃，保温5-7h后，自然冷却至常温，取出玻璃基片，经去离子水清洗、干燥，获得二次处理基片。

11、所述二次处理中，二次等离子体处理过程中，控制等离子体放电电压为13-15kv，放电频率为32-35khz；并控制一次处理基片与等离子体处理设备喷头的距离为8-10mm，一次处理基片相对于等离子体处理设备喷头的行进速度为0.12-0.15m/s；

12、一次处理基片与二次处理液的体积比为1:6-7。

13、所述二次处理液的制备方法为：将高锰酸钾、硬脂酸钾投入至去离子水中，超声分散均匀后，升温至65-75℃，保温；搅拌条件下，以0.5-0.7ml/min的滴加速率，滴入硅烷偶联剂kh-550，滴加完成后，保温回流搅拌1-2h，制得二次处理液；

14、二次处理液的制备中，高锰酸钾、硬脂酸钾、去离子水、硅烷偶联剂kh-550的重量份比值为10-12:0.2-0.3:100-110:0.5-0.6。

15、所述热处理的方法为，将二次处理基片置于加热炉内，以10-12℃/min的升温速率，升温至400-420℃，保温热处理20-40s；然后以16-18℃/min的升温速率，升温至530-550℃，保温热处理40-60s；然后以5-7℃/min的升温速率，升温至830-850℃，保温热处理180-240s，完成热处理，获得软化玻璃基片。

16、所述急冷处理的方法为，将软化玻璃基片以0.35-0.4m/s的输送速度，输送至第一急冷区，控制第一急冷区内的急冷风压为0.25-0.3mpa，进行第一急冷处理1-2s；然后输送至第二急冷区，控制第二急冷区内的急冷风压为0.12-0.15mpa，进行第二急冷处理6-7s；然后输送至第三急冷区，控制第三急冷区内的急冷风压为0.04-0.05mpa，进行第三急冷处理2-3s；然后输送至温度为470-490℃的退火炉内，以5-6℃/min的降温速率，降温至80-85℃，保温5-10min后，自然冷却至常温，制得钢化玻璃基片。

17、所述后处理的方法为，采用丁基胶条作为密封条，在距离钢化玻璃基片边缘6-7mm处，将密封条沿钢化玻璃基片边缘码放一周，并预留灌浆口；将另一钢化玻璃基片与前一钢化玻璃基片对齐后，经粘接、热压至两钢化玻璃基片间的空腔厚度为2-3mm；并采用硅酮胶填充丁基胶条外侧的空隙，并预留灌浆口；然后置于25-30℃温度环境中，静置8-10h后；通过灌浆口向空腔内填充复合防火液，控制复合防火液充满空腔后，采用丁基胶条封堵灌浆口，硅酮胶填充灌浆口处空隙后，置于70-75℃温度环境中，静置固化，制得高硼硅防火玻璃。

18、所述后处理中，复合防火液的制备方法为：将改性二氧化硅、羧甲基纤维素钠、消泡剂byk-024投入至去离子水中，超声分散均匀；搅拌条件下，继续加入丙三醇、蔗糖、磷酸二氢钾、硼砂、多聚磷酸钠，搅拌均匀后；搅拌条件下，以0.8-1g/min的投料速率，依次投入氢氧化钾、碳酸钾，投料完成后，继续搅拌30-40min，过滤滤除固体物，制得复合防火液。

19、所述复合防火液中，改性二氧化硅、羧甲基纤维素钠、消泡剂byk-024、丙三醇、蔗糖、磷酸二氢钾、硼砂、多聚磷酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、去离子水的重量份比值为60-70:0.03-0.05:0.1-0.15:13-15:1.8-2.2:0.4-0.5:1.5-1.7:1.5-1.7:14-15:4-5:80-85。

20、所述复合防火液中，改性二氧化硅的制备方法为，将纳米二氧化硅投入至去离子水中，超声分散均匀后，在搅拌条件下，继续投入氯化锌、氯化锆、氯化铈，搅拌至完全溶解后，继续投入邻苯二甲酸，搅拌20-30min后，置于密闭反应釜内，升温至120-130℃，保温水热处理4-6h后，自然冷却至常温，滤出固体物，固体物经去离子水和乙醇洗涤后，置于真空干燥箱内，控制真空度为0.04-0.06mpa，干燥温度为60-70℃，真空干燥，制得改性二氧化硅。

21、所述纳米二氧化硅、去离子水、氯化锌、氯化锆、氯化铈、邻苯二甲酸的重量份比值为80-90:280-300:10-11:6-7:2-3:16-18。

22、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

23、（1）本发明的高硼硅防火玻璃的制备方法，通过对预处理后的预处理基片进行一次等离子体处理后，采用含有碳酸钾、硅酸钾、硅烷偶联剂kh-550的一次处理液进行喷淋，然后在密闭环境内升温至一次处理液的沸腾温度（即100-110℃），保温，获得一次处理基片；对一次处理基片进行二次等离子体处理后，采用含有高锰酸钾、硬脂酸钾、硅烷偶联剂kh-550的二次处理液进行喷淋，然后在密闭环境内升温至80-90℃，保温，获得二次处理基片；在热处理过程中，设置三阶段的变速升温及保温处理；在急冷处理过程中，设置三阶段的急冷风压处理和退火；在后处理过程中，设置特定组成的复合防火液；能够有效提升防火玻璃长期处于高温环境或被火焰直接灼烧时的耐热稳定性，消除防火玻璃破碎、自爆的安全隐患；并同时改善防火玻璃的耐火温度、耐火时间；进一步的，改善防火玻璃在低温环境中的耐剧烈温变性能，能够有效适应剧烈温度变化，实现应有的防火性能，消除安全隐患。

24、（2）本发明的高硼硅防火玻璃的制备方法，制得的高硼硅防火玻璃的可见光透过率为88.9-89.4%，耐火时间为180-185min，耐火温度为798-803℃，自爆率为0.04-0.05%，最大可适应温差为570-577℃。

25、（3）本发明的高硼硅防火玻璃的制备方法，制得的高硼硅防火玻璃在770℃环境中，保温6h后，无爆边、裂纹、缺角、破损、自爆等现象出现；在-25℃环境中，保温24h后，无爆边、裂纹、缺角、破损、自爆等现象出现；高硼硅防火玻璃的耐热稳定性和耐寒稳定性好。

26、（4）本发明的高硼硅防火玻璃的制备方法，制得的高硼硅防火玻璃在-20℃时，以30℃/min的升温速率，升温至500℃，保温静置6h后，无爆边、裂纹、缺角、破损、自爆等现象出现，高硼硅防火玻璃的极限温变稳定性好。

27、（5）本发明的高硼硅防火玻璃的制备方法，制得的高硼硅防火玻璃经氙灯照射720h后，可见光透过率为87.2-87.9%，耐火时间为176-182min，耐火温度为795-801℃，无爆边、裂纹、缺角、破损、自爆等现象出现，高硼硅防火玻璃的耐老化稳定性好。