一种MBE高纯源加料设备及加料方法与流程

本技术涉及mbe设备，具体指一种mbe高纯源加料设备及加料方法。

背景技术：

1、mbe（分子束外延）作为一种重要的外延材料生长技术,因其出色的材料生长质量,精确的材料厚度控制能力与生长时极高的材料纯度(杂质极低)等特点成为高性能材料与器件研发的重要方法。其工作基本原理是在超高真空条件下,将所需要生长材料的多种高纯源加热形成束流,直至束流沉积至目标表面并形成一层材料薄膜，在其加工过程中，材料薄膜的结构、厚度均可以通过高能衍射仪进行精准控制,由此实现高精度材料生长的目的。

2、不同的材料生长需要使用不同的高纯材料及复杂的多层结构，因此在加工过程中，想要实现高质量材料生长，生长原料的纯度就必须得到保证。

3、mbe所使用的各类高纯原料在加注至束源炉坩埚内时通常都是在常温大气条件下进行，高纯源加注完成后将对应束源炉安装至mbe系统，之后再对mbe系统进行抽真空、烘烤等一系列操作。一般的mbe系统会配备多个束源炉用来生长不同的材料，多个束源炉使用过程中对不同材料消耗各不相同，当其中有单个或者多个源炉出现高纯源材料用尽或者余量较少时，mbe系统就需要开腔进行原料的添加作业。不同类型束源炉温度存在差异，但是常规温度都在600-1000℃左右,并且液氮冷阱同时灌满液氮,想要开腔添加高纯源料就需要将所有的束源炉及液氮冷阱的温度缓慢降升至室温后才能进行，并且此后还需要对设备进行一系列的恢复操作，由此存在如下缺陷：

4、高纯原料的添加过程严重影响mbe系统的使用效率：

5、mbe系统材料生长时需要满足超高真空的环境要求（腔体真空度＜1.0e-10torr），而腔体环境从大气状态到超高真空状态需要经过抽高真空、检漏、烘烤、破真空装源炉、再抽真空、检漏、烘烤、源炉除气、破真空、装高纯源料、抽真空、检漏、烘烤、外围设备安装、功能调试、高纯源材料除气、校准后再进行材料生长这一些列复杂的过程与步骤，时间跨度最少需要2个月，在此过程中如果出现其他问题或者异常，时间跨度将会无限期延长。这无论是对于研发型设备还是量产型系统而言都是不可回避的问题,特别对于量产系统而言，高纯原料的添加过程严重影响了mbe系统的使用效率。

6、设备开腔过程复杂，且存在事故隐患：

7、mbe设备正常运行时周边有大量的配套系统支撑，例如冷却水系统、电力系统、液氮循环系统、源炉温控系统、洁净度控制系统等。当设备由正常运行状态切换至开腔维护模式后，配套系统均需要作出不同的响应，进行状态的切换调整。整个过程涉及多个功能模块，需要花费较多时间并且操作过程需要完全可控。例如：mbe的源炉通常在600-1000℃之间作业，维护之前需要进行降温操作，降温时降温速率需要控制在5℃/min,降温快了对源炉造成破快，降温慢了所花费的时间成本就会增加。各个动作环节配合及操作顺序需要严格把控，过程中稍有疏忽或者操作失误会造成系统出现重大事故。

8、材料易污染：

9、由于高纯源是在常温大气条件下添加，小源炉容量小，单个小源炉高纯源添加时间一般在5-10分钟左右，大源炉容量较大，单个高纯源添加时间一般在10-30分钟不等。当所有的高纯原料都添加完成后再将源炉安装至mbe系统上，整个动作（源料添加+安装）过程通常需要4-6小时才能完成。在数小时的安装过程中，高纯源是一直暴露于大气环境中，此时高纯源材料会与空气中的水气、氧气进行反应、并且容易出现颗粒污染问题，由此造成高纯源的污染。

10、mbe系统环境破坏后的重建代价高昂：

11、mbe外延材料生长过程对环境及设备状态要求非常苛刻，这也是高质量外延材料生长的必要条件。想要建立稳定良好的材料生长环境，通常需要经过数周甚至长达数月的磨合才能实现。一旦开腔进行系统维护或者进行高纯源料的添加等操作，便会彻底打破腔体环境，重新建立过程复杂，代价高昂。

技术实现思路

1、为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中向束源炉中添加高纯原料效率低、难操作以及代价高昂等问题，提供一种mbe高纯源加料设备及加料方法。

2、为解决上述技术问题，本发明提供了一种mbe高纯源加料设备，其包括：mbe生长机构，所述mbe生长机构包括壳体、多个束源炉以及第一真空泵，所述壳体内部为工作腔，多个所述束源炉分别连接于所述壳体，所述第一真空泵连接于所述壳体；加料缓冲机构，所述加料缓冲机构连接于所述壳体，其包括加料腔、传输组件、加热组件以及第二真空泵，所述第二真空泵连接于所述加料腔，待添加的高纯源通过所述加料腔进入所述传输组件，且随所述传输组件于所述工作腔及所述加料腔之间移动，所述加热组件连接于所述加料腔；夹持转运机构，所述夹持转运机构包括柔性调节套以及夹持机械手，所述柔性调节套与所述工作腔连通，所述夹持机械手连接于所述柔性调节套，且通过所述柔性调节套移动，待添加的高纯源通过所述夹持机械手由所述传输组件进入所述束源炉。

