一种光学薄膜用二氧化硅开口剂的制备方法与流程

本发明属于光学薄膜开口剂，具体涉及一种光学薄膜用二氧化硅开口剂的制备方法。

背景技术：

1、近些年，随着电商、快递和外卖行业的迅猛发展，网上购物已经成为首选，作为快递、外卖常用材料的塑料薄膜，因其具有保护性好、伸缩性强、阻隔性好、价格低和易于印刷等优点，被广泛使用到食品外包装、日化用品包装和医药包装等等。但随着国家禁塑令的慢慢开展，许多地方禁止使用普通塑料，这就要求塑料薄膜具有更好的性能和更低的危害。光学领域用塑料薄膜，因其出色的光学性能和低污染的特征，能应用于许多领域，如医药、食品、电子产品等等，因此光学领域用塑料薄膜成为材料企业的研制热点。

2、光学塑料薄膜在生产过程中由于卷曲、积压两层膜之间的分子链容易相互渗透导致难以分开，导致浪费量大。因此在生产时会添加开口剂来解决难开口导致的浪费问题。应用到光学领域的塑料薄膜一般是选择绿色环保的二氧化硅开口剂。开口剂的作用原理为，作为一种稳定性助剂加入塑料母粒当中，经过高温熔融处理也不影响，因二氧化硅孔结构丰富，因此具有一定的吸附性，会随机附着在薄膜表面，形成许多凹凸不平的地方，从而使得上下两层薄膜之间产生缝隙，利于空气进入，避免膜之间产生真空状态，利于打开。因二氧化硅开口剂具有在不影响薄膜光学性能的情况下，降低薄膜之间的静摩擦系数的优点，而被广泛应用于光学用塑料薄膜领域。

3、中国专利cn110229380a公开了一种高效、高透明二氧化硅塑料薄膜开口剂的制备方法，其方案讲述的是，将底水、水玻璃和碳酸氢铵在80～90℃下混合并调节ph为10.0～11.0，后滴加稀硫酸酸化至7.5～8.5，再将硫酸与水玻璃在此ph值下并流20～40min，之后再酸化至ph为3.0～5.0，后再老化30min得到目标浆料，再通过洗涤、雾化干燥、粉碎得到粒径为3～5μm，bet(比表面积)为250～300m2/g，吸油值为1.3～1.6cm3/g，加热减量为5％的二氧化硅开口剂。该方法合成的二氧化硅在生产薄膜时有堵滤网的风险，加热减量偏高，会影响分散性，也有堵滤网的风险，且没有阐述添加开口剂后的薄膜应用性能测试信息，因此无法判断是否能用于光学薄膜。

技术实现思路

1、针对现有技术的中存在的问题，本发明提供了一种光学薄膜用二氧化硅开口剂的制备方法，本发明制备的二氧化硅孔容大、粒径小、电导率低，在光学薄膜领域具有很好的开口性和透明性，已成功应用于光学薄膜领域。

2、本发明的首要目的在于提供一种光学薄膜用二氧化硅开口剂的制备方法，为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、一种光学薄膜用二氧化硅开口剂的制备方法，包括如下步骤：

4、s1、保持反应釜a的温度为200～300℃、压力为0.3～1.0mpa，将水玻璃溶液w1和硫酸f1同时注入到反应釜a中，并保持ph为0.5～2.0，形成二氧化硅硅溶胶；

5、s2、将步骤s1所得硅溶胶转移至反应釜b中，保持温度为15～25℃，同时乳化、分散，并调节ph呈碱性，再将水玻璃溶液w2和硫酸f2同时加入到反应釜b中，加完后升温老化，调节ph呈酸性，再经陈化，形成二氧化硅沉淀；

6、s3、将步骤s2所得二氧化硅沉淀洗涤，再进行湿法研磨；

7、s4、对步骤s3研磨完成的浆料进行喷雾干燥，即得光学薄膜用二氧化硅开口剂。

8、优选地，步骤s1所述水玻璃溶液w1的模数为3.00～3.30、铁元素含量小于50ppm、二氧化硅浓度为40wt％～50wt％，所述硫酸f1的浓度为80wt％～98wt％。

