一种硅酸镁铝吸附剂的制备方法与流程

本发明属于吸附剂及无机硅酸盐材料制备，具体涉及一种硅酸镁铝吸附剂的制备方法。

背景技术：

1、过渡金属离子会对人体以及一些工业产品的生产造成一定的危害或者影响。随着工业的快速发展，过渡金属离子广泛地存在于我们日常生活的环境中，会通过我们的日常饮食进入我们的身体，从而使人体产生多种疾病。同时，过渡金属离子作为杂质在一些工业品的生产过程中会造成较大的影响，比如：在显影工艺中最主要的是保证产品制造过程的洁净性，通常用表面活性剂进行清洗，最常用的表面活性剂为二苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(dsp聚醚)，但dsp聚醚在显影过程中会引入过渡金属离子杂质，从而影响显影过程，对产品造成不可逆的影响。

2、去除过渡金属离子的方法有：吸附法、离子交换法、氧化还原法、絮凝法、电化学法、膜分离法等等。吸附法因具有成本低、对环境友好、去除过渡金属离子效果好等优点而被广泛使用。吸附剂可以通过螯合作用、静电作用、物理吸附或者化学吸附的方法对过渡金属离子进行有效地吸附，对过渡金属离子的去除率高，吸附效果好。

3、吸附剂是一种固态的物质或者材料，可以对液体或者气体环境中的特定杂质进行一定的吸附。吸附剂应具有以下特征：(1)具有较大的比表面积，能够与吸附质充分地接触，促进对吸附质的吸附；(2)化学稳定性优良，不会与吸附质发生化学反应，产生新的物质，引入新杂质；(3)制造简单，原料易获取；(4)对吸附质有良好的定向吸附性能。硅酸盐吸附剂因其高孔容、高比表面积、良好的稳定性、较为简单的制备过程和原材料价格较为低廉等优点被广泛应用。

4、近年来，硅酸盐吸附剂被普遍运用在吸附剂领域，可以用来吸附多种杂质，例如：碱金属、过渡金属离子、原油中的杂质以及吸附土壤中的微量农药。硅酸盐吸附剂有硅酸镁(滑石)、硅酸铝(高岭石)吸附剂等。但是目前制备的硅酸盐吸附剂还存在比表面积小，对过渡金属离子的吸附效果较差，以及制备过程复杂，部分工艺中还需要采用酸液处理(导致废酸污染)等问题。

5、因此，亟需提供一种制备方法简单，无需酸化，且对过渡金属离子吸附能力强的硅酸盐吸附剂。

技术实现思路

1、本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种硅酸镁铝吸附剂的制备方法。本发明制备的硅酸镁铝吸附剂，比表面积大，对过渡金属离子吸附能力强，且其制备方法简单，无需酸化。

2、本发明提供了一种硅酸镁铝吸附剂的制备方法。

3、具体地，一种硅酸镁铝吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将无机硅酸盐溶于水中，得到白色水溶液一；

5、(2)将无机镁盐水溶液加入步骤(1)制备的白色水溶液一中，搅拌，反应，得到白色悬浊液一；

6、(3)将无机铝盐水溶液加入步骤(2)制备的白色悬浊液一中，搅拌，反应，得到白色悬浊液二；

7、(4)将步骤(3)制备的白色悬浊液二进行水热反应，反应结束后，经过固液分离去滤液、烘干、研磨，制得硅酸镁铝吸附剂。

8、在本发明的一些实施例中，所述无机硅酸盐选自硅酸钠、硅酸钙、硅酸铁中的一种。

9、在本发明的一些实施例中，所述无机镁盐选自硫酸镁、氯化镁、硝酸镁、碳酸镁中的一种。

10、在本发明的一些实施例中，所述无机铝盐选自硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种。

11、在本发明的一些实施例中，所述水溶液一的浓度为0.1～1.2mol/l；优选地，所述水溶液一的浓度为0.3～0.8mol/l。

12、在本发明的一些实施例中，所述无机镁盐水溶液的浓度为0.1～1mol/l；优选地，所述无机镁盐水溶液的浓度为0.3～0.7mol/l。

13、在本发明的一些实施例中，所述无机铝盐水溶液的浓度为0.1～1mol/l；优选地，所述无机铝盐水溶液的浓度为0.3～0.7mol/l。

14、反应中各物料溶液的浓度会决定反应中固体的含量，固体含量较高会导致反应转化率比较低，也会导致最终制备的硅酸镁铝吸附剂的颗粒硬度较大。通过控制所述水溶液一、所述无机镁盐水溶液和所述无机铝盐水溶液的浓度，能够有效提高反应转化率和最终产品的颗粒质量。

15、在本发明的一些实施例中，所述硅酸镁铝吸附剂中，所述硅元素与镁元素的摩尔比为(1～2)：1；优选地，所述硅元素与镁元素的摩尔比为(1.5～2)：1。

16、在本发明的一些实施例中，所述硅酸镁铝吸附剂中，所述镁元素与铝元素的摩尔比为(1～6)：1；优选地，所述镁元素与铝元素的摩尔比为(4～6)：1；进一步优选地，所述镁元素与铝元素的摩尔比为(4.5～5.5)：1。

17、在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，将所述无机镁盐水溶液采用分段加入或逐滴加入的方式，加入步骤(1)制备的白色水溶液一中。优选地，所述加入的时间为5～60min；进一步优选地，所述加入的时间为10～30min。

18、在本发明的一些实施例中，步骤(2)中所述反应的温度为15～80℃，所述反应的时间为15～100min。优选地，步骤(2)中所述反应的温度为25～50℃，所述反应的时间为30～60min。

19、在本发明的一些实施例中，步骤(3)中，将所述无机铝盐水溶液采用分段加入或逐滴加入的方式，加入步骤(2)制备的白色悬浊液一中。优选地，所述加入的时间为10～60min；进一步优选地，所述加入的时间为15～40min。

20、在本发明的一些实施例中，步骤(3)中所述反应的温度为15～80℃，所述反应的时间为15～100min。优选地，步骤(3)中所述反应的温度为25～60℃，所述反应的时间为20～60min。

21、在本发明的一些实施例中，所述水热反应的温度为110～130℃，所述水热反应的时间为14～20h。优选地，所述水热反应的温度为115～125℃，所述水热反应的时间为18～20h。

22、在本发明的一些实施例中，所述烘干的方式包括烘箱加热烘干和热风烘干。所述烘箱加热烘干的温度为60～240℃，优选地，所述烘箱加热烘干的温度为120～160℃。所述热风烘干的进风温度为160～280℃；所述热风烘干的进风温度为210～240℃。

23、本发明提供了一种硅酸镁铝吸附剂。

24、具体地，一种硅酸镁铝吸附剂，由上述制备方法制得；所述硅酸镁铝吸附剂的比表面积大于570m2/g。

25、优选地，所述硅酸镁铝吸附剂的比表面积大于585m2/g；进一步优选地，所述硅酸镁铝吸附剂的比表面积大于600m2/g。

26、相比现有技术，本发明的有益效果在于：

27、(1)本发明通过对制备过程的优化，对原料配比、反应条件的控制，制备出的硅酸镁铝，其比表面积大，能够较短时间内(30min)对过渡金属离子进行高效吸附；同时不会引入新的杂质，能够把金属过渡离子脱除至1ppm级别以下，对过渡金属离子杂质的去除率高达99.9％。

28、(2)本发明提供的制备方法工艺，其步骤简单易操作，通过高温水热合成法合成后的硅酸镁铝不需要经过酸液处理或其他的处理工艺，对仪器设备要求低，该生产工艺能够适应工业的大规模生产。