本技术属于电子级硫酸的制备，具体涉及一种电子级硫酸的制备方法。
背景技术：
1、随着电子信息工业的发展，电子级硫酸广泛运用于电子产业，而电子级硫酸是一种微电子技术发展过程中不可缺少的关键基础化学试剂，广泛应用于半导体、超大规模集成电路的装配和加工过程，主要用于硅晶片的清洗与蚀刻，可有效去晶片上的杂质颗粒、无机残留物和碳沉积物,因此，电子级硫酸是现代电子制造工业的关键性基础化工材料之一。
2、目前电子级硫酸的生产一般采用精馏法，但通过蒸馏提纯，能耗大，成本高，有些微量二氧化硫难以除去，产生的废气、酸雾对人体有害，不利于环境保护，产量低，只适合于小规模生产，且难以获得高纯度产品，从而影响了电子级硫酸最终产品的品质和性能，导致产品质量不稳定，达不到高端电子工业对纯度和精确度的严格要求。
技术实现思路
1、为了有效改善上述问题，本技术提供一种电子级硫酸的制备方法，采用如下的技术方案：
2、一种电子级硫酸的制备方法，包括如下步骤：
3、s1：制取发烟硫酸：将液态硫和加热的氧气通入并氧化，得到so2；再通入预热的o2，在催化反应得到so3；so3烟气原料进行除雾过滤、吸收，得到发烟硫酸；
4、s2：低温蒸发：将所述发烟硫酸进行蒸发，蒸发出部分so3气体以及得到蒸发后的发烟硫酸；将所述so3气体经过除雾后冷凝为so3液体，再次蒸发得到高纯so3气体；
5、s3：制取高纯硫酸：将所述高纯度so3气体进行除沫、除雾、吸收、冷却处理，得高纯硫酸；
6、s4：制取电子级硫酸：氧化剂氧化、改性活性炭吸附、冷却、脱气，最终得到电子级硫酸。
7、通过采用上述技术方案，通过加热过的氧气代替空气，制备so2，并催化得到so3，确保产品的收率，并且通过两次蒸发，提高产品纯度及稳定性，再通过对高纯硫酸中的部分微量杂质，先用氧化剂氧化除杂，再通过改性活性炭吸附，改性过的吸附剂对低浓度so2的去除能力更大，促进低浓度so2的吸附，最终得到电子级硫酸的产品纯度高，有效控制了超纯硫酸中微量二氧化硫杂质的含量，操作简单，质量稳定，符合电子级硫酸的要求，适于工业化生产。
8、在一个具体的可实施方案中,所述改性活性炭的制备方法包括：将酚醛树脂煅烧碳化，蒸气的条件下，活化得活性炭；将活化活性炭浸入氧化溶液中，得氧化活性炭，随后用碱液浸泡，得碱改性活性炭，再加入纳米二氧化硅，搅拌过滤得改性活性炭。
9、通过采用上述技术方案，通过对酚醛树脂碳化，再水蒸气的条件下活化，生成多孔活性炭，在对活性炭进行氧化，使得活性炭的活性位点更多，再通过碱液对活性炭活性表面刻蚀，一方面，增大了活性炭表面孔隙的孔径以及孔隙的表面积，使得活性炭负载更多的活性组分，大幅增大了催化活性组分的反应接触面积，另一方面碱改性活性炭对so2有较强的化学吸附作用，且二氧化硅具有吸水性和防潮保护性，通过其微孔内部和表面提供了大量的吸附位点，又可以使得吸附剂容易再生，并且对so2的吸附容量更大，进一步增强电子级硫酸的产率。
10、在一个具体的可实施方案中,所述氧化溶液为8%-12%的过氧化氢溶液，所述浸泡时间为5-8h。
11、通过过氧化氢对活性炭氧化，在活性炭内部孔隙表面形成了大量的含氧官能团，这些含氧官能团吸附在孔隙内表面，导致孔隙变的狭窄，可以更好地使得活性位点吸附so2，吸附活性增加的幅度和浸泡时间等改性条件有关系。
12、在一个具体的可实施方案中,所述碱液为0.8-1.2mol/l的koh，浸泡时间为12-48h。
