一种高强度低形变的凝胶注成型制备无压烧结碳化硅陶瓷的方法与流程

文档序号:39342697发布日期:2024-09-10 12:03阅读:21来源:国知局

本技术涉及陶瓷,尤其是涉及一种高强度低形变的凝胶注成型制备无压烧结碳化硅陶瓷的方法。


背景技术:

1、碳化硅陶瓷不仅具有优良的常温力学性能,如高抗弯强度、优良的抗氧化性能、良好的耐腐蚀性能、高的抗磨损性能以及低的摩擦系数,而且高温力学性能如强度、抗蠕变性能等是已知陶瓷材料中最佳的。热压烧结、无压烧结、热等静压烧结的碳化硅陶瓷材料在1600℃时仍然可以维持良好的高温强度,是陶瓷材料中高温强度最好的材料,因此其制品在加热与热交换工业领域应用十分广泛。

2、近年来,新的胶态成型技术如压滤成型、凝胶注模成型和直接凝固注模成型等等原位固化方法可用于制备高可靠性、复杂形状的陶瓷部件。凝胶注模成型在多孔材料、复合材料和功能材料领域已经得到了广泛的研究,但是在实际工业生产中却少有使用,因为凝胶注成型中微裂纹、变形时有发生,导致成品率低下。为此,有必要制备一种高强度、低形变的凝胶注成型坯体。


技术实现思路

1、为了提升凝胶注成型坯体的强度、减少坯体的变形,本技术提供一种高强度低形变的凝胶注成型制备无压烧结碳化硅陶瓷的方法。

2、本技术提供的一种高强度低形变的凝胶注成型制备无压烧结碳化硅陶瓷的方法采用如下技术方案:

3、一种高强度低形变的凝胶注成型制备无压烧结碳化硅陶瓷的方法,包括以下步骤:

4、s1、将单体、交联剂、去离子水、分散剂、悬浮剂、消泡剂混合进行充分搅拌,得到预混液;

5、s2、将陶瓷粉体依次按照碳化硼、炭黑和改性碳化硅粉的顺序加入至预混液中,搅拌得到浆料;

6、s3、对浆料进行球磨处理,球磨后进行脱泡处理,在脱泡时进行振动处理,得到脱泡后的浆料;

7、s4、向脱泡后的浆料中加入催化剂及引发剂,搅拌后浇筑至模具内,待成型后得到坯体,按照干燥制度对坯体进行干燥处理,得到干燥后的坯体,对干燥后的坯体进行无压烧结,得到碳化硅陶瓷产品。

8、通过单体、交联剂、分散剂、悬浮剂、消泡剂、碳化硼、炭黑和改性碳化硅粉制备的浆料具有高固含量和低粘度,凝胶注成型后得到的坯体具有高强度,减少了在干燥过程中裂纹和变形的出现,提升了碳化硅陶瓷产品的密度和硬度。

9、优选的,所述s1步骤的单体包括丙烯酰胺、改性海藻酸钠和丙烯酸钾。

10、通过丙烯酰胺、改性海藻酸钠和丙烯酸钾作为单体,可以通过物理和化学作用进行双交联来调整凝胶的网络结构,提升凝胶的强度从而提高潮湿状态的坯体强度,减少干燥过程中发生开裂或者形变;丙烯酰胺、改性海藻酸钠和丙烯酸钾与交联剂通过自由基聚合和离子交换反应形成互穿交联的三维网络,双交联的结构能够大幅提升凝胶网络的韧性和强度,细化网络的孔径,得到更加致密的凝胶网络,增加网壁厚度,提升抗干燥应力的能力,提升潮湿坯体的干燥性能,减少开裂和变形的出现。

11、优选的,所述改性海藻酸钠的制备原料包括高碘酸钠、海藻酸钠和3-氨基邻苯二甲酸酐。

12、高碘酸钠可以增加海藻酸钠的醛基结构,在海藻酸钠上引入交联点,增强凝胶网络的连接,提升凝胶网络的强韧性和稳定性;3-氨基邻苯二甲酸酐与海藻酸钠初步交联,对海藻酸钠进行改性处理,3-氨基邻苯二甲酸酐具有良好的络合能力,氨基基团能够提供孤对电子,使得海藻酸钠和聚丙烯酰胺构筑的凝胶网络内部能够进一步发生配位作用,进一步提升凝胶网络的稳定性,高碘酸钠和3-氨基邻苯二甲酸酐协同改性海藻酸钠,可以提升湿坯的稳定性和强韧性,减少干燥过程中的开裂变形,进而提升碳化硅陶瓷的密度和硬度。

