一种复合型颗粒硝酸镁的生产方法与流程

本发明属于复合肥领域，尤其涉及一种复合型颗粒硝酸镁的生产方法。

背景技术：

1、据中国植物营养与肥料学研究指出，我国约21％的土壤存在镁素缺乏和显著缺乏，有54％的土壤需要不同程度补充含镁肥料。长期以来，随着氮磷钾肥的大量投入、农作物复种指数提高、新品种应用，使得作物产量和生物量不断提高。作物从土壤中携带走的镁素不断增加，植物缺镁现象在不同地区和不同作物上陆续出现，影响着植物产量。目前国内农业用镁肥基本全部用的硫酸镁也少量用氯化镁，使用硫酸镁需搭配尿基或者硝基肥使用，使得农民不方便采购和使用。

2、相对于硫酸镁镁肥，硝酸镁中既含有氮素也含有镁元素，氮镁协同同补，不仅能更好让植物吸收也极大方便农民使用；但目前国内生产硝酸镁产品都为六水硝酸镁，其中单质镁含量为9.37％，氮含量10.97％；此产品当做肥料使用时含量需满足和执行国家ny2266-2012标准才能进行许可销售，中量元素水溶肥标准为ny2266-2012含量要求中，明确规定单质钙元素、镁元素或者单质钙加镁元素含量要求大于等于10％，而六水硝酸镁的镁含量不满足此标准要求，导致无法直接当做中量元素肥料销售，极大限制此产品应用。

3、中国专利cn102320885b公开了一种球状硝酸镁生产方法，该专利生产方法具体为生产六水硝酸镁[mg(no3)2·6h2o，单质镁含量为9.37％]颗粒方法；中国专利cn201911067219.2公开了一种大颗粒硝酸镁生产方法，该专利在生产示例中写明当硝酸镁浓度≥60％(单质镁含量≥9.73％)时造粒时所制备硝酸镁颗粒聚集一团，无法成粒，生产过程中粘塔严重，无法满足生产需求，说明直接采用硝酸镁进行生产无法实现达到mg≥10％含量。

4、另外按照危险化学品名录，硝酸镁属于危险化学品，氧化性固体类别为3；由于危险化学品产品登记和销售手续比较繁琐，限制此产品生产和销售。

5、为了改善这种情况，需要一种生产方法来生产元素含量mg≥10％的复合型颗粒硝酸镁满足化肥的产品标准。

技术实现思路

1、本发明目的在于提供一种复合型颗粒硝酸镁的生产方法,以解决单独使用六水硝酸镁不能达到产品质量要求的技术问题。

2、为解决上述技术问题，本发明的一种复合型颗粒硝酸镁的生产方法的具体技术方案如下：

3、一种复合型颗粒硝酸镁的生产方法，步骤包括，

4、s1，制备熔融态复合硝酸镁,镁元素的质量比含量≥10％；

5、所述复合硝酸镁，包含第一镁盐、第二镁盐和结晶水，

6、第一镁盐为硝酸镁；

7、所述第二镁盐可以为硫酸镁、氯化镁、磷酸镁的一种或一种以上；

8、s2，对熔融态硝酸镁进行造粒，

9、造粒后的复合硝酸镁，化学通式为amg(no3)2·(mg2+xn-y)·bh2o；

10、x可以是so2-4、cl-、po3-4的任意一种或者一种以上，y＝2/n，b/a≤6；

11、ω(mg)≥10％；ω(n)≥5％。

12、进一步地；所述制备熔融态复合硝酸镁的方法的步骤包括；

13、将稀硝酸和轻烧氧化镁，两者按摩尔比例n(hno3)：n(mgo)＝2:1，在搅拌状态下充分反应；

14、控制溶液ph为5.5-6时为反应终点；

15、反应后溶液经过压滤机压滤除去杂质后，得到稀硝酸镁清液；

16、将稀硝酸镁清液经过蒸发浓缩到比重1.58-1.65g/cm3时，硝酸镁浓度为58-65％，控制温度为120-130℃，得到水合硝酸镁熔融液；

17、在六水硝酸镁熔融液中添加无结晶水的第二镁盐，形成复合硝酸镁熔融液。

18、进一步地；所述制备熔融态复合硝酸镁的方法的步骤包括；

19、将稀硝酸和轻烧氧化镁，两者按摩尔比例n(hno3)：n(mgo)＝2:1，在搅拌状态下充分反应；

20、控制溶液ph为5.5-6时为反应终点；

21、反应后溶液经过压滤机压滤除去杂质后，得到稀硝酸镁清液；

22、在水合硝酸镁熔融液中添加的第二镁盐或第二镁盐的水合物，

23、将稀硝酸镁清液与另一种镁盐，按照预设比例同时加入混合槽中，将第二镁盐或第二镁盐的水合物全部溶解后，经过蒸发浓缩到比重1.58-1.65g/cm3时，硝酸镁浓度为53.76％-58％，控制温度为120-135℃，得到复合硝酸镁熔融液。