13、为提高活性炭对大气中的so2进行吸附和脱除的能力，通常对填充在其中的活性炭进行改性，使其负载氢氧化钾用以专门针对性去除so2的碱性物质，对酸性气体具有较强的吸附能力，活性炭浸泡碱液后，随着吸附势的强弱进行吸附和填充，孔径越小的地方吸附势越强，较小孔吸附饱后，稍大的孔再填充。而对于碱改性活性炭，其孔结构特性对活性炭吸附特性的影响更为明显，一定范围内，浸泡越久，改性程度越大活化性能越好，so2的吸附去除效果更好。
14、在一个具体的可实施方案中,所述煅烧碳化的条件为600-800℃，煅烧2-4h。
15、通过一定温度范围内的煅烧，使得活性炭具有更大的比表面积，可增加so2反应接触面积，使得反应点位增多，有利于活性组分进攻高分子聚合物的链段，促进高分子聚合物裂解，形成多孔活性炭。
16、在一个具体的可实施方案中,所述氧化剂包括硫酸铁、五氧化二钒、氧化铜，所述硫酸铁、五氧化二钒、氧化铜的质量比为1：（3-4）：（5-8）。
17、通过借助于铁离子较强的得电子能力,so2中的s(ⅳ)在溶液中被氧化为h2so4中的s(ⅵ)，从而将气态so2变为液态硫酸，理论上不消耗金属离子，这样可达到脱除so2的目的，在氧化剂中加入cuo可增强活性炭吸附能。这是因为，在活性炭上添加包括cuo在内的酸性物质、碱性物质、过渡金属盐类和氧化物等，可以利用配位吸附等其他化学作用来增强挥发性有机物的吸附效果，成为吸附so2的活性位点。cuo通过铜金属基团将目标气体引入改性活性炭表面的同时，还充当着过渡金属的催化作用，最后混合五氧化二钒可增强催化活性，用于将s03中的so2快速转化成so3。不但提高了制得电子级硫酸的收率和纯度，可把一部分杂质so2变成可利用资源，减少了污染物的排放。
18、在一个具体的可实施方案中，所述氧化剂和改性活性炭的质量比为1：（1.2-1.8）。
19、通过先氧化使得部分硫酸转化成s03，并增强了活性炭的吸附位点及催化吸附活性，再通过改性活性炭吸附剩余未去除的so2，使得so2的去除有一个精除杂的效果，通过添加一定比例的氧化剂和改性活性炭之后，大大提高了制得电子级硫酸的收率和纯度。
20、在一个具体的可实施方案中,所述催化反应的条件为，在五氧化二钒催化下，反应温度为450-530℃。
21、以特定五氧化二钒为催化剂，使得so2尽可能多的转化成s03，大大增强了so2的转化效率，进而可提高制得电子级硫酸的收率和纯度。
22、综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：
23、1.通过采用上述技术方案，通过加热过的氧气代替空气，制备so2，并催化得到so3，确保产品的收率，并且通过两次蒸发，提高产品纯度及稳定性，再通过对高纯硫酸中的部分微量杂质，先用氧化剂氧化除杂，再通过改性活性炭吸附，改性过的吸附剂对低浓度so2的去除能力更大，促进低浓度so2的吸附，最终得到电子级硫酸的产品纯度高，有效控制了超纯硫酸中微量二氧化硫杂质的含量，操作简单，质量稳定，符合电子级硫酸的要求，适于工业化生产。
24、2.铁离子具有较强的得电子能力硫酸铁使得s(ⅳ)在溶液中被氧化为s(ⅵ)，从而将气态so2变为液态硫酸，理论上不消耗金属离子，这样可达到脱除so2的目的，在氧化剂中加入cuo可增强活性炭吸附能。这是因为，在活性炭上添加包括cuo在内的酸性物质、碱性物质、过渡金属盐类和氧化物等，可以利用配位吸附等其他化学作用来增强挥发性有机物的吸附效果，成为吸附so2的活性位点。cuo通过铜金属基团将目标气体引入改性活性炭表面的同时，还充当着过渡金属的催化作用，最后混合五氧化二钒可增强催化活性，用于将s03中的so2快速转化成so3。不但提高了制得电子级硫酸的收率和纯度，可把一部分杂质so2变成可利用资源，减少了污染物的排放。