9、优选地，步骤s1输送水玻璃w1管道压力须保持0.1～0.5mpa，输送硫酸f1管道压力须保持0.1～0.5mpa，且硫酸和水玻璃管道分布在反应釜的两侧，两种管道细孔数量为100～150个。

10、优选地，步骤s1所述注入水玻璃w1的二氧化硅量占体系二氧化硅总质量的0.2～0.4。

11、优选地，步骤s2所述水玻璃溶液w2的模数为3.00-3.30，二氧化硅浓度为5wt％～10wt％，所述硫酸f2的浓度为5wt％～10wt％。

12、优选地，步骤s2所述乳化的速度为28000～35000rpm，分散乳化30～60分钟。

13、优选地，步骤s2所述调节ph呈碱性值为10～12，调节ph呈酸性值为3.0～5.0。

14、优选地，步骤s2所述老化温度为80～100℃。

15、优选地，步骤s3所述洗涤是指采用40～70℃的纯水：浓度为0.10～0.50wt％的铵盐溶液：40～70℃的纯水洗涤顺序时间间隔分别为1:2:3洗涤滤饼，水洗时间为4～5小时，纯水电导率≤5us/cm，洗涤至电导率≤50us/cm；铵盐为碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、硫酸氢铵的其中一种；

16、优选地，步骤s3湿法研磨的研磨流速为100～1000l/h，研磨后二氧化硅粒径为500～1000nm。

17、本发明的第二个目的在于提供上述方法制备得到的一种光学薄膜用二氧化硅开口剂，所述二氧化硅的粒径为500～1000nm、吸油量为1.50～2.00g/g、堆积密度为0.15～0.18g/cm3、铁含量小于50ppm、电导率小于100us/cm。

18、本发明的第三个目的在于提供上述制备的二氧化硅制备光学薄膜开口剂中的应用。本技术合成的二氧化硅粒径较小，均匀且细腻，在光学薄膜领域中具有良好的分散性和透明性。

19、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

20、(1)本技术反应釜a的温度为200～300℃、压力为0.3～1.0mpa，ph为0.5～2，水玻璃w1的浓度为40wt％～50wt％，硫酸浓度f1为80wt％～98wt％，且硫酸和水玻璃管道分布在反应釜的两侧，两种管道细孔数量为100～150，高温、高压可确保高浓度水玻璃与高浓度水玻璃硫酸反应剧烈完全，采用硫酸和水玻璃管道分布在反应釜的两侧的结构工艺设计，防止高浓度水玻璃和硫酸剧烈反应产生团聚，ph为0.5～2可确保生成的二氧化硅粒子原级粒径较小。该工艺设计可确保生成的二氧化硅原级粒径较小，大小均匀，原级粒子大小为50～100nm。

21、(2)本技术反应釜a中的二氧化硅硅溶胶转入至反应釜b中先进行乳化，乳化机的乳化速度为28000～35000rpm，乳化机可将反应釜a中形成的二氧化硅原级粒子进行充分分散乳化至10～50nm，其次防止二氧化硅原级粒子二次团聚。

22、(3)本技术反应釜a中注入的水玻璃溶液w1的浓度为40wt％～50wt％，硫酸浓度f1为80wt％～98wt％，反应釜b并流w2的浓度为5wt％～10wt％，硫酸浓度f2为5wt％～10wt％，反应釜a和反应釜b的采用不同浓度的水玻璃和硫酸进行反应，差异在于高浓度酸碱可以快速形成二氧化硅原级小粒子，防止二氧化硅原级粒子的生长，而低浓度酸碱确保二氧化硅原级粒子均匀增长，减少一次二氧化硅粒子的形成。

23、(4)本技术洗涤完成后进行湿法研磨，湿法研磨的目的是降低二氧化硅二次粒子，防止喷雾干燥使二氧化硅粒子团聚过大，以确保合成的二氧化硅粒子的粒径达到预期要求。