24、进一步地；所述造粒方法为，采用高塔造粒；

25、将蒸发浓缩得到复合硝酸镁熔融液通过高压泵打入造粒塔一混槽中，与系统筛分下返料充分搅拌后溢流进入二级槽，二级槽通过溢流进入机械式差动旋转造粒机，通过调节二级槽中盘管冷却循环水流量将最终造粒温度控制到85-95℃，造粒机转速控制为内转18hz，外转20-22hz，然后进行喷洒造粒，下塔颗粒经过冷却转鼓、筛网孔径1.6-3.8mm滚筒筛筛分处理后进入包装系统，得到颗粒均匀、球状的复合硝酸镁化合物。

26、进一步地；所述造粒方法为，采用钢带水冷造粒；

27、将蒸发浓缩得到复合硝酸镁熔融液通过泵打入钢带造粒系统一混槽中，与系统筛分下返料充分搅拌后溢流进入二级槽，通过调节二级槽中盘管冷却循环水流量将最终二级槽温度控制到80-120℃，二级槽通过溢流进入缓冲槽中，缓冲槽通过液下泵将熔融液打入钢带造粒机布料器中，经过布料器均匀布料和钢带下面喷水冷却固化，然后经过筛分处理后进入包装系统，得到半球状颗粒均匀复合硝酸镁化合物颗粒。

28、进一步地；所述造粒方法为，采用流化床或者滚筒流化床喷浆造粒；

29、将蒸发浓缩得到复合硝酸镁熔融液通过泵打入造粒系统一混槽中，与系统筛分下返料充分搅拌后溢流进入二级槽，通过调节二级槽中盘管冷却循环水流量将最终二级槽温度控制到90-120℃间，将以上熔融液经过计量泵计量后打入流化床或者滚筒流化床雾化喷头处，料浆经过雾化喷头雾化后形成雾滴，均匀喷洒进入由母料经过滚筒流化床抄板形成幕帘或者由流化床流化风鼓吹形成幕帘上，得到复合硝酸镁化合物。

30、进一步地；所述制备熔融态复合硝酸镁的方法的步骤包括；

31、将稀硝酸和轻烧氧化镁，两者按摩尔比例n(hno3)：n(mgo)＝2:1，在搅拌状态下充分反应；

32、控制溶液ph为5.5-6时为反应终点；

33、反应后溶液经过压滤机压滤除去杂质后，得到稀硝酸镁清液；

34、在水合硝酸镁熔融液中添加的第二镁盐或第二镁盐的水合物，

35、将稀硝酸镁清液与第二镁盐，按照预设比例同时加入混合槽中，将第二镁盐或第二镁盐的水合物全部溶解后，经过蒸发浓缩到比重1.52-1.60g/cm3时，硝酸镁浓度为50％-57％，得到复合硝酸镁溶融液，温度控制到90-120℃间。

36、进一步地；所述造粒方法为，采用流化床或者滚筒流化床喷浆造粒；复合硝酸镁溶融液温度控制到90-120℃间，将以上溶融液经过计量泵计量后打入流化床或者滚筒流化床雾化喷头处，料浆经过雾化喷头雾化后形成雾滴，均匀喷洒进入由母料经过滚筒流化床抄板形成幕帘或者由流化床流化风鼓吹形成幕帘上，颗粒逐渐成长长大，得到复合硝酸镁化合物。

37、本发明的一种复合型颗粒硝酸镁的生产方法具有以下优点：

38、①通过生产实践摸索在硝酸镁中分别添加无水硫酸镁/含结晶水合物硫酸镁、氯化镁/含结晶水合物氯化镁一种或者几种生产配方所制备得到单质mg≥10％复合型硫酸镁型硝酸镁或者氯化镁型硝酸镁，当做肥料使用时含量满足国家中量元素水溶肥ny2266-2012标准要求，可以批量进行生产销售，极大推动镁肥中量元素肥使用。

39、②在硝酸镁中添加无水硫酸镁/含结晶水合物硫酸镁、氯化镁/含结晶水合物氯化镁一种或者几种能明显改善硝酸镁熔融形态，促进更好造粒，造粒出复合硝酸镁颗粒产品更圆润，同时制备的产品强度相对颗粒六水硝酸镁具有非常显著提高，极大改善产品防结块性能，产品更不容易结块粉化，适合大规模量产。

40、③由于在硝酸镁中添加非氧化性硫酸镁或者氯化镁后制备得到复合肥型硝酸镁，将硝酸镁性质进行改性，极大减弱硝酸镁氧化性，使得硝酸镁可以规避危化品办证销售流程，直接进行农业用肥销售，极大推动此产品市场应用。