13、优选的,所述高碘酸钠、海藻酸钠和3-氨基邻苯二甲酸酐的质量比为1.08:1:(0.8-1.2)。

14、按照上述质量比制备的改性海藻酸钠具有良好的交联性能和反应性能,能够提升凝胶网络的强韧性和稳定性。

15、优选的,所述s1步骤的单体还包括2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。

16、引入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸可以提升凝胶网络的稳定性和强韧性,磺酸基团可以参与交联反应,增加凝胶网络的连接性,与改性海藻酸钠协同作用,形成更加牢固的三维互穿网络结构,提升陶瓷湿坯的干燥性能,进而提升碳化硅陶瓷产品的密度和硬度。

17、优选的,所述s2步骤的浆料还包括改性硅灰石晶须。

18、优选的,所述改性硅灰石晶须的制备原料包括硅灰石晶须本体和柠檬酸。

19、硅灰石晶须具有高抗拉强度,可以提升陶瓷湿坯的韧性和强度,协同三维互穿双网络结构凝胶,提升湿坯的干燥性能,提高陶瓷的密度和硬度;柠檬酸可以对硅灰石晶须进行改性处理,提升硅灰石晶须的分散性;改性硅灰石晶须还可以降低碳化硅陶瓷的烧成温度,优化碳化硅陶瓷的显微结构,提升陶瓷的性能。

20、优选的,所述s2步骤的改性碳化硅粉的制备原料包括预处理碳化硅超细粉、聚季铵盐和多巴胺。

21、聚季铵盐通过物理化学作用吸附在预处理碳化硅超细粉的表面,通过空间位阻和静电相互作用提升碳化硅粉体的分散性和相容性,减少陶瓷粉体的团聚,从而提升浆料的固含量和稳定性;通过多巴胺的改性处理,使得改性碳化硅粉表面具有邻苯二酚基团,改性碳化硅粉可以与凝胶网络结构发生相互作用,提升改性碳化硅粉的分散性能,提升陶瓷浆料的固含量,降低陶瓷浆料粘度,提升陶瓷坯体的干燥性能,提高碳化硅陶瓷的密度和硬度。

22、优选的,所述预处理碳化硅超细粉采用如下步骤制备:将碳化硅超细粉超声分散至盐酸水溶液中得到碳化硅分散液,将碳化硅分散液搅拌反应后离心、洗涤、干燥,得到初步处理碳化硅;将初步处理碳化硅和冰醋酸混合分散得到预处理分散液,将预处理分散液加热反应后离心、洗涤、干燥,得到预处理碳化硅超细粉。

23、通过稀盐酸水溶液对碳化硅超细粉进行初步的洗涤处理,去除碳化硅超细粉表面的杂质,减少自聚现象的产生;将初步处理碳化硅和冰醋酸混合加热反应,在加热条件下,醋酸分子稳定吸附在粉体表面,通过空间位阻和静电稳定效应的双重作用增大粉体之间的斥力,减少团聚作用,同时也有利于后续的进一步改性处理。

24、优选的,所述预处理碳化硅超细粉、聚季铵盐和多巴胺的质量比为1:(0.005-0.01):0.02。

25、按照上述质量比制备的改性碳化硅粉具有良好的分散性和相容性。

26、综上所述,本技术包括以下至少一种有益技术效果:

27、1.通过单体、交联剂、分散剂、悬浮剂、消泡剂、碳化硼、炭黑和改性碳化硅粉制备的浆料具有高固含量和低粘度,凝胶注成型后得到的坯体具有高强度,减少了在干燥过程中裂纹和变形的出现,提升了碳化硅陶瓷产品的密度和硬度。

28、 2.通过丙烯酰胺、改性海藻酸钠和丙烯酸钾作为单体,可以通过物理和化学作用进行双交联来调整凝胶的网络结构,提升凝胶的强度从而提高潮湿状态的坯体强度,减少干燥过程中发生开裂或者形变;丙烯酰胺、改性海藻酸钠和丙烯酸钾与交联剂通过自由基聚合和离子交换反应形成互穿交联的三维网络,双交联的结构能够大幅提升凝胶网络的韧性和强度,细化网络的孔径,得到更加致密的凝胶网络,增加网壁厚度,提升抗干燥应力的能力,提升潮湿坯体的干燥性能,减少开裂和变形的出现。

29、 3.聚季铵盐通过物理化学作用吸附在预处理碳化硅超细粉的表面,通过空间位阻和静电相互作用提升碳化硅粉体的分散性和相容性,减少陶瓷粉体的团聚,从而提升浆料的固含量和稳定性;通过多巴胺的改性处理,使得改性碳化硅粉表面具有邻苯二酚基团,改性碳化硅粉可以与凝胶网络结构发生相互作用,提升改性碳化硅粉的分散性能,提升陶瓷浆料的固含量,降低陶瓷浆料粘度,提升陶瓷坯体的干燥性能,提高碳化硅陶瓷的密度和硬度。

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