3、在本发明的一个实施例中，所述加料缓冲机构还包括第二插板阀以及传输管道，所述第二插板阀设置于所述加料腔与所述壳体之间，所述传输管道与所述加料腔连通，所述传输组件沿所述传输管道移动。

4、在本发明的一个实施例中，所述加热组件包括第一加热器以及第二加热器，所述第一加热器设置于所述加料腔内部，所述第二加热器围绕所述加料腔、所述传输管道以及所述第二插板阀设置。

5、在本发明的一个实施例中，所述加料腔包括加料口及舱门，所述加料口设置于所述加料腔一侧，所述舱门相对于所述加料口移动，以调节所述加料口启闭。

6、在本发明的一个实施例中，所述加料腔上还设有破真空阀以及真空计；所述第一真空泵为高真空低温泵；所述第二真空泵包括前级机械泵以及分子泵。

7、在本发明的一个实施例中，所述传输组件包括移动杆以及托盘，所述托盘设置于所述移动杆朝向所述工作腔的一侧。

8、在本发明的一个实施例中，所述传输组件包括内磁体，所述传输管道包括外磁体，所述内磁体连接于所述移动杆，所述外磁体套设于所述传输管道的管体上，所述内磁体带动所述移动杆随所述外磁体同步移动。

9、在本发明的一个实施例中，所述夹持转运机构还包括止挡快门，所述止挡快门设置于所述柔性调节套与所述工作腔之间，当所述夹持机械手伸入所述工作腔时，所述止挡快门处于开启状态；当所述夹持机械手位于所述柔性调节套内部时，所述止挡快门处于关闭状态。

10、在本发明的一个实施例中，所述夹持机械手包括套管、伸缩杆、连动轴以及至少两个夹爪，所述套管连接于所述壳体，所述伸缩杆滑动设置于所述套管内部，所述伸缩杆的一端连接所述连动轴，另一端连接于所述柔性调节套，所述连动轴两端分别绕其中心相对旋转，至少两个所述夹爪分别所述连动轴两端。

11、在本发明的一个实施例中，所述束源炉包括炉体、源炉快门、以及控制组件，所述源炉快门设置于所述炉体顶部，所述控制组件连接所述源炉快门，以调控束流。

12、在本发明的一个实施例中，所述mbe生长机构还包括多个摄像器、高能电子衍射仪以及衬底加热器，多个所述摄像器围绕所述工作腔设置，所述高能电子衍射仪以及所述衬底加热器分别连接于所述壳体，且所述衬底加热器延伸至所述工作腔中部。

13、本发明还提供一种mbe设备高纯源加料方法，其通过上述的mbe高纯源加料设备进行加料，具体包括如下步骤：s1、通过加料缓冲机构的加料腔向传输组件中添加高纯源后，使所述加料缓冲机构内部环境达到第一真空度；s2、在第一真空度下对加料缓冲机构加热排气除杂；s3、降温后使所述加料缓冲机构内部环境达到第二真空度，此时将所述加料缓冲机构与mbe生长机构的工作腔连通；s4、通过传输组件将高纯源输送至工作腔中；s5、通过夹持转运机构将所述高纯源转运至对应束源炉内；s6、各个机构回复初始位置，直至加料完成后，调节所述工作腔达到工作状态。

14、在本发明的一个实施例中，步骤s1中，所述加料缓冲机构与所述mbe生长机构相互隔绝，所述第一真空度小于5.0e-8torr；步骤s2中，加热过程中的升温速度为20℃/小时，加热温度不超过200℃；步骤s3中，所述第二真空度≤1.0e-9torr；步骤s6中，所述工作状态下的真空度＜1.0e-10torr。

15、在本发明的一个实施例中，步骤s3具体为：开启设置于所述加料缓冲机构与所述mbe生长机构之间的第二插板阀以连通加料缓冲机构与mbe生长机构的工作腔；步骤s4具体为：通过外磁体驱动设有内磁体的移动杆朝向所述mbe生长机构移动，以将传输组件中承载有高纯源的托盘移动至工作腔中；步骤s5具体为：打开所述夹持转运机构中的止挡快门，并将夹持机械手移动至托盘上方45~55mm处后，使之下降并夹持高纯源，之后带动所述高纯源移动至相应束源炉进料口上方45~55mm处，此时源炉快门开启，所述夹持机械手将所述高纯源投入所述束源炉；步骤s6中，各个机构回复初始位置包括：所述传输组件移动至所述加料缓冲机构内部，所述第二插板阀关闭，所述夹持转运机构移动至柔性调节套内部，所述止挡快门关闭。

16、本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

17、本发明所述的mbe高纯源加料设备及加料方法，通过加料缓冲机构在不破坏mbe生长机构内部环境的前提下向mbe生长机构内部供料，之后通过夹持转运机构将高纯源分别放置于相应束源炉内部，由此避免了mbe系统需要开腔加料的问题，进而大幅缩减了由于加料致使mbe系统使用效率降低的问题，实现了极高的经济价值。此外，相比于常规加料方式来说，本技术还兼具操作简单、安全程度高、实用范围广、加料洁净度高以及减少操作成本等优势。